CN110451684B - 十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工废水综合利用技术领域，具体涉及一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法。本发明的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：1)对十二碳醇酯生产工艺废水进行浓缩制得浓缩液，然后向浓缩液中添加酸性化合物，调节浓缩液pH为2～3，进行油水分离，得到水相A和油相B；2)向步骤1)得到的水相A中加入碱性化合物，调节水相A的pH值为7～8，采用浓缩工艺，析出盐；3)将步骤1)得到的油相B进行蒸馏，将异丁酸蒸出，剩余物为2,2,4‑三甲基‑3‑羟基戊酸。本发明的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，操作简单，分离效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及化工废水综合利用技术领域，具体涉及一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法。
背景技术
十二碳醇酯(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)近年来被广泛应用于水性涂料行业的成膜助剂，成膜性能好，用它作成膜助剂配制的乳胶漆，具有优良的流平性、抗流挂性以及较好的展色性，且能够明显降低聚合物的玻璃化温度，同时，十二碳醇酯具有绿色环保，符合欧盟、中国等国家关于VOC(挥发性有机物)法规的要求。
目前十二碳醇酯的制备通常是通过异丁醛在强碱的催化下，通过羟醛缩合反应，坎尼扎罗反应等逐步聚合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。例如专利CN01140554.6公开了一种十二碳醇酯的合成方法，其采用Ba(OH)2作为催化剂，添加量为异丁醛量的0.5-10％，反应温度为48-150℃，并采用一段式合成工艺，即在同一反应器中同时进行羟醛缩合反应，卡尼扎罗反应和酯化反应，生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。专利CN106699556A公开了一种成膜助剂十二碳醇酯的制备方法，其特征是将异丁醛与催化剂在交替式添加的方法下，分段式进行羟醛缩合反应，坎尼扎罗反应和酯化反应，生成2,2,4- 三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，其采用固体NaOH颗粒做催化剂，添加量为异丁醛量的1-3％，反应温度为30-60℃。无论采用哪种工艺制备十二碳醇酯，都会导致十二碳醇酯在后续的水洗、精馏过程中产生大量的工艺废水，而工艺废水中含有大量由于副反应产生的有机化合物，如果这部分工艺废水中的有机化合物不提取出来，会对后继的废水处理产生很大的难度，也造成了很大的浪费。
例如在利用异丁醛为反应物，KOH为催化剂制备十二碳醇酯的生产工艺过程中，生成的中间产品2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与异丁醛反应生成2,2,4-三甲基-1，3戊二醇、2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸以及异丁酸，反应式如下：
其中，2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸与催化剂KOH进一步中和反应生成2,2,4- 三甲基-3-羟基戊酸钾，异丁酸与催化剂KOH进一步中和反应生成异丁酸钾，反应式如下：
2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸钾和异丁酸钾溶解在十二碳醇酯生产工艺废水中，影响十二碳醇酯生产工艺废水的后续处理，而且2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸和异丁酸是重要的化工原料，对他们回收利用能够产生重要的经济价值，而 2,2,4-三甲基-1，3戊二醇不溶于水，没有进入到十二碳醇酯生产工艺废水中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是:
一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：
1)对十二碳醇酯生产工艺废水进行浓缩制得浓缩液，然后向浓缩液中添加酸性化合物，调节浓缩液pH 为2～3，进行油水分离，得到水相A和油相B；
2)向步骤1)得到的水相A中加入碱性化合物，调节水相A的pH 值为7～8，采用浓缩工艺，析出盐；
3)将步骤1)得到的油相B进行蒸馏，将异丁酸蒸出，剩余物为2,2,4- 三甲基-3-羟基戊酸。
进一步地，所述步骤1)中酸性化合物为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，所述酸性化合物的质量分数为30～98％。
进一步地，所述步骤2)中碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或几种，所述碱性化合物的质量分数为5～40％。
进一步地，所述步骤1)中向浓缩液中添加酸性化合物后，反应3～10分钟。
进一步地，所述步骤2)中向步骤1)得到的水相A中加入碱性化合物后，反应3～10分钟。
进一步地，所述步骤3)中将步骤1)得到的油相B在40～70℃进料的条件下，在140～160℃塔底温度条件下，进行常压蒸馏，将一部分异丁酸蒸出，然后在塔底温度120～160℃，压力为-0.02～0.1MPa的条件进行减压蒸馏，将剩余的异丁酸蒸出。
进一步地，所述步骤3)中将步骤1)得到的油相B送至精馏塔内常压蒸馏 1～5小时后，然后进行减压蒸馏，减压蒸馏1～5小时。
进一步地，所述步骤1)中对十二碳醇酯生产工艺废水加热至60～100℃进行浓缩，真空度为-0.02～-0.1MPa。
本发明的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法的有益效果在于：
本发明通过向十二碳醇酯生产工艺废水中加入酸性化合物并调节pH 为 2～3，使得十二碳醇酯生产工艺废水中的2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸钾盐和异丁酸钾盐与酸性化合物充分反应，生成不溶于水的2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸和异丁酸，从而分离得到水相A和油相B,最后向水相A中加入碱性化合物，浓缩得到盐；为了降低精馏塔的负荷，对油相B先进行常压蒸馏，使部分异丁酸从精馏塔顶蒸出，然后再进行减压蒸馏，使得剩余的异丁酸从蒸馏塔顶蒸出，从而使异丁酸与2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸分离。本发明的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法得到的纯度较高的异丁酸和2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸，降低了废水后续处理难度，分离效果较好，分离得到的盐、异丁酸与2,2,4-三甲基 -3-羟基戊酸均可作为化工产品出售或直接使用，节省生产成本。
具体实施方式
一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：
1)对十二碳醇酯生产工艺废水进行浓缩制得浓缩液，然后向浓缩液中添加酸性化合物，调节浓缩液pH 为2～3，进行油水分离，得到水相A和油相B；
2)向步骤1)得到的水相A中加入碱性化合物，调节水相A的pH 值为7～8，采用浓缩工艺，析出盐；
3)将步骤1)得到的油相B进行蒸馏，将异丁酸蒸出，剩余物为2,2,4- 三甲基-3-羟基戊酸。
实施例1
本实施例的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：
1)取1000g的十二碳醇酯生产工艺废水加入三级多效蒸发器中，加热至 60℃，在压力-0.1MPa进行浓缩，加热10分钟时间后，得到浓缩液，把浓缩液加入酸化釜中，冷却至50℃，向浓缩液中加入质量分数为98％的H2SO4，直至浓缩液的pH 为3时(H2SO4的添加量为50ml)，进行油水分离，得到水相A和油相B；
2)向步骤1)得到的水相A中加入质量分数为35％的KOH，调节pH 值至8 时(KOH的添加量为30ml)，采用浓缩工艺加热至100℃，将生成的K2SO4析出，制得110g K2SO4可以作为成品出售或者用作化肥，纯度为95％；
3)将步骤1)得到的油相B在30℃的条件下，送至精馏塔内，为了降低精馏塔的负荷，在塔底温度140℃条件下，进行常压蒸馏，将一部分异丁酸从精馏塔塔顶蒸出，蒸馏1小时后，在塔底温度为140℃，压力在-0.1MPa条件下，进行减压蒸馏，蒸馏3小时，将剩余的异丁酸从精馏塔顶蒸出，反应釜中剩余物为2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸。最终得到60g异丁酸，纯度为99％，得到50g 2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸，纯度为98％。
实施例2
本实施例的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：
1)取1000g的十二碳醇酯生产工艺废水加入三级多效蒸发器中，加热至 80℃，在压力-0.08MPa进行浓缩，加热2小时时间后，得到浓缩液，把浓缩液加入酸化釜中，冷却至55℃，向浓缩液中加入质量分数为30％的H2SO4，直至浓缩液的pH 为3时(H2SO4的添加量为110ml)，进行油水分离，得到水相A和油相B；
2)向步骤1)得到的水相A中加入质量分数为40％的KOH，调节pH 值至9 时(KOH的添加量为50ml)，采用浓缩工艺加热至90℃，将生成的K2SO4析出，制得130g K2SO4可以作为成品出售或者用作化肥，纯度为97％；
3)将步骤1)得到的油相B在60℃的条件下，送至精馏塔内，为了降低精馏塔的负荷，在塔底温度150℃条件下，进行常压蒸馏，将一部分异丁酸从精馏塔塔顶蒸出，蒸馏1小时(时间)后，在塔底温度为140℃，压力在-0.08MPa 条件下，进行减压蒸馏，蒸馏1.5小时(时间)，将剩余的异丁酸从精馏塔顶蒸出，反应釜中剩余物为2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸。最终得到120g异丁酸，纯度为98％，得到40g 2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸，纯度为98％。
实施例3
本实施例的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，包括以下步骤：
1)取1000g的十二碳醇酯生产工艺废水加入三级多效蒸发器中，加热至 100℃，在-0.02MPa进行浓缩，加热40分钟时间后，得到浓缩液，把浓缩液加入酸化釜中，冷却至55℃，向浓缩液中加入质量分数为90％的H2SO4，直至浓缩液的pH 为3时(H2SO4的添加量为65ml)，进行油水分离，得到水相A和油相 B；
2)向步骤1)得到的水相A中加入质量分数为5％的KOH，调节pH 值至8_ 时(KOH的添加量为230ml)，采用浓缩工艺加热至100℃，将生成的K2SO4析出，制得100g K2SO4可以作为成品出售或者用作化肥，纯度为99％；
3)将步骤1)得到的油相B在58℃的条件下，送至精馏塔内，为了降低精馏塔的负荷，在塔底温度155℃条件下，进行常压蒸馏，将一部分异丁酸从精馏塔塔顶蒸出，蒸馏1小时后，在塔底温度为150℃，压力在-0.1MPa条件下，进行减压蒸馏，蒸馏1小时，将剩余的异丁酸从精馏塔顶蒸出，反应釜中剩余物为2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸。最终得到130g异丁酸，纯度为99％，得到80g 2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸，纯度为98％。
本发明通过向十二碳醇酯生产工艺废水中加入酸性化合物并调节pH 为 2～3，使得十二碳醇酯生产工艺废水中的2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸钾盐和异丁酸钾盐能够与酸性化合物充分反应，生成不溶于水的2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸和异丁酸，从而分离得到水相A和油相B,最后向水相A中加入碱性化合物，浓缩得到盐；为了降低精馏塔的负荷，对油相B先进行常压蒸馏，使部分异丁酸从精馏塔顶蒸出，然后再进行减压蒸馏，使得剩余的异丁酸从蒸馏塔顶蒸出，最终使异丁酸与2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸分离。本发明的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法得到的异丁酸的纯度不低于98％，得到的2,2,4-三甲基-3- 羟基戊酸纯度不低于98％，分离效果较好，分离得到的盐、异丁酸与2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸均可作为化工产品出售或直接使用，节省生产成本。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）十二碳醇酯生产工艺废水中的包括2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸钾盐和异丁酸钾盐，对十二碳醇酯生产工艺废水进行浓缩制得浓缩液，然后向浓缩液中添加酸性化合物，调节浓缩液pH 为2~3，进行油水分离，得到水相A和油相B；
2）向步骤1）得到的水相A中加入碱性化合物，所述碱性化合物为质量分数为5~40%的氢氧化钾，调节水相A的pH 值为7~8，采用浓缩工艺，析出盐；
3）将步骤1）得到的油相B在40~70℃进料的条件下，在140~160℃塔底温度条件下，进行常压蒸馏，将一部分异丁酸蒸出，然后在塔底温度120~160℃，压力为-0.02~0.1MPa的条件进行减压蒸馏将余下异丁酸蒸出，剩余物为2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸。
2.根据权利要求1所述的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，所述步骤1）中酸性化合物为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，所述酸性化合物的质量分数为30~98%。
3.根据权利要求1所述的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，所述步骤1）中向浓缩液中添加酸性化合物后，反应3~10分钟。
4.根据权利要求1所述的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，所述步骤2）中向步骤1）得到的水相A中加入碱性化合物后，反应3~10分钟。
5.根据权利要求1所述的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，所述步骤3）中将步骤1）得到的油相B送至精馏塔内常压蒸馏1~5小时后，然后进行减压蒸馏，减压蒸馏1~5小时。
6.根据权利要求1所述的十二碳醇酯生产工艺废水的处理方法，其特征在于，所述步骤1）中对十二碳醇酯生产工艺废水加热至60~100℃进行浓缩，真空度为-0.02~-0.1Mpa。
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Denomination of invention: Treatment methods for wastewater from the production process of twelve carbon alcohol esters Effective date of registration: 20231229 Granted publication date: 20220503 Pledgee: Bank of Jiangsu Co.,Ltd. Taixing sub branch Pledgor: RUNTAI CHEMICAL (TAIXING) CO.,LTD. Registration number: Y2023980074751 |