CN104860819B - 变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统 - Google Patents

变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统，针对醋酸丁酯与正丁醇恒沸物难以分离的现状，采取塔压不同的两塔串联工艺，运用变压精馏法原理分离，且对整个工艺系统进行热能集成利用，不仅减少了第二精馏塔塔顶蒸汽的冷却量，缩减了第一精馏塔原料流股的加热量，同时也降低了第一精馏塔塔釜的蒸汽消耗量，且两精馏塔操作条件独立，控制方便，能够有效地提高醋酸丁酯和正丁醇的纯度。本发明有效解决了目前恒沸物分离困难、需引入第三组分和能耗较高等问题，能够实现醋酸丁酯和正丁醇纯度均达98.5％以上，收率均接近100％，过程能耗降低约45％，是一种节能环保，绿色高效的分离技术，市场前景应用广阔。

Description

变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种应用于醋酸丁酯和正丁醇共沸体系的分离方法。
背景技术
醋酸丁酯是一种重要的有机化工原料，广泛用于医药、香料、塑料、清漆、硝化纤维、人造革等，可用作有机溶剂，溶解聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。醋酸丁酯的生产主要采用浓硫酸催化正丁醇与冰醋酸的酯化反应和醋酸甲酯与正丁醇酯交换反应制得。这两种制备醋酸丁酯的反应体系中均存在醋酸丁酯-正丁醇恒沸物(常压下的共沸温度为116.2℃，共沸组成中醋酸丁酯占36.7％(wt))，因此由反应直接生产高纯度的醋酸丁酯极其困难。
中国专利CN101219950，公开了一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统和方法，将醋酸甲酯和正丁醇进行催化反应精馏，通过控制正丁醇过量，进而提高醋酸甲酯的转化率，克服设备腐蚀的问题。该工艺中的过量的正丁醇与醋酸丁酯的分离并未涉及。
中国专利CN100469755C，提供了一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺，利用原料中的水作为共沸剂，进行三塔连续生产，分别从三塔塔釜得到成品正丁醇、醋酸丁酯和纯水。由于该体系中存在醋酸丁酯-正丁醇-水、醋酸丁酯-水、正丁醇-水、正丁醇-醋酸丁酯四种共沸系，共沸温度分别为90.15℃、90.74℃、92.91℃和115.33℃，正丁醇和醋酸丁酯均无法完全从塔釜采出，与水形成共沸的正丁醇及醋酸丁酯仍在整个体系中循环，增大了分离丁醇和醋酸丁酯的能耗；此外采用三塔串联，需对每台精馏塔的塔釜再沸器均要提供热量，未对体系中可用热量进行合理利用，造成能量浪费，进一步增大了该工艺的能耗，因而全工艺系统的能耗较高。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有技术中醋酸丁酯和正丁醇恒沸物系分离困难、能耗较高的问题，提供一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统。该变压精馏与热泵精馏耦合提纯醋酸丁酯的方法不仅实现了节能降耗的目的，而且避免了引入第三组分。
为实现上述技术目的，本发明提供的技术方案为：
一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，该方法中设有第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的操作压力低于第二精馏塔，第一精馏塔的塔釜温度低于第二精馏塔的塔顶温度，其步骤包括：
1)将混合器中醋酸丁酯和正丁醇的混合液输送至第一精馏塔中进行精馏；
2)第一精馏塔塔顶产物经冷凝器冷凝后，部分回流至第一精馏塔中，部分输送至第二精馏塔中，其塔釜产物部分作为正丁醇成品产出,部分进入第一精馏塔塔釜再沸器生成汽相物料返回第一精馏塔中；
3)第二精馏塔的塔顶产物输送至所述第一精馏塔塔釜再沸器中，作为其第一精馏塔塔釜再沸器的再沸热源，换热后产生的冷凝液部分输送至第二精馏塔，部分输送至所述混合器中，在混合器中与含醋酸丁酯、正丁醇的原料液混合后进入第一精馏塔；第二精馏塔的塔釜产物部分作为醋酸丁酯成品产出，部分通过第二精馏塔塔釜再沸器再沸后返回至第二精馏塔。
上述步骤中，醋酸丁酯和正丁醇的混合液进入第一精馏塔后进行分离，醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物作为轻组分从第一精馏塔塔顶馏出，塔釜得到满足生产纯度要求的正丁醇成品；从第一精馏塔塔顶馏出的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物进入第二精馏塔后进行分离，第二精馏塔操作压力的改变使醋酸丁酯和正丁醇的恒沸组成改变，重新达到新的共沸状态，此时的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物作为轻组分从第二精馏塔塔顶馏出，塔釜得到满足生产纯度要求的醋酸丁酯成品。
在上述方案的基础上，进一步改进或优选的技术方案还包括：
第一精馏塔的塔釜温度比第二精馏塔塔顶温度至少低20℃，可通过控制两精馏塔的操作压力实现。
所述第一精馏塔的操作压力为0.005～0.04MPa，第二精馏塔的操作压力为0.08～0.2MPa。作为更优选的方案，所述第一精馏塔的操作压力可设置为0.01～0.03MPa，第二精馏塔的操作压力设置为0.1～0.15MPa。第二精馏塔在常压或接近常压的条件下操作，降低了对精馏塔的设备要求，有利于降低塔釜加热介质的热能品级。
所述第一精馏塔的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为1.5～3。所述第二精馏塔的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为0.64～1。
所述第一精馏塔的塔板数为20～50，第二精馏塔的塔板数为15～50。作为更优选的方案，所述第一精馏塔的塔板数为20～40，第二精馏塔的塔板数设为18～35。
所述第一精馏塔采出的正丁醇成品中正丁醇的质量分数为98～99.5％；第二精馏塔采出的醋酸丁酯成品中醋酸丁酯的质量分数为99～99.9％。
一种可应用上述变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇方法的系统，其特征在于，包括混合器、第一精馏塔和第二精馏塔；
所述第一精馏塔的塔中进料口与所述混合器的出料口连接，其塔顶汽相出料口与塔顶冷凝器物料入口连接，其塔釜液相出料口与第一精馏塔塔釜再沸器的物料入口连接，并设有塔釜液相采出管线；
所述塔顶冷凝器的物料出口通过一路管线连接至第一精馏塔的塔体顶部，通过一路管线与第一进料泵的入口连接，所述第一精馏塔塔釜再沸器的物料出口通过管线连接至第一精馏塔的塔体底部；
所述第二精馏塔的塔中进料口与所述第一进料泵的出口连接，其塔顶汽相出料口与所述第一精馏塔塔釜再沸器热源管道的入口连接，其塔釜的液相出料口与第二精馏塔塔釜再沸器的物料入口连接，并设有塔釜液相采出管线；
所述第二精馏塔塔釜再沸器的物料出口通过管线连接至第二精馏塔的底部，所述第一精馏塔塔釜再沸器热源管道的出口通过第二进料泵与位于第二精馏塔上方的储罐连接，所述储罐的出料口一路连接至第二精馏塔的塔体顶部，一路与所述混合器连接，所述混合器还设有连接含醋酸丁酯、正丁醇原料的进料管线的另一进料口。
本发明方法针对醋酸丁酯与正丁醇恒沸物难以分离的现状，将两座操作压力不同的精馏塔串联集成工艺，采用变压精馏法分离，并利用了工艺流股加热，减少了塔顶冷凝蒸汽所需的循环冷却水，也降低了加热第一精馏塔塔釜对蒸汽的消耗，且各精馏塔操作条件独立，控制方便，具有提纯高浓度醋酸丁酯和正丁醇的能力。
附图说明
图1为本发明的结构及流程示意图。
具体实施方式
为了充分利用工艺物料流股的能量，降低醋酸丁酯与正丁醇恒沸物分离过程的能耗，本发明提出了由操作压力不同的两座精馏塔串联构成的醋酸丁酯与正丁醇分离方法及装置，在此系统中第二精馏塔塔顶的汽相不采用循环水冷却，将其作为第一精馏塔塔釜或再沸器的加热热源，在汽化第一精馏塔塔釜产物的同时被冷凝为液体。第一精馏塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作为加热介质，利用了所述工艺流股加热，从而达到节能目的。为了进一步阐明本发明的技术方案和技术效果，下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步的介绍。
如图1所示的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的系统，包括混合器2、第一精馏塔4和第二精馏塔16等几个组成部分。
所述第一精馏塔4的塔中进料口与所述混合器2的出料口连接，其塔顶汽相出料口通过汽相管线5与塔顶冷凝器6的物料入口连接，其塔釜液相出料口通过液相循环管线10与第一精馏塔塔釜再沸器11的物料入口连接，并设有塔釜液相采出管线13。
所述塔顶冷凝器6的物料出口与液相输出管线7连接，所述液相输出管线7通过一路回流管线8连接至第一精馏塔4的塔体顶部，通过一路采出管线9与第一进料泵14的入口连接，所述第一精馏塔塔釜再沸器11的物料出口通过汽相循环管线12与第一精馏塔4的塔体底部连接。
所述第一进料泵14通过液相管线15与所述第二精馏塔16的塔中进料口连接，所述第二精馏塔16的塔顶汽相出料口通过汽相管线17与所述第一精馏塔塔釜再沸器11的热源管道入口连接，其塔釜的液相出料口通过液相管线22输出物料，所述液相管线22通过一路支路与第二精馏塔塔釜再沸器23的物料入口连接，并设有用于采出的液相管线24。
所述第二精馏塔塔釜再沸器23的物料出口通过汽相循环管线25连接至第二精馏塔16的底部。所述第一精馏塔塔釜再沸器11热源管道的出口通过第二进料泵27与位于第二精馏塔16上方的塔顶储罐19连接。所述储罐19的出料口通过塔顶回流管线21连接至第二精馏塔16的塔体顶部，通过循环管线20与所述混合器2连接。所述混合器2还设有连接含醋酸丁酯、正丁醇原料的进料管线1的另一进料口。
上述的第一精馏塔4和第二精馏塔16分别为用于获得正丁醇成品的精馏塔和用于获得醋酸丁酯成品的精馏塔。为了达成两座串联的精馏塔能够在塔间实现能量集成，将第二精馏塔16的塔顶蒸汽的能量用于第一精馏塔4的再沸器加热汽化其塔釜物料，通过控制第一精馏塔4的操作压力，使其塔釜温度比第二精馏塔塔顶温度至少低20℃。为达成上述目的，第一精馏塔4的操作压力控制在0.005～0.04MPa，优选0.01～0.03MPa；第二精馏塔16的操作压力控制在0.08～0.2MPa，优选0.1～0.15MPa。
为了达到分离提纯醋酸丁酯和正丁醇的目的，第一精馏塔4的塔釜采出的正丁醇成品中正丁醇的质量分数优选控制在98～99.5％；第二精馏塔16的塔釜采出的醋酸丁酯成品中醋酸丁酯的质量分数优选控制在99～99.9％。
实施例1：
第一精馏塔4塔内填充500Y型规整填料，塔板数为22块，混合器2输出的料液进入第一精馏塔4的第14块塔板，操作压力设为0.01MPa，塔顶温度为58.4℃，塔釜温度为63.9℃。第二精馏塔16塔内填充500Y型规整填料，塔板数为35块，第二精馏塔16的进料位置为第24块塔板，操作压力为0.1MPa，塔顶温度为115.3℃，塔釜温度为125.6℃。
含醋酸丁酯、正丁醇原料的进料管线1中，原料液的输料速度为9514.14kg/h，进料温度50℃。原料液的组成为：醋酸丁酯61.0％，正丁醇39.0％(质量百分比)。
所述原料液与第二精馏塔16塔顶馏出的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物于混合器2中混合后进入第一精馏塔4，经精馏塔顶采出17685.94kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物中，其质量组成为：醋酸丁酯64.0％，正丁醇36.0％，第一精馏塔塔釜采出3720.62kg/h的正丁醇成品，其中正丁醇质量含量为98.9％。第一精馏塔4塔顶采出的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物进入第二精馏塔16，经精馏塔顶采出11892.42kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物，其质量组成为：醋酸丁酯46.7％，正丁醇53.3％，塔釜采出3720.62kg/h的醋酸丁酯成品，其中醋酸丁酯质量含量为99.6％。稳定状态时的两座精馏塔塔顶和塔釜温度及所需热负荷如表1所示，其中第二精馏塔16塔顶蒸汽换热量3663.21kW，可作为第一精馏塔塔釜加热热源。在该工艺过程中第二精馏塔塔釜再沸器23所需提供的热负荷仅为4374.35kW，塔顶冷凝器6所需换热负荷为-4389.36kW。
表1精馏塔的塔顶、塔釜温度及所需热负荷
可见本发明变压精馏与热泵精馏耦合的方法，第一精馏塔4塔釜无需水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的，与常规的变压精馏相比综合能耗降低45.55％。
实施例2：
第一精馏塔4塔内填充500Y型规整填料，塔板数为40块，混合器2输出的料液进入第一精馏塔4的第24块塔板，操作压力设为0.01MPa，塔顶温度为58.4℃，塔釜温度为64.0℃。第二精馏塔16塔内填充500Y型规整填料，塔板数为18块，第二精馏塔16的进料位置为第8块塔板，操作压力为0.12MPa，塔顶温度为120.5℃，塔釜温度为131.9℃。
含醋酸丁酯、正丁醇原料的进料管线1中，原料液的输料速度为10354.89kg/h，进料温度50℃。原料液的组成为：醋酸丁酯78.5％，正丁醇21.5％(质量百分比)。
所述原料液与第二精馏塔16塔顶馏出的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物于混合器2中混合后进入第一精馏塔4，经精馏塔顶采出22745.62kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物中，其质量组成为：醋酸丁酯67.1％，正丁醇32.9％，第一精馏塔塔釜采出2229.84kg/h的正丁醇成品，其中正丁醇质量含量为99.2％。第一精馏塔4塔顶采出的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物进入第二精馏塔16，经精馏塔顶采出14620.58kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物，其质量组成为：醋酸丁酯48.8％，正丁醇51.2％，塔釜采出8124.92kg/h的醋酸丁酯成品，其中醋酸丁酯质量含量为99.9％。稳定状态时的两座精馏塔塔顶和塔釜温度及所需热负荷如表2所示，其中第二精馏塔16塔顶蒸汽换热量4250.52kW，可作为第一精馏塔塔釜加热热源。在该工艺过程中第二精馏塔塔釜再沸器23所需提供的热负荷仅为5348.87kW，塔顶冷凝器6所需换热负荷为-5179.45kW。
表2精馏塔的塔顶、塔釜温度及所需热负荷
可见实施例系统中，第一精馏塔4塔釜无需水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的，与常规的变压精馏相比综合能耗降低44.27％。
实施例3：
第一精馏塔4塔内填充500Y型规整填料，塔板数为35块，其中混合器2出口料液进入第一精馏塔4的第20块塔板，操作压力为0.02MPa，塔顶温度为73.4℃，塔釜温度为78.0℃。第二精馏塔14塔内填充500Y型规整填料，塔板数为21块，第二精馏塔14的进料位置为第13块塔板，操作压力为0.1MPa，塔顶温度为115.3℃，塔釜温度为125.8℃。
含醋酸丁酯、正丁醇的原料液进料速度为9093.77kg/h，进料温度50℃，所述原料液组成为：醋酸丁酯51.1％，正丁醇48.9％。所述原料液与第二精馏塔14塔顶馏出的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物于混合器2中混合后进入第一精馏塔4，经精馏塔顶采出16520.04kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物，其质量组成为：醋酸丁酯61.4％，正丁醇38.6％，塔釜采出4455.42kg/h的正丁醇成品，其中正丁醇质量含量为99.5％。第一精馏塔4塔顶采出的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物进入第二精馏塔16，经精馏塔顶采出11881.69kg/h的醋酸丁酯与正丁醇恒沸物，其质量组成为：醋酸丁酯46.5％，正丁醇53.5％，塔釜采出4638.37kg/h的醋酸丁酯成品，其中醋酸丁酯质量含量为99.7％。在该工艺过程中第一精馏塔塔釜所需热负荷为4739.22kW，第二精馏塔塔顶冷却至露点温度125.8℃所需冷凝热负荷为-4740.40kW。稳定状态时的两座精馏塔塔顶和塔釜温度及所需热负荷如表3所示，其中第二精馏塔16塔顶蒸汽换热量4739.40kW，可作为第一精馏塔塔釜加热热源。在该工艺过程中第二精馏塔塔釜再沸器23所需提供的热负荷仅为5258.56kW，塔顶冷凝器6所需换热负荷为-5263.48kW。
表3精馏塔的塔顶、塔釜温度及所需热负荷
可见本发明的变压精馏与热泵精馏耦合的方法，精馏塔I塔釜无需水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的，与常规的变压精馏相比综合能耗降低47.40％。
综上可知本发明的变压精馏与热泵精馏耦合的方法，从温差和能耗角度均可满足热泵精馏的要求，第一精馏塔塔釜无需水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的，且分离提纯醋酸丁酯与正丁醇纯度均可达98.5％以上，收率可达100％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进。本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，基于如下所述系统实施其过程：
所述系统包括混合器（2）、第一精馏塔（4）和第二精馏塔（16）：
所述第一精馏塔（4）的塔中进料口与所述混合器（2）的出料口连接，其塔顶汽相出料口与塔顶冷凝器（6）物料入口连接，其塔釜液相出料口与第一精馏塔塔釜再沸器（11）的物料入口连接，并设有塔釜液相采出管线（13）；
所述塔顶冷凝器（6）的物料出口通过一路管线连接至第一精馏塔（4）的塔体顶部，通过一路管线与第一进料泵（14）的入口连接，所述第一精馏塔塔釜再沸器（11）的物料出口通过管线连接至第一精馏塔（4）的塔体底部；
所述第二精馏塔（16）的塔中进料口与所述第一进料泵（14）的出口连接，其塔顶汽相出料口与所述第一精馏塔塔釜再沸器（11）热源管道的入口连接，其塔釜的液相出料口与第二精馏塔塔釜再沸器（23）的物料入口连接，并设有塔釜液相采出管线（24）；
所述第二精馏塔塔釜再沸器（23）的物料出口通过管线连接至第二精馏塔（16）的底部，所述第一精馏塔塔釜再沸器（11）热源管道的出口通过第二进料泵（27）与位于第二精馏塔上方的储罐（19）连接，所述储罐（19）的出料口一路连接至第二精馏塔（16）的塔体顶部，一路与所述混合器（2）连接，所述混合器（2）还设有连接含醋酸丁酯、正丁醇原料的进料管线的另一进料口；
所述过程包括：
1)将混合器（2）中醋酸丁酯和正丁醇的混合液输送至第一精馏塔（4）中进行精馏；
2）第一精馏塔（4）塔顶产物经冷凝器（6）冷凝后，部分回流至第一精馏塔（4）中，部分输送至第二精馏塔（16）中，其塔釜产物部分作为正丁醇成品产出,部分进入第一精馏塔塔釜再沸器（11）生成汽相物料返回第一精馏塔（4）中；
3)第二精馏塔（16）的塔顶产物输送至所述第一精-馏塔塔釜再沸器（11）中，作为其第一精馏塔塔釜再沸器（11）的再沸热源，换热后产生的冷凝液部分输送至第二精馏塔（16），部分输送至所述混合器（2）中，在混合器（2）中与含醋酸丁酯、正丁醇的原料液混合后送进第一精馏塔（4）；第二精馏塔（16）的塔釜产物部分作为醋酸丁酯成品产出，部分通过第二精馏塔塔釜再沸器（23）再沸后返回至第二精馏塔（16）；
在上述操作过程中，所述第一精馏塔（4）的操作压力低于第二精馏塔（16），通过控制第一精馏塔（4）的操作压力，使第一精馏塔（4）的塔釜温度比第二精馏塔（16）塔顶温度至少低20 ℃；所述第一精馏塔（4）的操作压力为0.005～0.04 MPa，第二精馏塔（16）的操作压力为0.08～0.2 MPa。
2.根据权利要求1所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔（4）的操作压力为0.01 ～0.03 MPa，第二精馏塔（16）的操作压力为0.1 ～0.15 MPa。
3.根据权利要求1所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔（4）的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为1.5～3。
4.根据权利要求1所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第二精馏塔（16）的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为0.64～1。
5.根据权利要求1所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔（4）的塔板数为20～50，第二精馏塔（16）的塔板数为15～50。
6.根据权利要求5所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔（4）的塔板数为25～30，第二精馏塔（16）的塔板数为20～40。
7.根据权利要求1所述的一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔（4）采出的正丁醇成品中正丁醇的质量分数为98～99.5%；第二精馏塔（16）采出的醋酸丁酯成品中醋酸丁酯的质量分数为99～99.9%。
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