CN209210670U - 一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备 - Google Patents
一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型属于溶剂回收领域，具体涉及一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备。本实用新型包括萃取塔、乙醇脱轻塔、乙醇脱轻塔冷凝器、乙醇脱轻塔再沸器、乙醇脱轻塔分层器、乙醇产品塔、乙醇产品塔冷凝器、乙醇产品塔再沸器、萃取剂冷却器、甲苯精制塔、甲苯精制塔冷凝器、甲苯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔、乙酸乙酯精制塔冷凝器、乙酸乙酯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔分层器。采用该设备能实现含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离，且能耗低，回收纯度高。
Description
技术领域
本实用新型属于溶剂回收领域，具体涉及一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备。
背景技术
α-乙酰基-γ-丁内酯，简称ABL，分子式：C6H8O3，分子量：128.13，CAS号：517-23-7，是一种具有酯类气味的无色透明液体，主要用于合成维生素B1和农药等过程。当前生产α-乙酰基-γ-丁内酯的主要路线为以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料、钠为催化剂、甲苯为溶剂，该生产工艺同时副产乙醇，同时原料中还存在少量水分，在后续的产品蒸馏提纯过程中，需先将溶剂蒸馏出来，蒸出的混合溶剂组分为：30～34％甲苯、32～38％乙酸乙酯、30～33.5％乙醇、0.5～2.0％水。需对上述混合溶剂进行分离，使溶剂甲苯：纯度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分小于400ppm，原料乙酸乙酯：纯度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分含量小于400ppm，以达到循环使用要求，乙醇达到工业乙醇标准进行外售。
对于上述产生的混合溶剂进行分离提纯是一个十分困难的问题，这是由于该体系在常压下存在多组二元共沸和三元共沸，乙醇与水的二元共沸组成中乙醇含量为95.6％，共沸温度为78.2℃；乙醇与甲苯的二元共沸组成中乙醇含量为68％，共沸温度为76.7℃；乙醇与乙酸乙酯的二元共沸组成中乙醇含量为31％，共沸温度为71.8℃；乙酸乙酯与水的二元共沸组成中乙醇含量为91.5％，共沸温度为70.4℃；甲苯与水的二元共沸组成中甲苯含量为86.5％，共沸温度为84.1℃；乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸组成中乙酸乙酯含量为78.3％、乙醇含量为13.1％，共沸温度为70.2℃，因此直接通过普通精馏难以实现混合溶剂分离。
专利CN102992930B公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备，该方法采用萃取精馏工艺，以酮类物质为萃取剂经过两次萃取精馏从含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂中分离出甲苯，进一步以醇类物质为萃取剂将乙酸乙酯和乙醇的混合物进行分离。虽然该方法实现了混合溶剂的分离，但是该方法采用了两种萃取剂，在分离过程中引入了额外的两种其他组分，导致分离后的三个产品(分别是甲苯、乙酸乙酯和乙醇)不可避免引入其他杂质，进而影响ABL的品质，另外该分离方法中的五个分离设备均为精馏塔，能耗较高。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的是提出一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，采用该设备能实现含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离，且能耗低，回收纯度高。
本实用新型的分离设备方案如下：
一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，包括萃取塔、乙醇脱轻塔、乙醇脱轻塔冷凝器、乙醇脱轻塔再沸器、乙醇脱轻塔分层器、乙醇产品塔、乙醇产品塔冷凝器、乙醇产品塔再沸器、萃取剂冷却器、甲苯精制塔、甲苯精制塔冷凝器、甲苯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔、乙酸乙酯精制塔冷凝器、乙酸乙酯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔分层器；
所述萃取塔的塔顶设有萃取塔萃取相出料口，上部设有萃取塔萃取剂进料口，塔底设有萃取塔萃余相出料口，下部设有混合溶剂进料口；所述的乙醇脱轻塔顶部设有乙醇脱轻塔共沸物循环采出口，上部设有乙醇脱轻塔回流口，中部设有乙醇脱轻塔萃余相进料口，下部设有乙醇脱轻塔再沸进口，底部设有乙醇脱轻塔采出口和乙醇脱轻塔再沸出口；所述的乙醇产品塔顶部设有乙醇产品塔回流口和乙醇产品采出口，中部设有乙醇产品塔进料口，下部设有乙醇产品塔再沸进口，底部设有乙醇产品塔采出口和乙醇产品塔再沸出口；所述的甲苯精制塔顶部设有甲苯精制塔回流口和甲苯精制塔采出口，中部设有甲苯精制塔萃取相进料口，下部设有甲苯精制塔再沸进口，底部设有甲苯精制塔甲苯产品采出口和甲苯精制塔再沸出口；所述的乙酸乙酯精制塔顶部设有乙酸乙酯精制塔回流口和乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口，中部设有乙酸乙酯精制塔进料口，下部设有乙酸乙酯精制塔再沸进口，底部设有乙酸乙酯产品采出口和乙酸乙酯精制塔再沸出口；
所述的甲苯精制塔顶部设有甲苯精制塔回流口和甲苯精制塔采出口，所述的甲苯精制塔中部设有甲苯精制塔萃取相进料口，所述的甲苯精制塔下部设有甲苯精制塔再沸进口，所述的甲苯精制塔底部设有甲苯精制塔甲苯产品采出口和甲苯精制塔再沸出口；所述的乙酸乙酯精制塔顶部设有乙酸乙酯精制塔回流口和乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口，所述的乙酸乙酯精制塔中部设有乙酸乙酯精制塔进料口，所述的乙酸乙酯精制塔下部设有乙酸乙酯精制塔再沸进口，所述的乙酸乙酯精制塔底部设有乙酸乙酯产品采出口和乙酸乙酯精制塔再沸出口；
所述的萃取塔塔底的萃取塔萃余相出料口与所述的乙醇脱轻塔中部的萃取塔萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管连接，所述萃取塔塔顶的萃取塔萃取相出料口与所述甲苯精制塔中部的甲苯精制塔萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管连接；
所述的乙醇脱轻塔顶部的乙醇脱轻塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔顶蒸汽管、乙醇脱轻塔冷凝器、乙醇脱轻塔塔顶采出管、乙醇脱轻塔分层器、乙醇脱轻塔分层器油相出料管、共沸物循环总料管和总混合溶剂进料管连接于萃取塔下部的混合溶剂进料口上，所述的乙醇脱轻塔上部的乙醇脱轻塔回流口与乙醇脱轻塔冷凝器的出口通过乙醇脱轻塔塔顶回流管连接，所述的乙醇脱轻塔底部的乙醇脱轻塔采出口与所述的乙醇产品塔中部的乙醇产品塔进料口通过乙醇脱轻塔塔釜采出管连接，所述的乙醇脱轻塔底部的乙醇脱轻塔再沸出口与下部的乙醇脱轻塔再沸进口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔釜进再沸器管、乙醇脱轻塔再沸器与乙醇脱轻塔塔釜气相回流管连接；
所述的乙醇产品塔顶部的乙醇产品采出口外依次连接有乙醇产品塔塔顶蒸汽管、乙醇产品塔冷凝器和乙醇产品塔塔顶采出管，所述的乙醇产品塔底部的乙醇产品塔采出口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜采出管、萃取剂冷却器、萃取剂循环管和总萃取剂进料管连接于萃取塔上部的萃取塔萃取剂进料口上，所述的乙醇产品塔底部的乙醇产品塔再沸出口与所述的乙醇产品塔下部的乙醇产品塔再沸进口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜进再沸器管、乙醇产品塔再沸器和乙醇产品塔塔釜气相回流管连接；
所述的甲苯精制塔顶部的甲苯精制塔采出口通过依次连接的甲苯精制塔塔顶蒸汽管、甲苯精制塔冷凝器和甲苯精制塔塔顶采出管连接于乙酸乙酯精制塔中部的乙酸乙酯精制塔进料口上，所述的甲苯精制塔顶部的甲苯精制塔回流口与甲苯精制塔冷凝器的出口连接，所述的甲苯精制塔底部的甲苯产品采出口通过甲苯精制塔塔釜采出管采出，所述的甲苯精制塔底部的甲苯精制塔再沸出口与所述的甲苯精制塔下部的甲苯精制塔再沸进口通过依次连接的甲苯精制塔塔釜进再沸器管、甲苯精制塔再沸器和甲苯精制塔塔釜气相回流管连接；
所述的乙酸乙酯精制塔顶部的乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔顶蒸汽管、乙酸乙酯精制塔冷凝器、乙酸乙酯精制塔塔顶采出管、乙酸乙酯精制塔分层器、乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管、共沸物循环总料管和总混合溶剂进料管连接于萃取塔下部的混合溶剂进料口上，所述的乙酸乙酯精制塔顶部的乙酸乙酯精制塔回流口与乙酸乙酯精制塔冷凝器的出口连接，所述的乙酸乙酯精制塔底部的乙酸乙酯产品采出口通过乙酸乙酯精制塔塔釜采出管采出，
所述的乙酸乙酯精制塔底部的乙酸乙酯精制塔再沸出口与所述的乙酸乙酯精制塔下部的乙酸乙酯精制塔再沸进口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔釜进再沸器管、乙酸乙酯精制塔再沸器和乙酸乙酯精制塔塔釜气相回流管连接。
进一步地，为了萃取效果更好，所述萃取塔的中下部设有循环出料口，所述萃取塔还设有至少一个位于循环出料口上侧的循环进料口，所述萃取塔的循环出料口与循环进料口之间通过循环出料管与循环进料管连接。
进一步地，为了萃取效果更好，所述萃取塔的循环进料口的数量为二个，其中一个循环进料口位于萃取塔的中上部，另一个循环进料口位于萃取塔的上部；所述萃取塔的循环出料口与其中一个循环进料口之间通过循环出料管与循环进料管连接；所述萃取塔的循环出料口与另一个循环进料口之间通过循环出料管与循环进料管连接。
进一步地，所述萃取塔的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为16-25。
进一步地，所述乙醇脱轻塔由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为12-25，提馏段理论板数为18-28。
进一步地，所述乙醇产品塔由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为20-35，提馏段理论板数为15-26。
进一步地，所述甲苯精制塔由位于萃取相进料口以上的精馏段和位于萃取相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为16-26，提馏段理论板数为25-36。
进一步地，所述乙酸乙酯精制塔由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为18-24，提馏段理论板数为26-35。
分离含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的方法，按以下步骤进行：
步骤S1：含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂经总混合溶剂进料管从混合溶剂进料口进入萃取塔下部，萃取剂从总萃取剂进料管进入萃取塔上部；
步骤S2：萃取塔塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管进入乙醇脱轻塔进行精馏，乙醇脱轻塔塔顶上升的蒸汽经冷凝器实现相变，冷凝获得的物料为含乙酸乙酯、乙醇、水的三元共沸物以及甲苯与水的二元共沸物，一部分从乙醇脱轻塔顶部的乙醇脱轻塔回流口回流入塔内，另一部分从乙醇脱轻塔顶部的乙醇脱轻塔共沸物循环采出口经乙醇脱轻塔塔顶采出管进入乙醇脱轻塔分层器分层，下层水相经过乙醇脱轻塔分层器水相出料管排出系统，上层油相经过乙醇脱轻塔分层器油相出料管返回至萃取塔下部混合溶剂进料口循环使用；
步骤S3：乙醇脱轻塔塔釜底部的物料经乙醇脱轻塔塔釜采出管进入乙醇产品塔进行精馏，乙醇产品塔塔顶上升的蒸汽经冷凝器实现相变，一部分从乙醇产品塔顶部的乙醇产品塔回流口回流入塔内，另一部分从乙醇脱轻塔顶部的乙醇脱轻塔采出口经乙醇产品塔塔顶采出管出系统，乙醇产品塔塔釜分离出的萃取剂经萃取剂冷却器冷却后从萃取剂循环管返回至萃取塔上部萃取塔进料口循环使用；冷凝获得的物料为95％的工业乙醇产品；
步骤S4：萃取塔顶部的萃取相通过萃取塔萃取相出料管进入甲苯精制塔进行精馏，甲苯精制塔塔顶上升的蒸汽经冷凝器实现相变，冷凝获得的物料为乙酸乙酯、少量水和微量甲苯的混合物，一部分从甲苯精制塔顶部的回流口回流入塔内，另一部分从甲苯精制塔顶部的采出口经甲苯精制塔塔顶采出管进入乙酸乙酯精制塔，甲苯精制塔塔釜得到的产品经甲苯精制塔塔釜采出管出系统；(塔釜得到的产品为纯度大于99.6％的甲苯产品)
步骤S5：来自甲苯精制塔顶部采出口的物料进入乙酸乙酯精制塔进行精馏，乙酸乙酯精制塔塔顶上升的蒸汽经冷凝器实现相变，冷凝获得的物料为乙酸乙酯和水共沸物、甲苯与水共沸物的混合物，一部分从乙酸乙酯精制塔顶部的乙酸乙酯精制塔回流口回流入塔内，另一部分从乙酸乙酯精制塔顶部的共沸物循环乙酸乙酯精制塔采出口经乙酸乙酯精制塔塔顶采出管进入乙酸乙酯精制塔分层器分层，下层水相经过乙酸乙酯精制塔分层器水相出料管排出系统，上层油相经过乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管返回至萃取塔下部进料口循环使用，乙酸乙酯精制塔釜得到的产品经乙酸乙酯精制塔塔釜采出管出系统。乙酸乙酯精制塔釜得到的产品为纯度大于99.6％的乙酸乙酯产品。
进一步地，所述萃取剂为水；
所述萃取塔内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，操作温度为常温，从总萃取剂进料管进入的萃取剂与从总混合溶剂进料管进入的混合酸废水的体积比为0.4-1.2，中下部循环出料口与萃取剂的体积比为1.0～4.0；
所述乙醇脱轻塔内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为66-73℃，塔釜温度为80-90℃，塔顶回流比为1.2-4.5；
所述乙醇产品塔内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为77-80℃，塔釜温度为99-101℃，塔顶回流比为1.8-8.0；
所述甲苯精制塔内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为73-79℃，塔釜温度为112-118℃，塔顶回流比为1.0-5.0；
所述乙酸乙酯精制塔内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为67-73℃，塔釜温度为75-79℃，塔顶回流比为2.0-7.0。
本实用新型的显著优点在于：
(1)选择混合溶剂中已有的组分水作为萃取剂，采用萃取与精馏耦合工艺有效地实现了混合溶剂中甲苯、乙酸乙酯、乙醇和水的分离，解决了该体系由于存在多组共沸物的分离难题，并且避免了引入其他组分影响分离后溶剂的品质。
(2)与专利CN102992930B采用五塔萃取精馏工艺相比，采用萃取与精馏耦合工艺分离含甲苯、乙酸乙酯、乙醇和水混合溶剂的方法，由于第一个塔为萃取塔，无需消耗蒸汽，而且其余塔均为常压精馏，无需使用减压精馏，有效地降低了分离的能耗、设备投资，可节省能耗20-35％，节省设备投资17-28％。
(3)采用本实用新型的方法，回收的甲苯：纯度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分小于400ppm；回收的乙酸乙酯：纯度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分含量小于400ppm；回收的乙醇：纯度大于95％，达到工业乙醇标准。
附图说明
图1为本实用新型实施例的结构示意图。
图中标号说明如下：T1—萃取塔，T2-乙醇脱轻塔，T3-乙醇产品塔，T4—甲苯精制塔，T5—乙酸乙酯精制塔；E1—乙醇脱轻塔冷凝器，E2—乙醇脱轻塔再沸器，E3—乙醇产品塔冷凝器，E4—乙醇产品塔再沸器，E5-萃取剂冷却器，E6—甲苯精制塔冷凝器，E7-甲苯精制塔再沸器，E8—乙酸乙酯精制塔冷凝器，E9—乙酸乙酯精制塔再沸器，乙醇脱轻塔分层器(V1)，乙酸乙酯精制塔分层器(V2)；PL1—新鲜混合溶剂进料管，PL2-总混合溶剂进料管，PL3—补充萃取剂进料管，PL4-总萃取剂进料管，PL5—萃取塔萃余相出料管，PL6-萃取塔萃取相出料管，PL7-萃取塔中下部循环出料管，PL8-萃取塔中上部循环进料管，PL9-萃取塔上部循环进料管，PL10—乙醇脱轻塔塔顶蒸汽管，PL11—乙醇脱轻塔塔顶回流管，PL12—乙醇脱轻塔塔顶采出管，PL13—乙醇脱轻塔分层器水相出料管，PL14—乙醇脱轻塔分层器油相出料管，PL15—乙醇脱轻塔塔釜进再沸器管，PL16—乙醇脱轻塔塔釜气相回流管，PL17—乙醇脱轻塔塔釜采出管，PL18—乙醇产品塔塔顶蒸汽管，PL19-乙醇产品塔塔顶回流管，PL20-乙醇产品塔塔顶采出管，PL21—乙醇产品塔塔釜进再沸器管，PL22—乙醇产品塔塔釜气相回流管，PL23—乙醇产品塔塔釜采出管，PL24—萃取剂循环管，PL25—甲苯精制塔塔顶蒸汽管，PL26—甲苯精制塔塔顶回流管，PL27—甲苯精制塔塔顶采出管，PL28—甲苯精制塔塔釜进再沸器管，PL29—甲苯精制塔塔釜气相回流管，PL30—甲苯精制塔塔釜采出管，PL31-乙酸乙酯精制塔塔顶蒸汽管，PL32-乙酸乙酯精制塔塔顶回流管，PL33-乙酸乙酯精制塔塔顶采出管，PL34-乙酸乙酯精制塔分层器水相出料管，PL35-乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管，PL36-共沸物循环总料管，PL37-乙酸乙酯精制塔塔釜进再沸器管，PL38—乙酸乙酯精制塔塔釜气相回流管，PL39—乙酸乙酯精制塔塔釜采出管。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本实用新型做进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，包括萃取塔T1、乙醇脱轻塔T2、乙醇脱轻塔冷凝器E1、乙醇脱轻塔再沸器E2、乙醇脱轻塔分层器V1、乙醇产品塔T3、乙醇产品塔冷凝器E3、乙醇产品塔再沸器E4、萃取剂冷却器E5、甲苯精制塔T4、甲苯精制塔冷凝器E6、甲苯精制塔再沸器E7、乙酸乙酯精制塔T5、乙酸乙酯精制塔冷凝器E8、乙酸乙酯精制塔再沸器E9、乙酸乙酯精制塔分层器V2；
所述萃取塔T1的塔顶设有萃取塔萃取相出料口，上部设有萃取塔萃取剂进料口，塔底设有萃取塔萃余相出料口，下部设有混合溶剂进料口；所述的乙醇脱轻塔T2顶部设有乙醇脱轻塔共沸物循环采出口，上部设有乙醇脱轻塔回流口，中部设有乙醇脱轻塔萃余相进料口，下部设有乙醇脱轻塔再沸进口，底部设有乙醇脱轻塔采出口和乙醇脱轻塔再沸出口；所述的乙醇产品塔T3顶部设有乙醇产品塔回流口和乙醇产品采出口，中部设有乙醇产品塔进料口，下部设有乙醇产品塔再沸进口，底部设有乙醇产品塔采出口和乙醇产品塔再沸出口；所述的甲苯精制塔T4顶部设有甲苯精制塔回流口和甲苯精制塔采出口，中部设有甲苯精制塔萃取相进料口，下部设有甲苯精制塔再沸进口，底部设有甲苯精制塔甲苯产品采出口和甲苯精制塔再沸出口；所述的乙酸乙酯精制塔T5顶部设有乙酸乙酯精制塔回流口和乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口，中部设有乙酸乙酯精制塔进料口，下部设有乙酸乙酯精制塔再沸进口，底部设有乙酸乙酯产品采出口和乙酸乙酯精制塔再沸出口；
所述的甲苯精制塔T4顶部设有甲苯精制塔回流口和甲苯精制塔采出口，所述的甲苯精制塔T4中部设有甲苯精制塔萃取相进料口，所述的甲苯精制塔T4下部设有甲苯精制塔再沸进口，所述的甲苯精制塔T4底部设有甲苯精制塔甲苯产品采出口和甲苯精制塔再沸出口；所述的乙酸乙酯精制塔T5顶部设有乙酸乙酯精制塔回流口和乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口，所述的乙酸乙酯精制塔T5中部设有乙酸乙酯精制塔进料口，所述的乙酸乙酯精制塔T5下部设有乙酸乙酯精制塔再沸进口，所述的乙酸乙酯精制塔T5底部设有乙酸乙酯产品采出口和乙酸乙酯精制塔再沸出口；
所述的萃取塔T1塔底的萃取塔萃余相出料口与所述的乙醇脱轻塔T2中部的萃取塔萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管PL5连接，所述萃取塔T1塔顶的萃取塔萃取相出料口与所述甲苯精制塔T4中部的甲苯精制塔萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管PL6连接；
所述的乙醇脱轻塔T2顶部的乙醇脱轻塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔顶蒸汽管PL10、乙醇脱轻塔冷凝器E1、乙醇脱轻塔塔顶采出管PL12、乙醇脱轻塔分层器V1、乙醇脱轻塔分层器油相出料管PL14、共沸物循环总料管PL36和总混合溶剂进料管PL2连接于萃取塔T1下部的混合溶剂进料口上，所述的乙醇脱轻塔T2上部的乙醇脱轻塔回流口与乙醇脱轻塔冷凝器E1的出口通过乙醇脱轻塔塔顶回流管PL11连接，所述的乙醇脱轻塔T2底部的乙醇脱轻塔采出口与所述的乙醇产品塔T3中部的乙醇产品塔进料口通过乙醇脱轻塔塔釜采出管PL17连接，所述的乙醇脱轻塔T2底部的乙醇脱轻塔再沸出口与下部的乙醇脱轻塔再沸进口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔釜进再沸器管PL15、乙醇脱轻塔再沸器E2与乙醇脱轻塔塔釜气相回流管PL16连接；
所述的乙醇产品塔T3顶部的乙醇产品采出口外依次连接有乙醇产品塔塔顶蒸汽管PL18、乙醇产品塔冷凝器E3和乙醇产品塔塔顶采出管PL20，所述的乙醇产品塔T3底部的乙醇产品塔采出口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜采出管PL23、萃取剂冷却器E5、萃取剂循环管PL24和总萃取剂进料管PL4连接于萃取塔T1上部的萃取塔萃取剂进料口上，所述的乙醇产品塔T3底部的乙醇产品塔再沸出口与所述的乙醇产品塔T3下部的乙醇产品塔再沸进口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜进再沸器管PL21、乙醇产品塔再沸器E4和乙醇产品塔塔釜气相回流管PL22连接；
所述的甲苯精制塔T4顶部的甲苯精制塔采出口通过依次连接的甲苯精制塔塔顶蒸汽管PL25、甲苯精制塔冷凝器E6和甲苯精制塔塔顶采出管PL27连接于乙酸乙酯精制塔T5中部的乙酸乙酯精制塔进料口上，所述的甲苯精制塔T4顶部的甲苯精制塔回流口与甲苯精制塔冷凝器E6的出口连接，所述的甲苯精制塔T4底部的甲苯产品采出口通过甲苯精制塔塔釜采出管PL30采出，所述的甲苯精制塔T4底部的甲苯精制塔再沸出口与所述的甲苯精制塔T4下部的甲苯精制塔再沸进口通过依次连接的甲苯精制塔塔釜进再沸器管PL28、甲苯精制塔再沸器E7和甲苯精制塔塔釜气相回流管PL29连接；
所述的乙酸乙酯精制塔T5顶部的乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔顶蒸汽管PL31、乙酸乙酯精制塔冷凝器E8、乙酸乙酯精制塔塔顶采出管PL33、乙酸乙酯精制塔分层器V2、乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管PL35、共沸物循环总料管PL36和总混合溶剂进料管PL2连接于萃取塔T1下部的混合溶剂进料口上，所述的乙酸乙酯精制塔T5顶部的乙酸乙酯精制塔回流口与乙酸乙酯精制塔冷凝器E8的出口连接，所述的乙酸乙酯精制塔T5底部的乙酸乙酯产品采出口通过乙酸乙酯精制塔塔釜采出管PL39采出；
所述的乙酸乙酯精制塔T5底部的乙酸乙酯精制塔再沸出口与所述的乙酸乙酯精制塔下部的乙酸乙酯精制塔再沸进口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔釜进再沸器管PL37、乙酸乙酯精制塔再沸器E9和乙酸乙酯精制塔塔釜气相回流管PL38连接。
所述萃取塔T1的中下部设有循环出料口，所述萃取塔T1还设有至少一个位于循环出料口上侧的循环进料口，所述萃取塔T1的循环出料口与循环进料口之间通过循环出料管PL7与循环进料管PL8连接。
所述萃取塔T1的循环进料口的数量为二个，其中一个循环进料口位于萃取塔T1的中上部，另一个循环进料口位于萃取塔T1的上部；所述萃取塔T1的循环出料口与其中一个循环进料口之间通过循环出料管PL7与循环进料管PL8连接；所述萃取塔T1的循环出料口与另一个循环进料口之间通过循环出料管PL7与循环进料管PL9连接。本实施例也可以不设置循环出料口或者更多的循环出料口。
所述萃取塔T1的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为16-25；所述乙醇脱轻塔T2由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为12-25，提馏段理论板数为18-28；所述乙醇产品塔T3由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为20-35，提馏段理论板数为15-26；所述甲苯精制塔T4由位于萃取相进料口以上的精馏段和位于萃取相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为16-26，提馏段理论板数为25-36；所述乙酸乙酯精制塔T5由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为18-24，提馏段理论板数为26-35。
一种分离含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的方法，按以下步骤进行：
步骤S1：含甲苯、乙酸乙酯、乙醇和少量水的待分离混合溶剂经总混合溶剂进料管PL2从混合溶剂进料口进入萃取塔T1下部，萃取剂从总萃取剂进料管PL4进入萃取塔T1上部，萃取塔T1的中下部循环出料口抽出一流股循环至所述萃取塔T1的中上部进料口和上部进料口，通过萃取塔中下部循环出料管PL7分别与萃取塔中上部循环进料管PL8和萃取塔上部循环进料管PL9连接；
步骤S2：萃取塔T1塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管PL5进入乙醇脱轻塔T2进行精馏，乙醇脱轻塔T2塔顶上升的蒸汽经冷凝器E1实现相变，冷凝获得的物料为含乙酸乙酯、乙醇、水的三元共沸物以及甲苯与水的二元共沸物，一部分从乙醇脱轻塔T2顶部的回流口回流入塔内，另一部分从乙醇脱轻塔T2顶部的共沸物循环采出口经乙醇脱轻塔塔顶采出管PL12进入乙醇脱轻塔分层器V1分层，下层水相经过乙醇脱轻塔分层器水相出料管PL13排出系统，上层油相经过乙醇脱轻塔分层器油相出料管PL14返回至萃取塔T1下部进料口循环使用；
步骤S3：乙醇脱轻塔T2塔釜分离出乙醇和水的混合物经乙醇脱轻塔塔釜采出管PL17进入乙醇产品塔T3进行精馏，乙醇产品塔T3塔顶上升的蒸汽经冷凝器E3实现相变，冷凝获得的物料为95％的工业乙醇产品，一部分从乙醇产品塔T3顶部的回流口回流入塔内，另一部分从乙醇脱轻塔T2顶部的采出口经乙醇产品塔塔顶采出管PL20出系统，乙醇产品塔T3塔釜分离出的萃取剂经萃取剂冷却器E3冷却后从萃取剂循环管PL24返回至萃取塔T1上部进料口循环使用；
步骤S4：萃取塔T1顶部的萃取相通过萃取塔萃取相出料管PL6进入甲苯精制塔T4进行精馏，甲苯精制塔T4塔顶上升的蒸汽经冷凝器E6实现相变，冷凝获得的物料为乙酸乙酯、少量水和微量甲苯的混合物，一部分从甲苯精制塔T4顶部的回流口回流入塔内，另一部分从甲苯精制塔T4顶部的采出口经甲苯精制塔塔顶采出管PL27进入乙酸乙酯精制塔T5，甲苯精制塔T4塔釜得到纯度大于99.6％的甲苯产品经甲苯精制塔塔釜采出管PL30出系统；
步骤S5：来自甲苯精制塔T4顶部采出口的物料进入乙酸乙酯精制塔T5进行精馏，乙酸乙酯精制塔T5塔顶上升的蒸汽经冷凝器E8实现相变，冷凝获得的物料为乙酸乙酯和水共沸物、甲苯与水共沸物的混合物，一部分从乙酸乙酯精制塔T5顶部的回流口回流入塔内，另一部分从乙酸乙酯精制塔T5顶部的共沸物循环采出口经乙酸乙酯精制塔塔顶采出管PL33进入乙酸乙酯精制塔分层器V2分层，下层水相经过乙酸乙酯精制塔分层器水相出料管PL34排出系统，上层油相经过乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管PL35返回至萃取塔T1下部进料口循环使用，甲苯精制塔T4塔釜得到纯度大于99.6％的乙酸乙酯产品经乙酸乙酯精制塔塔釜采出管PL39出系统。
所述萃取剂为混合溶剂中已有的组分水。
所述萃取塔T1内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，操作温度为常温，从总萃取剂进料管进入的萃取剂与从总混合溶剂进料管进入的混合酸废水的体积比为0.4-1.2，中下部循环出料口与萃取剂的体积比为1.0～4.0；
所述乙醇脱轻塔T2内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为66-73℃，塔釜温度为80-90℃，塔顶回流比为1.2-4.5；
所述乙醇产品塔T3内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为77-80℃，塔釜温度为99-101℃，塔顶回流比为1.8-8.0；
所述甲苯精制塔T4内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为73-79℃，塔釜温度为112-118℃，塔顶回流比为1.0-5.0；
所述乙酸乙酯精制塔T5内的操作条件设置为：塔顶压力为常压，塔顶温度为67-73℃，塔釜温度为75-79℃，塔顶回流比为2.0-7.0。
具体地，萃取塔T1塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为500mm，理论板数为18。乙醇脱轻塔T2塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为400mm，理论板数为50，第22块理论板进料。乙醇产品塔T3塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为600mm，理论板数为58，第34块理论板进料。甲苯精制塔T4塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为500mm，理论板数为52，第24块理论板进料。乙酸乙酯精制塔T5塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为300mm，理论板数为48，第20块理论板进料。
混合溶剂的进料流量为1000kg/h，从萃取塔T1下部进料口进入，进料温度32℃，进料组成：32％甲苯、35％乙酸乙酯、32.5％乙醇、0.5％水；萃取剂水进料量为600kg/h，从萃取塔T1上部进料口进入；萃取塔T1操作条件：操作压力为101kPa，塔顶温度36.9℃，塔底温度36.4℃，中下部循环出料口流量为1800kg/h；乙醇脱轻塔T2操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度70.1℃，塔底温度85.8℃，塔顶回流比3；乙醇产品塔T3操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度77.8℃，塔底温度99.6℃，塔顶回流比5；甲苯精制塔T4操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度75.4℃，塔底温度113.4℃，塔顶回流比2；乙酸乙酯精制塔T5操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度70.5℃，塔底温度76.8℃，塔顶回流比4。
在上述条件下，乙醇产品塔T3塔顶的乙醇产品：纯度95.2％；甲苯精制塔T4塔釜的甲苯产品：纯度99.6％、乙醇含量348ppm且水分356ppm；乙酸乙酯精制塔T5塔釜的乙酸乙酯产品：纯度99.6％、乙醇含量302ppm且水分348ppm。
实施例2：
与上述实施例不同的是，采用附图1所示的工艺流程，萃取塔T1塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为500mm，理论板数为18。乙醇脱轻塔T2塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为400mm，理论板数为50，第22块理论板进料。乙醇产品塔T3塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为600mm，理论板数为58，第34块理论板进料。甲苯精制塔T4塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为500mm，理论板数为52，第24块理论板进料。乙酸乙酯精制塔T5塔身材料为SUS304，塔内填充MELLAPAKPL 752Y规整丝网填料，塔径为300mm，理论板数为48，第20块理论板进料。
混合溶剂的进料流量为1000kg/h，从萃取塔T1下部进料口进入，进料温度32℃，进料组成：31％甲苯、36％乙酸乙酯、31％乙醇、2.0％水；萃取剂水进料量为800kg/h，从萃取塔T1上部进料口进入；萃取塔T1操作条件：操作压力为101kPa，塔顶温度37.2℃，塔底温度37.0℃，中下部循环出料口流量为2200kg/h；乙醇脱轻塔T2操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度69.1℃，塔底温度84.2℃，塔顶回流比2.5；乙醇产品塔T3操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度78.0℃，塔底温度99.4℃，塔顶回流比4.6；甲苯精制塔T4操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度74.1℃，塔底温度113.2℃，塔顶回流比2.6；乙酸乙酯精制塔T5操作条件：操作压力101kPa，塔顶温度69.2℃，塔底温度77.1℃，塔顶回流比3.8。
在上述条件下，乙醇产品塔T3塔顶的乙醇产品：纯度95.1％；甲苯精制塔T4塔釜的甲苯产品：纯度99.7％、乙醇含量315ppm且水分338ppm；乙酸乙酯精制塔T5塔釜的乙酸乙酯产品：纯度99.7％、乙醇含量282ppm且水分315ppm。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：包括萃取塔(T1)、乙醇脱轻塔(T2)、乙醇脱轻塔冷凝器(E1)、乙醇脱轻塔再沸器(E2)、乙醇脱轻塔分层器(V1)、乙醇产品塔(T3)、乙醇产品塔冷凝器(E3)、乙醇产品塔再沸器(E4)、萃取剂冷却器(E5)、甲苯精制塔(T4)、甲苯精制塔冷凝器(E6)、甲苯精制塔再沸器(E7)、乙酸乙酯精制塔(T5)、乙酸乙酯精制塔冷凝器(E8)、乙酸乙酯精制塔再沸器(E9)、乙酸乙酯精制塔分层器(V2)；
所述萃取塔(T1)的塔顶设有萃取塔萃取相出料口，上部设有萃取塔萃取剂进料口，塔底设有萃取塔萃余相出料口，下部设有混合溶剂进料口；所述的乙醇脱轻塔(T2)顶部设有乙醇脱轻塔共沸物循环采出口，上部设有乙醇脱轻塔回流口，中部设有乙醇脱轻塔萃余相进料口，下部设有乙醇脱轻塔再沸进口，底部设有乙醇脱轻塔采出口和乙醇脱轻塔再沸出口；所述的乙醇产品塔(T3)顶部设有乙醇产品塔回流口和乙醇产品采出口，中部设有乙醇产品塔进料口，下部设有乙醇产品塔再沸进口，底部设有乙醇产品塔采出口和乙醇产品塔再沸出口；所述的甲苯精制塔(T4)顶部设有甲苯精制塔回流口和甲苯精制塔采出口，中部设有甲苯精制塔萃取相进料口，下部设有甲苯精制塔再沸进口，底部设有甲苯精制塔甲苯产品采出口和甲苯精制塔再沸出口；所述的乙酸乙酯精制塔(T5)顶部设有乙酸乙酯精制塔回流口和乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口，中部设有乙酸乙酯精制塔进料口，下部设有乙酸乙酯精制塔再沸进口，底部设有乙酸乙酯产品采出口和乙酸乙酯精制塔再沸出口；
所述的萃取塔(T1)塔底的萃取塔萃余相出料口与所述的乙醇脱轻塔(T2)中部的萃取塔萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管(PL5)连接，所述萃取塔(T1)塔顶的萃取塔萃取相出料口与所述甲苯精制塔(T4)中部的甲苯精制塔萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管(PL6)连接；
所述的乙醇脱轻塔(T2)顶部的乙醇脱轻塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔顶蒸汽管(PL10)、乙醇脱轻塔冷凝器(E1)、乙醇脱轻塔塔顶采出管(PL12)、乙醇脱轻塔分层器(V1)、乙醇脱轻塔分层器油相出料管(PL14)、共沸物循环总料管(PL36)和总混合溶剂进料管(PL2)连接于萃取塔(T1)下部的混合溶剂进料口上，所述的乙醇脱轻塔(T2)上部的乙醇脱轻塔回流口与乙醇脱轻塔冷凝器(E1)的出口通过乙醇脱轻塔塔顶回流管(PL11)连接，所述的乙醇脱轻塔(T2)底部的乙醇脱轻塔采出口与所述的乙醇产品塔(T3)中部的乙醇产品塔进料口通过乙醇脱轻塔塔釜采出管(PL17)连接，所述的乙醇脱轻塔(T2)底部的乙醇脱轻塔再沸出口与下部的乙醇脱轻塔再沸进口通过依次连接的乙醇脱轻塔塔釜进再沸器管(PL15)、乙醇脱轻塔再沸器(E2)与乙醇脱轻塔塔釜气相回流管(PL16)连接；
所述的乙醇产品塔(T3)顶部的乙醇产品采出口外依次连接有乙醇产品塔塔顶蒸汽管(PL18)、乙醇产品塔冷凝器(E3)和乙醇产品塔塔顶采出管(PL20)，所述的乙醇产品塔(T3)底部的乙醇产品塔采出口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜采出管(PL23)、萃取剂冷却器(E5)、萃取剂循环管(PL24)和总萃取剂进料管(PL4)连接于萃取塔(T1)上部的萃取塔萃取剂进料口上，所述的乙醇产品塔(T3)底部的乙醇产品塔再沸出口与所述的乙醇产品塔(T3)下部的乙醇产品塔再沸进口通过依次连接的乙醇产品塔塔釜进再沸器管(PL21)、乙醇产品塔再沸器(E4)和乙醇产品塔塔釜气相回流管(PL22)连接；
所述的甲苯精制塔(T4)顶部的甲苯精制塔采出口通过依次连接的甲苯精制塔塔顶蒸汽管(PL25)、甲苯精制塔冷凝器(E6)和甲苯精制塔塔顶采出管(PL27)连接于乙酸乙酯精制塔(T5)中部的乙酸乙酯精制塔进料口上，所述的甲苯精制塔(T4)顶部的甲苯精制塔回流口与甲苯精制塔冷凝器(E6)的出口连接，所述的甲苯精制塔(T4)底部的甲苯产品采出口通过甲苯精制塔塔釜采出管(PL30)采出，所述的甲苯精制塔(T4)底部的甲苯精制塔再沸出口与所述的甲苯精制塔(T4)下部的甲苯精制塔再沸进口通过依次连接的甲苯精制塔塔釜进再沸器管(PL28)、甲苯精制塔再沸器(E7)和甲苯精制塔塔釜气相回流管(PL29)连接；
所述的乙酸乙酯精制塔(T5)顶部的乙酸乙酯精制塔共沸物循环采出口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔顶蒸汽管(PL31)、乙酸乙酯精制塔冷凝器(E8)、乙酸乙酯精制塔塔顶采出管(PL33)、乙酸乙酯精制塔分层器(V2)、乙酸乙酯精制塔分层器油相出料管(PL35)、共沸物循环总料管(PL36)和总混合溶剂进料管(PL2)连接于萃取塔(T1)下部的混合溶剂进料口上，所述的乙酸乙酯精制塔(T5)顶部的乙酸乙酯精制塔回流口与乙酸乙酯精制塔冷凝器(E8)的出口连接，所述的乙酸乙酯精制塔(T5)底部的乙酸乙酯产品采出口通过乙酸乙酯精制塔塔釜采出管(PL39)采出；
所述的乙酸乙酯精制塔(T5)底部的乙酸乙酯精制塔再沸出口与所述的乙酸乙酯精制塔下部的乙酸乙酯精制塔再沸进口通过依次连接的乙酸乙酯精制塔塔釜进再沸器管(PL37)、乙酸乙酯精制塔再沸器(E9)和乙酸乙酯精制塔塔釜气相回流管(PL38)连接。
2.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：所述萃取塔(T1)的中下部设有循环出料口，所述萃取塔(T1)还设有至少一个位于循环出料口上侧的循环进料口，所述萃取塔(T1)的循环出料口与循环进料口之间通过循环出料管(PL7)与循环进料管(PL8)连接。
3.根据权利要求2所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：所述萃取塔(T1)的循环进料口的数量为二个，其中一个循环进料口位于萃取塔(T1)的中上部，另一个循环进料口位于萃取塔(T1)的上部；所述萃取塔(T1)的循环出料口与其中一个循环进料口之间通过循环出料管(PL7)与循环进料管(PL8)连接；所述萃取塔(T1)的循环出料口与另一个循环进料口之间通过循环出料管(PL7)与循环进料管(PL9)连接。
4.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：
所述萃取塔(T1)的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为16-25。
5.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：
所述乙醇脱轻塔(T2)由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为12-25，提馏段理论板数为18-28。
6.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：所述乙醇产品塔(T3)由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为20-35，提馏段理论板数为15-26。
7.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：所述甲苯精制塔(T4)由位于萃取相进料口以上的精馏段和位于萃取相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为16-26，提馏段理论板数为25-36。
8.根据权利要求1所述的一种含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶剂的分离设备，其特征在于：所述乙酸乙酯精制塔(T5)由位于进料口以上的精馏段和位于进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为18-24，提馏段理论板数为26-35。
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2018
- 2018-10-31 CN CN201821786002.8U patent/CN209210670U/zh not_active Withdrawn - After Issue
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| CN114100176A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-01 | 江苏恒兴新材料科技股份有限公司 | 一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺 |
| CN114100176B (zh) * | 2021-12-09 | 2022-12-09 | 江苏恒兴新材料科技股份有限公司 | 一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺 |
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