CN109569488B - 一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法，属于有机合成领域，所述系统包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。

Description

一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。
背景技术
十二碳醇酯，学名2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，商业名称醇酯十二（CS-12），结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
十二碳醇酯是新兴的绿色添加剂，应用越来越广泛，与普通成膜助剂相比，CS-12有诸多优点：树脂相溶性好，用量少，成膜温度低，膜流平性、展色性好，凝固点低，水解稳定性好，毒性低，是一种极好的乳胶漆成膜助剂，可以有效地用于聚乙酸乙烯均聚物、共聚物和三聚物中，以及纯丙烯酸、苯乙烯/丙烯酸、聚丁苯乙烯和乙烯基乙酸乙烯等乳胶中。
专利CN1429809A中介绍了一种制备2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，该方法采用间歇操作，两段升温两步反应同一种催化剂体系进行反应，其中第一段反应较好的反应温度为20-40℃，反应时间1-4h，第二段反应较好的反应温度诶60-80℃，反应时间5min-10h，当醛转化率达到80%以上时，可以得到纯度90%或更高选择性的二醇单酯，且副产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇含量最大不超过8%，虽然反应效果很好，但是反应时间较长。
目前常规生产醇酯十二的工艺，均采用间歇式反应釜生产醇酯十二，反应前需要提交进行反应原料的预配制，每只反应釜的生产能力有限，扩大生产能力，需要增加更多的反应釜来满足生产的需要，占用场地大，生产成本高，生产效率低；采用连续反应精馏生产醇酯十二新工艺，可以降低设备投资，减少生产场地，降低生产成本 ，大大提高生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。
进一步地，所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成。
进一步地，所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有固体催化剂。
利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：
（1）将原料醛和催化剂按照比例从反应精馏塔不同位置连续进入反应精馏塔内进行反应，反应温度为65~95℃；
（2）未反应的原料从反应精馏塔顶精馏采出至分水罐，经过分水罐脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；
（3）反应生成的醇酯十二粗品从反应精馏塔底流出并送至连续精密过滤器；
（4）经连续精密过滤器脱除结晶盐的连续精密过滤器进入成品塔精馏后，塔顶采出合格的醇酯十二成品，成品塔内温度为120-165℃，真空度为7-10KPa。
进一步地，所述催化剂组成为：氢氧化钡30-40wt%、氢气化钙20-30wt%、氢氧化钠40-50wt%，催化剂的加入量为异丁醛质量的1.5-8%，使用时，将所述催化剂以和水质量比为1︰1的比例溶于水中配制成溶液。
进一步地，所述反应精馏塔的回流比0.8-5。
本发明的优点是：
1. 采用新工艺连续精馏生产醇酯十二产品，可以在有限的空间与时间内连续地生产合格的醇酯十二产品，与反应釜间歇法生产相比，生产效率大大提高。
2. 本发明生产工艺先进，反应温度、压力、投料比易于控制，转化率高，反应时间短生产效率大大提升。不会出现如间歇式釜式反应工艺，在反应前期由于反应过于剧烈，而易发生的超温、超压、冲料等安全隐患，也不需要在进料、出料时由于阶段性的升温降温，浪费大量的能源。
3. 制得的醇酯十二产品收率高，副反应少，产品纯度高，合成过程产生的少量水可以通过反应精馏塔顶及时分离，反应效率大大提升。副产品结晶盐可以直接采用精密过滤器直接分离出来，减少了水洗工艺，节约了能源，减少了污水的产生，增加了生产效益。
附图说明
图1是本发明系统的结构示意图；图中，1.反应精馏塔，11.填料层，21.第一原料罐，22.第二原料罐；3. 分水罐；4. 连续精密过滤器，5.成品塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
如图1所示，一种连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐21、第二原料罐22、反应精馏塔1、分水罐3、连续精密过滤器4和成品塔5，第一原料罐21内设有第一计量泵61，第二原料罐22内设有第二计量泵62，所述反应精馏塔1内设有填料层11，所述填料层11从上至下分为五段，所述第一原料罐21通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐22通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔1的顶部通过管道和分水罐3连接，反应精馏塔1的底部通过管道和连续精密过滤器4的进口连接，连续精密过滤器4的出口通过管道和成品塔5的中部进口连接，成品塔5的顶部设有出口。
进一步地，所述填料层11由规整孔板波纹填料500X填充而成。
进一步地，所述第一原料罐21内装有异丁醛，第二原料罐22内装有固体催化剂。所述催化剂组成为：氢氧化钡30wt%、氢气化钙20wt%、氢氧化钠50wt%，使用时，将所述催化剂以和水质量比为1︰1的比例溶于水中配制成溶液，将所述催化剂溶液后装入第二原料罐22内。
实施例1
利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：
（1）异丁醛（工业级）原料通过第一计量泵61按照 2吨/小时的进料从反应精馏塔1第三填料段上部的进料口进入；催化剂溶液通过第二计量泵62以80kg/小时的进料量进入反应精馏塔1第三填料段下部的进料口进入（即催化剂的加入量为异丁醛质量的2%）；
（2）反应精馏塔1塔釜液位达到50%时，开启塔釜加热再沸器和塔顶冷凝水对反应精馏塔1进行加热升温，使反应精馏塔1塔釜温度升至72℃，塔顶回流罐液位达到50%时，开启回流泵先进行全回流操作，当塔釜温达到80℃以上时，开启塔釜出料泵进行出料操作，反应精馏塔1塔顶回流比稳步控制到1.5（再沸器、塔顶冷凝水、回流罐、回流泵和出料泵是精馏塔的附属设施，是本领域的常规设置）；生产反应时间为连续反应，反应停留时间35min左右；
（3）未反应的原料从反应精馏塔1顶精馏采出至分水罐3，经过分水罐3脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；反应精馏塔1塔顶分水罐3水相液体达到40%时，将下部水相输送至水处理系统进行处理；
（4）反应生成的粗品醇酯十二含有少量的结晶盐，经过连续精密过滤器4过滤，分离出的结晶盐达到一定量时可以对其进行回收包装，做为副产品销售；
（5）经过脱除结晶盐的粗品醇酯十二先脱除轻组份，再经过成品塔5精馏后，成品塔5内温度为150℃，真空度为10KPa，塔顶采出纯度达到99%以上合格的醇酯十二成品1.9吨，醇酯十二产率为95%。
实施例2
利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：
（1）异丁醛（工业级）原料通过第一计量泵61按照 3.5吨/小时的进料从反应精馏塔1第三填料段上部的进料口进入；催化剂溶液通过第二计量泵62以210kg/小时的进料量进入反应精馏塔1第三填料段下部的进料口进入（即催化剂的加入量为异丁醛质量的3%）；
（2）反应精馏塔1塔釜液位达到50%时，开启塔釜加热再沸器和塔顶冷凝水对反应精馏塔1进行加热升温，使反应精馏塔1塔釜温度升至72℃，塔顶回流罐液位达到50%时，开启回流泵先进行全回流操作。当塔釜温达到85℃以上时，开启塔釜出料泵进行出料操作，反应精馏塔1塔顶回流比稳步控制到2，生产反应时间为连续反应，反应停留时间45min左右；
（3）未反应的原料从反应精馏塔1顶精馏采出至分水罐3，经过分水罐3脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；反应精馏塔1塔顶分水罐3水相液体达到40%时，将下部水相输送至水处理系统进行处理；
（4）反应生成的粗品醇酯十二含有少量的结晶盐，经过连续精密过滤器4过滤，分离出的结晶盐达到一定量时可以对其进行回收包装，做为副产品销售；
（5）经过脱除结晶盐的粗品醇酯十二先脱除轻组份，再经过成品塔5精馏后，成品塔5内温度为165℃，真空度为7KPa，塔顶采出采出纯度达到99%以上合格的醇酯十二成品3.3吨，醇酯十二产率为94.3%。
对比例1
本发明以纯Ca(OH)2、Ca(OH)2、Ba(OH)2为单一催化剂，加入量为异丁醛质量的2%时，以质量1︰1配制成溶液进行反应，按照实施例2的步骤进行反应，产物的转化率和纯度如下表1所示：
表1不同催化剂下产物的产率和纯度数据
Figure 140072DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，本发明复配的催化剂可以抑制副反应的发生，从而增加产率和提高产品的纯度。
对比例2
本发明以氢氧化钡30wt%、氢气化钙20wt%、氢氧化钠50wt%为催化剂，加入量为异丁醛质量的1%、3%、8%、9%时，以质量1︰1配制成溶液进行反应，按照实施例2的步骤进行反应，产物的转化率和纯度如下表2所示：
表2催化剂不同加入量下产物的产率和纯度数据
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表2可知，催化剂用量过多或过少都将使副产物增多，从而使产品的纯度和产率下降。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实例的限制，上述实例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种连续精馏生产醇酯十二的系统，其特征在于，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口；所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成；所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有催化剂，所述系统的运行过程如下：（1）将异丁醛和催化剂按照比例从反应精馏塔不同位置连续进入反应精馏塔内进行反应，反应温度为65~95℃；
（2）未反应的原料从反应精馏塔顶精馏采出至分水罐，经过分水罐脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；
（3）反应生成的醇酯十二粗品从反应精馏塔底流出并送至连续精密过滤器；
（4）经连续精密过滤器脱除结晶盐的粗品醇酯十二进入成品塔精馏后，塔顶采出合格的醇酯十二成品，成品塔内温度为120-165℃，真空度为7-10KPa；所述催化剂组成为：氢氧化钡30-40wt%、氢气化钙20-30wt%、氢氧化钠40-50wt%，催化剂的加入量为异丁醛质量的1.5-8%，使用时，将所述催化剂溶于水中配制成溶液。
2.一种利用连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，其特征在于，所述连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口；所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有催化剂；
所述方法包括如下步骤：
（1）将异丁醛和催化剂按照比例从反应精馏塔不同位置连续进入反应精馏塔内进行反应，反应温度为72~85℃；
（2）未反应的原料从反应精馏塔顶精馏采出至分水罐，经过分水罐脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；
（3）反应生成的醇酯十二粗品从反应精馏塔底流出并送至连续精密过滤器；
（4）经连续精密过滤器脱除结晶盐的粗品醇酯十二进入成品塔精馏后，塔顶采出合格的醇酯十二成品，成品塔内温度为120-165℃，真空度为7-10KPa；所述催化剂组成为：氢氧化钡30wt%、氢气化钙20wt%、氢氧化钠50wt%，使用时，将所述催化剂以和水质量比为1︰1的比例溶于水中配制成溶液。
3.根据权利要求2所述利用连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，其特征在于，所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成。
4.根据权利要求2所述利用连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，其特征在于，所述反应精馏塔的回流比0.8-5。
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