CN107501093A - 一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法 - Google Patents

一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法,包括分隔壁反应精馏塔、冷凝器、乙酸预热器、乙二醇预热器、分层器、主塔再沸器、副塔再沸器、原料乙酸进料泵、原料乙二醇和催化剂进料泵、油相回流泵、水相进料泵以及主塔塔釜釜液循环泵;通过乙二醇和乙酸为原料酯化反应生产乙二醇二乙酸酯,酯化反应生产的水,在分隔壁反应精馏塔内直接通过共沸精馏进行分离,将反应生成的水及时移出反应体系,同时防止反应物乙酸随着生成的水移出反应体系。本发明将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行,不仅提高了反应物转化率和产品收率,而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中,有效地降低了能耗和设备投资。

Description

一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法
技术领域
本发明涉及化工领域的分隔壁反应精馏技术领域,特别是一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法。
背景技术
乙二醇二乙酸酯(EGDA)为无色透明的液体,是一种优良、高效、安全无毒的有机溶剂,广泛应用于制造油漆、粘合剂和除漆剂等,也可作为铸造树脂的固化剂、各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂以及皮革光亮剂的原料。
目前较为常用制备乙二醇二乙酸酯的方法是乙二醇与乙酸直接酯化法。直接酯化法中常用的是采用间歇釜式反应或者连续固定床反应,由于酯化反应生成的水未能及时移走,限制了正反应的进行,存在反应的转化率低、产品的选择性低、中间产品乙二醇单乙酸酯含量高等问题,从而导致后续产品精制过程复杂等问题,并且存在产能低的问题。常规的间歇反应精馏或者连续反应精馏虽然在反应的同时将酯化反应生成的水从塔顶移走,但是由于乙酸和水的相对挥发度接近与1,在移走生成水的同时,也带走了大量的反应物乙酸,也存在反应的转化率和产品选择性未能明显提高的问题。
实现了将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行,不仅提高了反应物转化率和产品收率,而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中,有效地降低了能耗和设备投资。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提出一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法,将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行,不仅提高了反应物转化率和产品收率,而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中,有效地降低了能耗和设备投资。
本发明采用以下方案实现:一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,包括分隔壁反应精馏塔、冷凝器、分层器、油相回流泵以及水相进料泵;
所述分隔壁反应精馏塔内的中下部设有一个竖置的隔板,所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔底部连接,使得所述分隔壁反应精馏塔内部分为三个区域:位于分隔壁反应精馏塔上部的公共精馏段、位于分隔壁反应精馏塔中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段以及位于分隔壁反应精馏塔中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段;
所述分隔壁反应精馏塔的塔顶设有蒸汽出口,所述分隔壁反应精馏塔对应公共精馏段的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口,所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应公共精馏段的位置设有油相回流口;所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应主塔提馏段自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口,所述分隔壁反应精馏塔的塔底对应主塔提馏段的位置设有主塔采出口;所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应副塔提馏段的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口;所述分隔壁反应精馏塔的塔底对应副塔提馏段的位置设有副塔采出口;
所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管、冷凝器及冷凝管连接至所述分层器的入口;所述分层器设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口,其中上层出口经依次连接的第一油相回流管、油相回流泵及第二油相回流管连接至所述油相回流口,下层出口经依次连接的第一水相进料管、水相进料泵及第二水相进料管连接至所述水相回流口;所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管,所述原料乙二醇进料管上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵以及乙二醇预热器;所述第二进料口连接有原料乙酸进料管,所述原料乙酸进料管上设置有所述原料乙酸进料泵以及乙酸预热器;所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管,所述主塔塔釜总采出管的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵,所述主塔塔釜总采出管经过所述主塔塔釜釜液循环泵后分别与主塔塔釜采出管、釜液循环管连接,所述釜液循环管连接至所述釜液循环口;所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管;所述主塔塔釜总采出管与副塔塔釜采出管分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口,所述主塔再沸管上设有主塔再沸器,所述副塔再沸管上设有副塔再沸器。
本发明采用上述结构,输入原料乙酸与原料乙二醇、催化剂,同时在公共精馏段的共沸剂入口输入共沸剂,在主塔提馏段进行酯化反应,在主塔提馏段的下部采出口采出反应液,通过所述冷凝器、分层器将公共精馏段塔顶蒸出的共沸物冷凝分层,并将分层器上层的油相回流至公共精馏段,将分层器下层的水相输入副塔提馏段,在副塔中,水和共沸剂进行气液传质交换,使得副塔提馏段的下部采出口采出不含共沸剂的废水。本发明的结构能够实现将酯化反应、乙酸脱水和共沸剂回收集成到一个分隔壁反应精馏塔内进行,与传统间歇釜式反应工艺相比,节省设备投资16-28%。
进一步地,所述分层器还设有一共沸剂输入口,所述共沸剂输入口连接有用以补入共沸剂的共沸剂补充管。
进一步地,所述竖置的隔板在所述分隔壁反应精馏塔中偏心设置,使得所述副塔提馏段与主塔提馏段的横截面积比为大于或等于0.1并小于1.0。
进一步地,所述分隔壁反应精馏塔的塔内件类型包括板式、填料或者板式与填料的组合。
其中,当塔内件的类型为板式时的具体设置为:所述公共精馏段的板数为10-40,所述主塔提馏段的板数为10-35,所述副塔提馏段的板数为5-35。
本发明还提供了一种基于上文所述的分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备的方法,通过乙二醇和乙酸为原料酯化反应生产乙二醇二乙酸酯,酯化反应生产的水,在分隔壁反应精馏塔内直接通过共沸精馏进行分离,一方面将反应生成的水及时移出反应体系,另一方面,防止反应物乙酸随着生成的水移出反应体系。具体包括以下步骤:
步骤S1:将原料乙酸经乙酸预热器预热后送入所述第二进料口进入主塔提馏段,将原料乙二醇和催化剂的混合液经乙二醇预热器预热后送入所述第一进料口进入主塔提馏段,所述乙酸、乙二醇以及催化剂在所述主塔提馏段进行气液传质并发生酯化反应;
步骤S2:通过位于所述主塔提馏段底部的主塔采出口采出反应液,并通过主塔再沸管和主塔再沸器将主塔提馏段塔底的温度保持在145-165摄氏度;所述反应液的一部分送回所述釜液循环口重新进入主塔提馏段继续参与反应,另外一部分采出进入分离工段进行精制;
步骤S3:在所述共沸剂入口中加入共沸剂对公共精馏段中所述主塔提馏段中上升的蒸汽进行脱水,产生的水和共沸剂在所述公共精馏段形成共沸物,所述共沸物从塔顶的蒸汽出口蒸出并进入所述冷凝器进行冷凝,冷凝后的液体进入所述分层器进行分层,其中上层为油相,下层为水相;
步骤S4:所述油相通过油相回流泵加压后回流至所述油相回流口进入公共精馏段;所述水相通过水相进料泵加压后流至水相回流口进入所述副塔提馏段,在所述副塔提馏段内,水和共沸剂进行气液传质交换,产生的上升蒸汽进入所述公共精馏段用以回收共沸剂,所述副塔提馏段上升的蒸汽包括水和共沸剂的共沸物,通过位于所述副塔提馏段的副塔采出口采出不含共沸剂的废水,并通过副塔再沸管和副塔再沸器控制副塔提馏段塔底的温度保持在98-104摄氏度。
进一步地,还包括:通过共沸剂补充管定期往所述分层器中补充共沸剂。
进一步地,所述竖置的隔板顶部的液相按照一定的质量流量比值流入所述主塔提馏段与所述副塔提馏段,所述质量流量比值为0.7-0.98,其中质量流量比值通过调整竖置的隔板的偏心位置来实现。
进一步地,所述催化剂为有机酸,包括对甲基苯磺酸、甲基磺酸或两者的组合。
进一步地,所述共沸剂包括脂类、芳香烃或两者的组合。
进一步地,所述分隔壁反应精馏塔内的操作条件设置为:塔顶压力为常压,塔顶温度为64-95摄氏度,所述主塔提馏段的塔底温度为145-165摄氏度,所述副塔提馏段的塔底温度为98-104摄氏度,回流比为2.5-5.0。其中温度根据塔顶回流量和塔釜的热负荷进行调节。
与现有技术相比,本发明有以下有益效果:
1、采用分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯,实现了将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行,不仅提高了反应物转化率和产品收率,而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中,有效地降低了能耗和设备投资,与传统间歇釜式反应工艺相比,分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯工艺节省能耗15-35%,节省设备投资16-28%。
2、在本发明工艺及设备条件下,经过分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯,主塔提馏段区域下部得到了反应液,其中乙二醇转化率100%,乙二醇二乙酸酯选择性99.0%以上,副塔提馏段区域下部采出不含共沸剂的废水。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图中:T1为分隔壁反应精馏塔,I为公共精馏段,II为主塔提馏段,III为副塔提馏段,E1为冷凝器,E2为主塔再沸器,E3为副塔再沸器,E4为乙酸预热器,E5为乙二醇预热器,V1为分层器,P1为原料乙酸进料泵,P2为原料乙二醇和催化剂进泵,P3为油相回流泵,P4为水相进料泵,P5为主塔塔釜釜液循环泵,PL1为原料乙酸进料管,PL2为原料乙二醇进料管,PL3为蒸汽管,PL4冷凝管,PL5为共沸剂补充管,PL6为第一油相回流管,PL7为第二油相回流管,PL8为第一水相进料管,PL9为第二水相进料管,PL10为主塔塔釜总采出管,PL11为主塔塔釜采出管,PL12为釜液循环管,PL13为副塔塔釜采出管。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示,本实施例提供了一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,包括分隔壁反应精馏塔T1、冷凝器E1、分层器V1、油相回流泵P3以及水相进料泵P4;
所述分隔壁反应精馏塔T1内的中下部设有一个竖置的隔板,所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔T1底部连接,使得所述分隔壁反应精馏塔T1内部分为三个区域:位于分隔壁反应精馏塔T1上部的公共精馏段I、位于分隔壁反应精馏塔T1中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段II以及位于分隔壁反应精馏塔T1中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段III;
所述分隔壁反应精馏塔T1的塔顶设有蒸汽出口,所述分隔壁反应精馏塔T1对应公共精馏段I的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口,所述分隔壁反应精馏塔T1的侧壁对应公共精馏段I的位置设有油相回流口;所述分隔壁反应精馏塔T1的侧壁对应主塔提馏段II自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口,所述分隔壁反应精馏塔T1的塔底对应主塔提馏段II的位置设有主塔采出口;所述分隔壁反应精馏塔T1的侧壁对应副塔提馏段III的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口;所述分隔壁反应精馏塔T1的塔底对应副塔提馏段III的位置设有副塔采出口;
所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管PL3、冷凝器E1及冷凝管PL4连接至所述分层器V1的入口;所述分层器V1设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口,其中上层出口经依次连接的第一油相回流管PL6、油相回流泵P3及第二油相回流管PL7连接至所述油相回流口,下层出口经依次连接的第一水相进料管PL8、水相进料泵P4及第二水相进料管PL9连接至所述水相回流口;所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管PL2,所述原料乙二醇进料管PL2上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵P2以及乙二醇预热器E5;所述第二进料口连接有原料乙酸进料管PL1,所述原料乙酸进料管PL1上设置有所述原料乙酸进料泵P1以及乙酸预热器E4;所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管PL10,所述主塔塔釜总采出管PL10的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵P5,所述主塔塔釜总采出管PL10经过所述主塔塔釜釜液循环泵P5后分别与主塔塔釜采出管PL11、釜液循环管PL12连接,所述釜液循环管PL12连接至所述釜液循环口;所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管PL13;所述主塔塔釜总采出管PL10与副塔塔釜采出管PL13分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口,所述主塔再沸管上设有主塔再沸器E2,所述副塔再沸管上设有副塔再沸器E3。
本实施例采用上述结构,输入原料乙酸与原料乙二醇、催化剂,同时在公共精馏段I的共沸剂入口输入共沸剂,在主塔提馏段II进行酯化反应,在主塔提馏段II的下部采出口采出反应液,通过所述冷凝器E1、分层器V1将公共精馏段I塔顶蒸出的共沸物冷凝分层,并将分层器V1上层的油相回流至公共精馏段I,将分层器V1下层的水相输入副塔提馏段III,在副塔中,水和共沸剂进行气液传质交换,使得副塔提馏段III的下部采出口采出不含共沸剂的废水。本发明的结构能够实现将酯化反应、乙酸脱水和共沸剂回收集成到一个分隔壁反应精馏塔T1内进行,与传统间歇釜式反应工艺相比,节省设备投资16-28%。
在本实施例中,所述分层器V1还设有一共沸剂输入口,所述共沸剂输入口连接有用以补入共沸剂的共沸剂补充管PL5。
在本实施例中,所述竖置的隔板在所述分隔壁反应精馏塔T1中偏心设置,使得所述副塔提馏段III与主塔提馏段II的横截面积比为大于或等于0.1并小于1.0。
在本实施例中,所述分隔壁反应精馏塔T1的塔内件类型包括板式、填料或者板式与填料的组合。
其中,当塔内件的类型为板式时的具体设置为:所述公共精馏段I的板数为10-40,所述主塔提馏段II的板数为10-35,所述副塔提馏段III的板数为5-35。
本实施例还提供了一种基于上文所述的分隔壁反应精馏塔T1生产乙二醇二乙酸酯的设备的方法,通过乙二醇和乙酸为原料酯化反应生产乙二醇二乙酸酯,酯化反应生产的水,在分隔壁反应精馏塔T1内直接通过共沸精馏进行分离,一方面将反应生成的水及时移出反应体系,另一方面,防止反应物乙酸随着生成的水移出反应体系。具体包括以下步骤:
步骤S1:将原料乙酸经乙酸预热器E4预热后送入所述第二进料口进入主塔提馏段II,将原料乙二醇和催化剂的混合液经乙二醇预热器E5预热后送入所述第一进料口进入主塔提馏段II,所述乙酸、乙二醇以及催化剂在所述主塔提馏段II进行气液传质并发生酯化反应;
步骤S2:通过位于所述主塔提馏段II底部的主塔采出口采出反应液,并通过主塔再沸管和主塔再沸器E2将主塔提馏段塔底的温度保持在145-165摄氏度;所述反应液的一部分送回所述釜液循环口重新进入主塔提馏段II继续参与反应,另外一部分采出进入分离工段进行精制;
步骤S3:在所述共沸剂入口中加入共沸剂对公共精馏段I中所述主塔提馏段II中上升的蒸汽进行脱水,产生的水和共沸剂在所述公共精馏段I形成共沸物,所述共沸物从塔顶的蒸汽出口蒸出并进入所述冷凝器E1进行冷凝,冷凝后的液体进入所述分层器V1进行分层,其中上层为油相,下层为水相;
步骤S4:所述油相通过油相回流泵P3加压后回流至所述油相回流口进入公共精馏段I;所述水相通过水相进料泵P4加压后流至水相回流口进入所述副塔提馏段III,在所述副塔提馏段III内,水和共沸剂进行气液传质交换,产生的上升蒸汽进入所述公共精馏段I用以回收共沸剂,所述副塔提馏段III上升的蒸汽包括水和共沸剂的共沸物,通过位于所述副塔提馏段III的副塔采出口采出不含共沸剂的废水,并通过副塔再沸管和副塔再沸器E3控制副塔提馏段III塔底的温度保持在98-104摄氏度。
在本实施例中,还包括:通过共沸剂补充管PL5定期往所述分层器V1中补充共沸剂。
在本实施例中,所述竖置的隔板顶部的液相按照一定的质量流量比值流入所述主塔提馏段II与所述副塔提馏段III,所述质量流量比值为0.7-0.98,其中所述质量流量比值通过调节竖置的隔板的偏心位置来实现。
在本实施例中,所述催化剂为有机酸,包括对甲基苯磺酸、甲基磺酸或两者的结合。
在本实施例中,所述共沸剂包括脂类、芳香烃或两者的结合。
在本实施例中,所述分隔壁反应精馏塔T1内的操作条件设置为:塔顶压力为常压,塔顶温度为64-95摄氏度,所述主塔提馏段II的塔底温度为145-165摄氏度,所述副塔提馏段III的塔底温度为98-104摄氏度,回流比为2.5-5.0。其中温度根据塔顶回流量和塔釜的热负荷进行调节。
以下为本实施例的两个具体例子。
实施例1:
分隔壁反应精馏塔T1为塔径50mm的填料塔,塔体和填料材质均为2205不锈钢,填料类型为φ3×3规格的θ环填料,塔高4m,公共精馏段I的理论板数为28块、主塔提馏段II和副塔提馏段III的理论板数为26,副塔提馏段III与主塔提馏段II的横截面积比为0.06。
原料乙酸从进料温度32℃预热至117℃后进塔,流量为9g/min,原料乙二醇从进料温度32℃预热至105℃后进塔,流量为3g/min,选用对甲基苯磺酸为催化剂,用量占乙二醇进料量的3%,以甲苯为共沸剂。分隔壁反应精馏塔T1的操作条件:塔顶压力常压,塔顶温度84.5℃,主塔塔釜温度165.2℃,副塔塔釜温度99.6℃。分隔壁反应精馏塔T1顶部的蒸汽经冷凝器E1冷凝,冷凝的物料经分层器V1分层后,油相回流塔顶,水相中含有0.2%的甲苯、乙酸含量0.06%,经泵加压后进入副塔区域进料口进行共沸剂回收;主塔提馏段II塔釜采出的釜液中乙酸含40.0%,乙二醇二乙酸酯58.0%,乙二醇单乙酸酯0.2%,高沸0.4%,催化剂1.4%;副塔提馏段III塔釜采出的废水不含共沸剂,排出系统,乙二醇转化率100%,乙二醇二乙酸酯选择性99.2%。
实施例2:
分隔壁反应精馏塔T1为塔径40mm的填料塔,塔体和填料材质均为2205,填料类型为φ3×3规格的θ环填料,塔高5m,公共精馏段I的理论板数为32块、主塔提馏段II和副塔提馏段III的理论板数为30,副塔提馏段III与主塔提馏段II的横截面积比为0.06。
原料乙酸从进料温度32℃预热至117℃后进塔,流量为6g/min,原料乙二醇从进料温度32℃预热至115℃后进塔,流量为2g/min,选用对甲基苯磺酸为催化剂,用量占乙二醇进料量的3.5%,以甲苯为共沸剂。分隔壁反应精馏塔T1的操作条件:塔顶压力常压,塔顶温度84.2℃,主塔塔釜温度165.5℃,副塔塔釜温度100.2℃。分隔壁反应精馏塔T1顶部的蒸汽经冷凝器E1冷凝,冷凝的物料经分层器V1分层后,油相回流塔顶,水相中含有0.15%的甲苯、乙酸含量0.04%,经泵加压后进入副塔区域进料口进行共沸剂回收;主塔提馏段II塔釜采出的釜液中乙酸含39.4%,乙二醇二乙酸酯58.6%,乙二醇单乙酸酯0.1%,高沸0.2%,催化剂1.7%;副塔提馏段III塔釜采出的废水不含共沸剂,排出系统,乙二醇转化率100%,乙二醇二乙酸酯选择性99.5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,其特征在于:包括分隔壁反应精馏塔(T1)、冷凝器(E1)、分层器(V1)、油相回流泵(P3)以及水相进料泵(P4);
所述分隔壁反应精馏塔(T1)内的中下部设有一个竖置的隔板,所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔(T1)底部连接,使得所述分隔壁反应精馏塔(T1)内部分为三个区域:位于分隔壁反应精馏塔(T1)上部的公共精馏段(I)、位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段(II)以及位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段(III);
所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔顶设有蒸汽出口,所述分隔壁反应精馏塔(T1)对应公共精馏段(I)的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口,所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应公共精馏段(I)的位置设有油相回流口;所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应主塔提馏段(II)自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口,所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应主塔提馏段(II)的位置设有主塔采出口;所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应副塔提馏段(III)的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口;所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应副塔提馏段(III)的位置设有副塔采出口;
所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管(PL3)、冷凝器(E1)及冷凝管(PL4)连接至所述分层器(V1)的入口;所述分层器(V1)设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口,其中上层出口经依次连接的第一油相回流管(PL6)、油相回流泵(P3)及第二油相回流管(PL7)连接至所述油相回流口,下层出口经依次连接的第一水相进料管(PL8)、水相进料泵(P4)及第二水相进料管(PL9)连接至所述水相回流口;所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管(PL2),所述原料乙二醇进料管(PL2)上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵(P2)以及乙二醇预热器(E5);所述第二进料口连接有原料乙酸进料管(PL1),所述原料乙酸进料管(PL1)上设置有所述原料乙酸进料泵(P1)以及乙酸预热器(E4);所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管(PL10),所述主塔塔釜总采出管(PL10)的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵(P5),所述主塔塔釜总采出管(PL10)经过所述主塔塔釜釜液循环泵(P5)后分别与主塔塔釜采出管(PL11)、釜液循环管(PL12)连接,所述釜液循环管(PL12)连接至所述釜液循环口;所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管(PL13);所述主塔塔釜总采出管(PL10)与副塔塔釜采出管(PL13)分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口,所述主塔再沸管上设有主塔再沸器(E2),所述副塔再沸管上设有副塔再沸器(E3)。
2.根据权利要求1所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,其特征在于:所述分层器(V1)还设有一共沸剂输入口,所述共沸剂输入口连接有用以补入共沸剂的共沸剂补充管(PL5)。
3.根据权利要求1所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,其特征在于:所述竖置的隔板在所述分隔壁反应精馏塔(T1)中偏心设置,使得所述副塔提馏段(III)与主塔提馏段(II)的横截面积比为大于或等于0.1并小于1.0。
4.根据权利要求1所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,其特征在于:所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔内件类型包括板式、填料或者板式与填料的组合。
5.根据权利要求4所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备,其特征在于:当塔内件的类型为板式时的具体设置为:所述公共精馏段(I)的板数为10-40,所述主塔提馏段(II)的板数为10-35,所述副塔提馏段(III)的板数为5-35。
6.一种基于权利要求1所述的分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1:将原料乙酸经乙酸预热器(E4)预热后送入所述第二进料口进入主塔提馏段(II),将原料乙二醇和催化剂的混合液经乙二醇预热器(E5)预热后送入所述第一进料口进入主塔提馏段(II),所述乙酸、乙二醇以及催化剂在所述主塔提馏段(II)进行气液传质并发生酯化反应;
步骤S2:通过位于所述主塔提馏段(II)底部的主塔采出口采出反应液,并通过主塔再沸管和主塔再沸器(E2)将主塔提馏段塔底的温度保持在145-165摄氏度;所述反应液的一部分送回所述釜液循环口重新进入主塔提馏段(II)继续参与反应,另外一部分采出进入分离工段进行精制;
步骤S3:在所述共沸剂入口中加入共沸剂对公共精馏段(I)中所述主塔提馏段(II)中上升的蒸汽进行脱水,产生的水和共沸剂在所述公共精馏段(I)形成共沸物,所述共沸物从塔顶的蒸汽出口蒸出并进入所述冷凝器(E1)进行冷凝,冷凝后的液体进入所述分层器(V1)进行分层,其中上层为油相,下层为水相;
步骤S4:所述油相通过油相回流泵(P3)加压后回流至所述油相回流口进入公共精馏段(I);所述水相通过水相进料泵(P4)加压后流至水相回流口进入所述副塔提馏段(III),在所述副塔提馏段(III)内,水和共沸剂进行气液传质交换,产生的上升蒸汽进入所述公共精馏段(I)用以回收共沸剂,所述副塔提馏段(III)上升的蒸汽包括水和共沸剂的共沸物,通过位于所述副塔提馏段(III)的副塔采出口采出不含共沸剂的废水,并通过副塔再沸管和副塔再沸器(E3)控制副塔提馏段(III)塔底的温度保持在98-104摄氏度。
7.根据权利要求6所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的方法,其特征在于:还包括:通过共沸剂补充管(PL5)定期往所述分层器(V1)中补充共沸剂。
8.根据权利要求6所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的方法,其特征在于:所述催化剂为有机酸,包括对甲基苯磺酸、甲基磺酸或者两者的组合。
9.根据权利要求6所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的方法,其特征在于:所述共沸剂包括脂类、芳香烃或两者的组合。
10.根据权利要求6所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的方法,其特征在于:所述分隔壁反应精馏塔(T1)内的操作条件设置为:塔顶压力为常压,塔顶温度为64-95摄氏度,所述主塔提馏段(II)的塔底温度为145-165摄氏度,所述副塔提馏段(III)的塔底温度为98-104摄氏度,回流比为2.5-5.0。
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Assignee: Xiamen yaolei Hongfei Environmental Protection Technology Co.,Ltd.

Assignor: Fujian Normal University of Technology

Contract record no.: X2024350000105

Denomination of invention: Equipment and method for producing ethylene glycol diacetate in a partition wall reaction distillation tower

Granted publication date: 20231017

License type: Common License

Record date: 20240617