CN114100176B - 一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，分相罐内的油相出口和油相储罐连通，分相罐内的水相出口和水相储罐连通；油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口。本发明解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷。

Description

一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺。

背景技术

丁酸乙酯的工业用途很广，主要应用于食用香精配方中，可调配多种果香型香精，还可用于日化香精配方中。丁酸乙酯一般由正丁酸和乙醇在强酸性催化剂下进行酯化反应制得，常用的生产方法有间歇法、连续法和半连续法三种。

间歇法以硫酸或对甲苯磺酸为催化剂，使用带分水装置的搅拌釜反应器进行生产，通过加带水剂或以产物丁酸乙酯为夹带剂连续采水使酯化反应进行彻底，最终粗产品再经中和、水洗和精馏等工艺获得丁酸乙酯产品。该法生产效率较低且存在三废问题。

连续法一般采用催化反应精馏工艺，正丁酸和乙醇分别从反应精馏塔的不同位置加入，从塔顶分离出水，塔底获得丁酸乙酯粗品。由于催化剂一般仍采用液体酸，反应结束后产品中的液体酸仍需进行中和处理，虽然生产效率得到了大幅提高，但后续分离工艺较复杂，设备投入也较高。

半连续法是在反应釜上设置精馏塔，反应仍限于在釜内进行，可以一边向釜中滴加反应物，一边从塔顶蒸出粗品丁酸乙酯。由于催化剂不挥发，因而塔顶蒸出的物料经分相后得到油相和水相产物均不含催化剂，后续不需要进行脱酸处理。但由于乙醇的挥发性较大，塔顶产品中油相和水相均含有较多的乙醇，后续分离如果直接精馏油相物料从塔顶脱除乙醇时会夹带较多的丁酸乙酯，导致丁酸乙酯的单程收率下降。解决这个问题的方法是对油相物料先进行水洗再结合精馏操作，但需要消耗大量的新鲜水和能耗。

半连续法是目前比较有竞争力的生产方法，针对物料中含有较多乙醇的问题，需要对水洗工艺进行改进以克服用水量过多的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺。

本发明的创新点在于本发明解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷，本发明中的工艺方法能够连续有效脱除合成丁酸乙酯中水相和油相物料中的乙醇和水，提高丁酸乙酯的单程收率，并同时获得高纯度丁酸乙酯。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，包括乙醇精馏塔和丁酸乙酯提纯塔，所述乙醇精馏塔侧壁设有精馏塔水相进口，所述乙醇精馏塔顶部设有精馏塔气相出口，所述乙醇精馏塔气相出口通过管道和乙醇蒸汽冷凝器连通，乙醇蒸汽冷凝器排液口处设有乙醇排液管，乙醇排液管上设有回流至乙醇精馏塔顶部的乙醇回流管；所述乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，所述精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，所述分相罐内的油相出口和油相储罐连通，所述分相罐内的水相出口和水相储罐连通；所述丁酸乙酯提纯塔分为上中下三段，上段、中段、下段处通过在降液管内的水平分隔板间隔；所述油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，所述水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；所述丁酸乙酯提纯塔顶部设有提纯塔气相出口，所述提纯塔气相出口通过回流管道和丁酸乙酯提纯塔中段中部连通，所述回流管道上设有丁酸乙酯蒸汽冷凝器；所述丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；所述丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口；所述丁酸乙酯提纯塔下段顶部通过管道和乙醇精馏塔底部连通；提纯塔排液口处设有提纯塔排液管，所述提纯塔排液管上设有和丁酸乙酯提纯塔下段底部连通的排液支管，排液支管上设有塔底再沸器；所述水相管道上设有水相排出支管。

进一步地，所述分相罐和乙醇精馏塔通过压力平衡管相连；分相罐位于乙醇精馏塔底部且分相罐和乙醇精馏塔一体成型。整套设备占地面积大大缩小，管路减少，成本大大缩小。

进一步地，所述乙醇精馏塔为填料塔，所述乙醇精馏塔内设有上下两段填料，所述精馏塔水相进口位于上下两段填料之间。

进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔为板式塔，所述丁酸乙酯提纯塔内的板为筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。

进一步地，所述乙醇精馏塔内的填料为波纹丝网填料、波纹板填料、矩鞍环填料或鲍尔环填料。

进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段连接处、中段和下段连接处塔板的间距为450~900mm。保持一定的高度，方便积液。

进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段间降液管、中段和下段间降液管内的水平分隔板处于降液管的中间位置或稍偏下。在降液管内的积液高度高，利于积液。

进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔设有和乙醇精馏塔底部连通的气相分流管道。将部分热能引到乙醇精馏塔塔底，优化能量分配。

进一步地，所述气相分流管道和丁酸乙酯提纯塔的连通点位于丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处。此处不含乙醇，丁酸乙酯较少，水蒸汽含量较高，由于水的热值高，所以此处分流热能利用最优。

一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统的分离工艺，包括以下步骤：

（1）将由酯化反应后得到的水相物料从乙醇精馏塔的精馏塔水相进口进入，乙醇精馏塔塔顶的气相经乙醇蒸汽冷凝器冷凝冷却后一部分回流至乙醇精馏塔塔顶，另一部分作为塔顶产品排出系统；

（2）乙醇精馏塔塔底得到的液体物料全部采出进入塔底冷却器经冷却后送至分相罐的入口；在分相罐内油相和水相分离，油相从油相出口排出并送至油相贮罐，然后将油相贮罐内物料送到丁酸乙酯提纯塔下段的顶部；水相从水相出口排出并送至水相贮罐，再送到丁酸乙酯提纯塔上段的顶部；

（3）由酯化反应后得到的油相物料进入丁酸乙酯提纯塔中段的顶部，丁酸乙酯提纯塔塔顶的气相经丁酸乙酯蒸汽冷凝器冷凝冷却后返回至丁酸乙酯提纯塔中段的中部；经过丁酸乙酯提纯塔的分离后将上段底部的物料送到乙醇精馏塔的精馏塔水相进口，将中段底部的物料送至分相罐的入口，下段得到的液体物料一部分通过塔底再沸器加热气化返回至下段底部，另一部分作为塔底产品排出系统；

（4）在丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处将部分气体引入到乙醇精馏塔的底部，作为乙醇精馏的热源；

（5）上述步骤稳定后在水相贮罐内多出的无醇水相排出系统。

本发明的有益效果是 ：

1、本发明中解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷，本发明中的工艺方法能够连续有效脱除合成丁酸乙酯中水相和油相物料中的乙醇和水，提高丁酸乙酯的单程收率，并同时获得高纯度丁酸乙酯。

2、本发明中将丁酸乙酯提纯塔设置成乙醇吸收段（上段）、脱水段（中段）和提馏段（下段），相邻两段的连接与区分仅靠在降液管中心设置水平分隔板，结构简单易于制作，且可根据所处理物料组成的不同自由调整三段的塔板数。

3、本发明中丁酸乙酯提纯塔和乙醇精馏塔共用一套分相罐，且乙醇精馏塔的热源来自于丁酸乙酯提纯塔的部分蒸汽，共用一套塔底再沸器提供热量，设备投入成本较低且有利于节能。

4、本发明中采用水相循环的吸收方法，不需要额外增加分离的洗水，达到节约生产用水的目的，也减小了三废排放。

5、本发明中仅用两个塔即可完成酯化反应得到的油相和水相物料的分离，且操作过程实现了高度耦合，是一套应用潜力较大的精制分离工艺。

6、本发明中工艺简单、设备可靠易于制作、各种分离手段高度耦合，可高效地完成分离乙醇并脱除水分的任务，得到纯度99.9%以上的丁酸乙酯产品，除能够节约用水外，实际分离的能耗也比传统分离方法减少约20~25%。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，包括乙醇精馏塔1和丁酸乙酯提纯塔2，乙醇精馏塔1和丁酸乙酯提纯塔2的塔径分别为f600mm和f1000mm，丁酸乙酯提纯塔2分为上中下三段，上段2.1、中段2.2、下段2.3处通过在降液管2.7内的水平分隔板10间隔；丁酸乙酯提纯塔1共安装55块浮阀塔板，上、中、下三段分别为20、16和19块，塔板间距为400mm；丁酸乙酯提纯塔2的上段2.1和中段2.2连接处、中段2.2和下段2.3连接处塔板的间距为800mm。丁酸乙酯提纯塔2的上段2.1和中段2.2间降液管2.7、中段2.2和下段2.3间降液管2.7内的水平分隔板10处于降液管2.7的中间位置即距离上下塔板的距离均为400mm。乙醇精馏塔1侧壁设有精馏塔水相进口1.1，乙醇精馏塔1为填料塔，乙醇精馏塔1内设有上下两段填料，精馏塔水相进口1.1位于上下两段填料之间; 上下两段填料为500型波纹丝网填料，上、下段各为6m和4m。乙醇精馏塔1顶部设有精馏塔气相出口1.2，乙醇精馏塔气相出口1.2通过管道和乙醇蒸汽冷凝器3连通，乙醇蒸汽冷凝器3排液口处设有乙醇排液管4，乙醇排液管4上设有回流至乙醇精馏塔1顶部的乙醇回流管5；乙醇精馏塔1底部设有精馏塔排出口1.3，精馏塔排出口1.3和塔底冷却器6的入口连通，塔底冷却器6的排出口和分相罐7入口连通，分相罐的直径为f900mm，容积为1.1m³，分相罐内部竖直分隔板的位置处于中心处，分隔板的上下边与封头连接处齐平，竖直边焊接在分相罐的内壁上。分相罐7内的油相出口和油相储罐8连通，分相罐7内的水相出口和水相储罐9连通；油相储罐8通过管道和丁酸乙酯提纯塔2下段2.3顶部连通，水相储罐9通过水相管道10和丁酸乙酯提纯塔2上段2.1顶部连通；丁酸乙酯提纯塔2中段2.2顶部设有油相进口2.4；丁酸乙酯提纯塔2顶部设有提纯塔气相出口2.5，提纯塔气相出口2.5通过回流管道11和丁酸乙酯提纯塔2中段2.2中部连通且连通处的其上下各6块和10块板，回流管道11上设有丁酸乙酯蒸汽冷凝器12；丁酸乙酯提纯塔2上段2.1底部通过管道和乙醇精馏塔1的侧壁连通；丁酸乙酯提纯塔2中段2.2底部通过管道和分相罐7入口连通；丁酸乙酯提纯塔2底部设有提纯塔排液口2.6；丁酸乙酯提纯塔2下段2.3顶部通过管道和乙醇精馏塔1底部连通；提纯塔排液口2.6处设有提纯塔排液管13，提纯塔排液管13上设有和丁酸乙酯提纯塔下段底部连通的排液支管14，排液支管14上设有塔底再沸器15；水相管道10上设有水相排出支管16。

经测算丁酸乙酯提纯塔2的总理论板数为39（上、中、下三段分别为12、12和15块），乙醇精馏塔1的总理论板数为28（上、下段分别为18和10块）。

质量流量为1400kg/h的油相物料（含水4.8%、乙醇14.2%、丁酸乙酯81.0%）从丁酸乙酯提纯塔2的中段2.2顶部加入；质量流量为250kg/h的水相物料（含水71.5%、乙醇25.0%、丁酸乙酯3.5%）从乙醇精馏塔1的精馏塔水相进口1.1加入。两塔的操作压力均为常压，经不断调整操作参数直至生产过程稳定后得到主要操作参数如下：

通过水相输送泵11返回丁酸乙酯提纯塔2上段2.1的水相吸收液流量为850kg/h，乙醇精馏塔1的回流比为3.6。丁酸乙酯提纯塔2的塔底产品流量为1141kg/h（含水0.02%、乙醇0.03%、丁酸乙酯99.95%）；乙醇精馏塔2的塔顶产品流量为278kg/h（含水5.8%、乙醇94.0%、丁酸乙酯0.2%）；通过水相输送泵采出的多余水相流量为231kg/h（含水99.2%、乙醇0.05%、丁酸乙酯0.8%）。

实施例2：仍以实施例1中的物料质量流量、组成和操作压力为基准，根据实施例1的生产结果建立模拟计算方法，调整设备参数和操作参数如下：

丁酸乙酯提纯塔1的总理论板数为20（上、中、下三段分别为6、6和8块），乙醇精馏塔2的总理论板数为14（上、下段分别为9和5块）。通过水相输送泵返回丁酸乙酯提纯塔2上段2.1的水相吸收液流量为920kg/h，乙醇精馏塔2的回流比为3.6。

模拟计算的结果为：丁酸乙酯提纯塔2的塔底产品流量为1145kg/h（含水0.16%、乙醇0.2%、丁酸乙酯99.64%）；乙醇精馏塔1的塔顶产品流量为279kg/h（含水7.4%、乙醇92.4%、丁酸乙酯0.2%）；通过水相输送泵采出的多余水相流量为226kg/h（含水98.7%、乙醇0.4%、丁酸乙酯0.9%）。

实施例3：仍以实施例1中的物料质量流量、组成和操作压力为基准，根据实施例1的生产结果建立模拟计算方法，调整设备参数和操作参数如下：

丁酸乙酯提纯塔2的总理论板数为48（上、中、下三段分别为15、15和18块），乙醇精馏塔1的总理论板数为36（上、下段分别为24和12块）。通过水相输送泵返回丁酸乙酯提纯塔2上段2.1的水相吸收液流量为850kg/h，乙醇精馏塔2的回流比为3.6。

模拟计算的结果为：丁酸乙酯提纯塔2的塔底产品流量为1139kg/h（含水0.01%、丁酸乙酯99.99%）；乙醇精馏塔1的塔顶产品流量为277kg/h（含水5.3%、乙醇94.6、丁酸乙酯0.1%）；通过水相输送泵采出的多余水相流量为234kg/h（含水99.2%、丁酸乙酯0.8%）。

实施例4：参考实施例1，分相罐7和乙醇精馏塔1通过压力平衡管17相连；分相罐7位于乙醇精馏塔1底部且分相罐7和乙醇精馏塔1一体成型。乙醇精馏塔1为填料塔，乙醇精馏塔1内设有上下两段填料，精馏塔水相进口1.1位于上下两段填料之间。丁酸乙酯提纯塔2为板式塔，丁酸乙酯提纯塔2内的板为浮阀塔板。乙醇精馏塔1内的填料为波纹丝网填料。丁酸乙酯提纯塔2的上段2.1和中段2.2连接处、中段2.2和下段2.3连接处塔板的间距为450mm。丁酸乙酯提纯塔2的上段2.1和中段2.2间降液管2.7、中段2.2和下段2.3间降液管2.7内的水平分隔板10处于降液管2.7的中间位置稍偏下。丁酸乙酯提纯塔2设有和乙醇精馏塔1底部连通的气相分流管道18。气相分流管道18和丁酸乙酯提纯塔2的连通点位于丁酸乙酯提纯塔2中段2.2和下段2.3的连接处。

实施例5：参考实施例1，丁酸乙酯提纯塔2为板式塔，丁酸乙酯提纯塔2内的板为泡罩塔板。乙醇精馏塔1内的填料为矩鞍环填料或鲍尔环填料。丁酸乙酯提纯塔2的上段2.1和中段2.2连接处、中段2.2和下段2.3连接处塔板的间距为900mm。

实施例6：一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统的分离工艺，将由酯化反应后得到的水相物料从乙醇精馏塔1的精馏塔水相进口1.1进入，乙醇精馏塔1塔顶的气相经乙醇蒸汽冷凝器3冷凝冷却后一部分回流至乙醇精馏塔1塔顶，另一部分作为塔顶产品排出系统；乙醇精馏塔1塔底得到的液体物料全部采出进入塔底冷却器6经冷却后送至分相罐7的入口；在分相罐7内油相和水相分离，油相从油相出口排出并送至油相贮罐8，然后通过油相输送泵将油相贮罐8内物料送到丁酸乙酯提纯塔2下段2.3的顶部；水相从水相出口排出并送至水相贮罐9，再经水相输送泵送到丁酸乙酯提纯塔2上段2.1的顶部；由酯化反应后得到的油相物料进入丁酸乙酯提纯塔2中段2.2的顶部，在丁酸乙酯提纯塔2上段中在水相储罐9输入的水相的作用下（大部分的丁酸乙酯，少部分的水蒸气和乙醇）进入丁酸乙酯蒸汽冷凝器12冷凝冷却后返回至丁酸乙酯提纯塔2中段2.2的中部；经过丁酸乙酯提纯塔2的分离后将上段2.1底部的物料（大部分的乙醇和水，少量丁酸乙酯）送到乙醇精馏塔1的精馏塔水相进口1.1进一步分离，在中段2.2内，乙醇成为气相向丁酸乙酯提纯塔2上部运行，将中段2.2底部的物料（主要为水和丁酸乙酯，几乎不含乙醇）送至分相罐7的入口继续分离水相和油相，下段2.3得到的液体物料（主要为丁酸乙酯）一部分通过塔底再沸器15加热气化返回至下段2.3底部，另一部分作为塔底产品排出系统； 在丁酸乙酯提纯塔2中段2.2和下段2.3的连接处将部分气体引入到乙醇精馏塔1的底部，作为乙醇精馏的热源；上述步骤稳定后在水相贮罐9内多出的无醇水相通过水相排出支管排出系统。

所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，包括乙醇精馏塔和丁酸乙酯提纯塔，所述乙醇精馏塔侧壁设有精馏塔水相进口，所述乙醇精馏塔顶部设有精馏塔气相出口，所述乙醇精馏塔气相出口通过管道和乙醇蒸汽冷凝器连通，乙醇蒸汽冷凝器排液口处设有乙醇排液管，乙醇排液管上设有回流至乙醇精馏塔顶部的乙醇回流管；所述乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，所述精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，所述分相罐内的油相出口和油相储罐连通，所述分相罐内的水相出口和水相储罐连通；所述丁酸乙酯提纯塔分为上中下三段，上段、中段、下段处通过在降液管内的水平分隔板间隔；所述油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，所述水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；所述丁酸乙酯提纯塔顶部设有提纯塔气相出口，所述提纯塔气相出口通过回流管道和丁酸乙酯提纯塔中段中部连通，所述回流管道上设有丁酸乙酯蒸汽冷凝器；所述丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；所述丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口；所述丁酸乙酯提纯塔下段顶部通过管道和乙醇精馏塔底部连通；提纯塔排液口处设有提纯塔排液管，所述提纯塔排液管上设有和丁酸乙酯提纯塔下段底部连通的排液支管，排液支管上设有塔底再沸器；所述水相管道上设有水相排出支管。

2.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述分相罐和乙醇精馏塔通过压力平衡管相连；分相罐位于乙醇精馏塔底部且分相罐和乙醇精馏塔一体成型。

3.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述乙醇精馏塔为填料塔，所述乙醇精馏塔内设有上下两段填料，所述精馏塔水相进口位于上下两段填料之间。

4.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述丁酸乙酯提纯塔为板式塔，所述丁酸乙酯提纯塔内的板为筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。

5.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述乙醇精馏塔内的填料为波纹丝网填料、波纹板填料、矩鞍环填料或鲍尔环填料。

6.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段连接处、中段和下段连接处塔板的间距为450~900mm。

7.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段间降液管、中段和下段间降液管内的水平分隔板处于降液管的中间位置或稍偏下。

8.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述丁酸乙酯提纯塔设有和乙醇精馏塔底部连通的气相分流管道。

9.根据权利要求8所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述气相分流管道和丁酸乙酯提纯塔的连通点位于丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处。

10.一种如权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统的分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将由酯化反应后得到的水相物料从乙醇精馏塔的精馏塔水相进口进入，乙醇精馏塔塔顶的气相经乙醇蒸汽冷凝器冷凝冷却后一部分回流至乙醇精馏塔塔顶，另一部分作为塔顶产品排出系统；

（2）乙醇精馏塔塔底得到的液体物料全部采出进入塔底冷却器经冷却后送至分相罐的入口；在分相罐内油相和水相分离，油相从油相出口排出并送至油相贮罐，然后将油相贮罐内物料送到丁酸乙酯提纯塔下段的顶部；水相从水相出口排出并送至水相贮罐，再送到丁酸乙酯提纯塔上段的顶部；

（3）由酯化反应后得到的油相物料进入丁酸乙酯提纯塔中段的顶部，丁酸乙酯提纯塔塔顶的气相经丁酸乙酯蒸汽冷凝器冷凝冷却后返回至丁酸乙酯提纯塔中段的中部；经过丁酸乙酯提纯塔的分离后将上段底部的物料送到乙醇精馏塔的精馏塔水相进口，将中段底部的物料送至分相罐的入口，下段得到的液体物料一部分通过塔底再沸器加热气化返回至下段底部，另一部分作为塔底产品排出系统；

（4）在丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处将部分气体引入到乙醇精馏塔的底部，作为乙醇精馏的热源；

（5）上述步骤稳定后在水相贮罐内多出的无醇水相排出系统。

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