CN112299979B - 一种异丁醛的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丁醛的提取方法，该方法采用双塔连续精馏的方式，将正异丁醛在丁醛异构物塔进行初步分离，塔釜采出正丁醛，塔顶采出3.5～4:1的正异丁醛混合物，再进入异丁醛精馏塔进行进一步分离，异丁醛精馏塔采用侧线精馏方式，在异丁醛精馏塔侧线采出异丁醛产品。本发明方法提取的异丁醛产品纯度高，达到99.6wt％以上。本发明解决了丁辛醇装置正异丁醛分离难，异丁醛纯度低的问题，并且工艺简单，运行稳定。
Description
技术领域
本发明属于异丁醛的生产技术领域，具体涉及一种异丁醛的提取方法。
背景技术
异丁醛是一种重要的有机化工原料，常温下为无色液体，可燃，易挥发，具有强烈的刺激性气味。异丁醛衍生出很多许多精细化工产品，如：异丁醇、新戊二醇、甲基丙烯酸、异丁酸酯、异丁腈等。
异丁醛的生产，一般在丁辛醇装置采用丙烯、合成气为原料，以铑/三苯基膦络合物为催化剂在羰基合成反应器中生成混合丁醛，混合丁醛的主要成分为质量比10:1正、异丁醛混合物。常压下正丁醛沸点74℃，异丁醛沸点为64℃，沸点较为接近，分离极其困难。市场上异丁醛的产品纯度往往较低，不能满足下游生产的需要。
CN104788302A公开了一种正丁醛和异丁醛的分离提纯方法，包括丁醛异构体塔、第一精馏塔和第二精馏塔，含有正丁醛和异丁醛异构体的混合气体进入丁醛异构物塔进行分离，异丁醛从丁醛异构物塔的塔顶出料，进入第一精馏塔进行进一步分离提纯；正丁醛从丁醛异构物塔的塔底出料，进入第二精馏塔进行进一步分离提纯。该发明方法产品纯度较高，但是流程复杂，工艺操作较难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丁醛的提取方法，解决丁辛醇装置中正异丁醛分离存在的困难，所述的方法可以提高正异丁醛的分离效果，提高正、异丁醛的纯度。
本发明采用的技术方案是：
一种异丁醛的提取方法，其特征在于，采用双塔连续精馏的方式，先将混合丁醛在丁醛异构物精馏塔中进行初步分离，分离得到的正异丁醛混合物进入异丁醛精馏塔进行侧线采出精馏，具体步骤包括，羰基合成反应器中生成的混合丁醛自上部进入丁醛异构物精馏塔，分离后丁醛异构物精馏塔在塔顶采出正、异丁醛质量比3.5～4:1的正异丁醛混合物，塔釜采出正丁醛；所述的正异丁醛混合物自中部进入异丁醛精馏塔，所述的异丁醛精馏塔为侧线采出精馏塔，塔顶馏出物经冷凝后全回流至异丁醛精馏塔，侧线采出纯度≥99.6wt％异丁醛。
进一步地，所述的方法中，异丁醛精馏塔塔釜温度控制在100～105℃，塔顶温度控制在72～76.8℃，塔顶压力为0.15Mpa(a)，侧线温度77～78℃采出异丁醛产品。
进一步地，所述异丁醛精馏塔为导向浮阀塔，具有145层浮阀塔盘，进料位置在88层塔盘，侧线采出位置在137层塔盘。
进一步地，所述异丁醛精馏塔进料口有液体分布器，回流口有液体分布器。
进一步地，所述的方法中，丁醛异构物精馏塔塔釜温度控制在100～108℃，塔顶温度控制在80～85℃，塔顶压力为0.15Mpa(a)，回流比控制在2.8～3.5：1。
进一步地，所述丁醛异构物精馏塔为导向浮阀塔，具有110层浮阀塔盘。
进一步地，所述丁醛异构物精馏塔进料口有液体分布器，回流口有液体分布器。
进一步地，所述的丁醛异构物精馏塔塔釜设置再沸器，为立式热虹吸再沸器。
进一步地，所述的异丁醛精馏塔塔釜设置再沸器，为立式热虹吸再沸器。
有益效果：本发明的异丁醛的提取方法，采用双塔连续精馏的方式，将羰基合成反应生成的混合丁醛在丁醛异构物塔先进行初步分离，塔釜可得到正丁醛，塔顶采出3.5～4:1的正异丁醛混合物，再进入异丁醛精馏塔进行进一步分离，异丁醛精馏塔采用侧线精馏方式，在异丁醛精馏塔侧线采出异丁醛产品，正异丁醛进行完全得到分离，异丁醛的产品纯度达到99.6wt％以上。本发明方法可以将正异丁醛分离，提高异丁醛的产品质量，并且工艺简单，运行稳定。
附图说明
图1为异丁醛的提取方法的工艺流程图。
其中，1为丁醛异构物精馏塔，2为丁醛异构物精馏塔塔顶冷凝器，3为丁醛异构物精馏塔回流罐，4为丁醛异构物精馏塔回流泵，5为采出的正异丁醛混合物，6为正丁醛泵，7为正丁醛冷却器，8为正丁醛储罐，9为异丁醛精馏塔，10为异丁醛精馏塔塔顶冷凝器，11为异丁醛精馏塔回流罐，12为异丁醛精馏塔回流泵，13为异丁醛冷却器，14为正丁醛泵，15为正丁醛储罐，16为异丁醛储罐，17为混合丁醛进料，18为丁醛异构物精馏塔塔釜再沸器，19为异丁醛精馏塔塔釜再沸器。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
实施例1
一种异丁醛的提取方法，其工艺流程如图1所示，丁醛异构物精馏塔1和异丁醛精馏塔9串联连接，羰基合成反应器中生成的混合丁醛进料17自上部进入丁醛异构物精馏塔1，丁醛异构物精馏塔1在塔顶采出的正异丁醛混合物5自中部进入异丁醛精馏塔9，所述的异丁醛精馏塔为侧线采出精馏塔，塔顶馏出物经异丁醛精馏塔塔顶冷凝器10、异丁醛精馏塔回流罐11、异丁醛精馏塔回流泵12全回流至异丁醛精馏塔9，侧线采出异丁醛连接异丁醛冷却器13后送至异丁醛储罐16。
所述异丁醛精馏塔9为导向浮阀塔，进料口有液体分布器，回流口有液体分布器。异丁醛精馏塔9为145层浮阀塔盘，进料位置在88层塔盘，侧线采出位置在137层塔盘。塔釜设置再沸器19，为立式热虹吸再沸器。塔釜采出正丁醛，在正丁醛泵14加压下送入储罐15储存。
所述丁醛异构物精馏塔1为导向浮阀塔，110层浮阀塔盘。进料口有液体分布器，回流口有液体分布器。塔釜设置再沸器18，为立式热虹吸再沸器。塔顶包括丁醛异构物精馏塔塔顶冷凝器2，丁醛异构物精馏塔回流罐3，丁醛异构物精馏塔回流泵4，馏出物部分回流丁醛异构物精馏塔1，采出的正异丁醛混合物5进入异丁醛精馏塔9。塔釜得到纯的正丁醛，在正丁醛泵6加压下，通过正丁醛冷却器7冷却至42℃后送入储罐8储存.。
所述方法的具体步骤包括，来自羰基合成反应器的混合丁醛17(通常正、异丁醛质量比约10:1)进入丁醛异构物塔1，经过丁醛异构物精馏塔塔釜再沸器18加热，混合丁醛气相进入丁醛异构物精馏塔塔顶冷凝器2，冷凝后的混合丁醛进入丁醛异构物精馏塔回流罐3，然后通过丁醛异构物精馏塔回流泵4送入丁醛异构物塔1形成回流，气液两相在塔盘上通过逆流接触，持续进行传热传质，塔釜得到纯的正丁醛，在正丁醛泵6加压下，通过正丁醛冷却器7冷却至42℃后送入储罐8储存。塔顶采出正异丁醛混合物5送入异丁醛精馏塔9进行侧线精馏，经过异丁醛精馏塔塔釜再沸器19加热，混合丁醛气相进入异丁醛精馏塔塔顶冷凝器10进行全部冷凝，冷凝后的异丁醛进入异丁醛精馏塔回流罐11，然后通过异丁醛精馏塔回流泵12送入异丁醛精馏塔9形成回流，气液两相在塔盘上通过逆流接触，持续进行传热传质，塔釜得到的正丁醛，在正丁醛泵14加压下送入储罐15储存。异丁醛在异丁醛精馏塔137层塔盘侧线采出，经过异丁醛冷却器13冷却后送入异丁醛储罐16储存外卖。侧线采出可以减少丁醛组分中的轻组分。
上述工艺中，丁醛异构物精馏塔塔釜温度控制在100～108℃，塔顶温度控制在80～85℃，塔顶压力为0.15Mpa(a)，回流比2.8～3.5：1。塔顶采出正异丁醛混合物5其组成(wt％)为轻组分0.0284、异丁醛20.8624、正丁醛79.0787、异丁醇0.0038、正丁醇0.012，此物料进入异丁醛精馏塔侧线精馏，异丁醛精馏塔塔釜温度控制在100～105℃，塔顶温度控制在72～76.8℃，塔顶压力为0.15Mpa(a)，塔顶冷凝液全部回流至异丁醛精馏塔塔顶，侧线温度77～78℃，采出异丁醛产品。
异丁醛精馏塔侧线采出的异丁醛产品其组成为(wt％)，水0.0904、轻组分0.0764、异丁醛99.6605、正丁醛0.1587。
实施例2-6
按照实施例1的工艺提取异丁醛，其中异丁醛精馏塔的操作条件同实施例1。各实施例中异丁醛精馏塔的进料组分如下表1：
表1异丁醛精馏塔进料组成
经过本发明方法提取后正/异丁醛的分离效果如下表2：
表2异丁醛产品组成分析数据
通过本方法可以将异丁醛进行提取，产品纯度会较高，高达99.5wt％以上，满足行业标准HG/T4965-2016中异丁醛优等品纯度大于99.2wt％的指标，解决了丁辛醇装置异丁醛纯度低的问题，并且工艺简单，运行稳定。
Claims (5)
1.一种异丁醛的提取方法，其特征在于，采用双塔连续精馏的方式，先将混合丁醛在丁醛异构物精馏塔中进行初步分离，分离得到的正异丁醛混合物进入异丁醛精馏塔进行侧线采出精馏，具体步骤包括，羰基合成反应器中生成的混合丁醛自上部进入丁醛异构物精馏塔，分离后丁醛异构物精馏塔在塔顶采出正、异丁醛质量比3.5～4:1的正异丁醛混合物，塔釜采出正丁醛；所述的正异丁醛混合物自中部进入异丁醛精馏塔，所述的异丁醛精馏塔为侧线采出精馏塔，塔顶馏出物经冷凝后全回流至异丁醛精馏塔，侧线采出纯度≥99.6wt%异丁醛；所述异丁醛精馏塔为导向浮阀塔，具有145层浮阀塔盘，进料位置在88层塔盘，侧线采出位置在137层塔盘，塔釜温度控制在100～105℃，塔顶温度控制在72～76.8℃，塔顶压力为0.15Mpa，侧线温度77～78℃采出异丁醛产品。
2.根据权利要求1所述的异丁醛的提取方法，其特征在于，所述异丁醛精馏塔进料口设液体分布器，回流口设液体分布器。
3.根据权利要求1所述的异丁醛的提取方法，其特征在于，所述的方法中，丁醛异构物精馏塔塔釜温度控制在100～108℃，塔顶温度控制在80～85℃，塔顶压力为0.15Mpa，回流比控制在2.8～3.5：1。
4.根据权利要求1所述的异丁醛的提取方法，其特征在于，所述的丁醛异构物精馏塔为导向浮阀塔，具有110层浮阀塔盘。
5.根据权利要求1所述的异丁醛的提取方法，其特征在于，所述丁醛异构物精馏塔进料口有液体分布器，回流口有液体分布器。
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