CN107793319A - 一种2,6‑二乙基苯胺的制备工艺 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton

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Abstract

本发明公开了一种2,6‑二乙基苯胺的制备工艺，包括催化剂络合物的制备、烷基化反应、回收和分离步骤，本工艺采用烷基铝络合物作为催化剂，烷基铝与原料常温即可反应，能耗低；烷基铝可重复使用，本工艺中没有水洗工艺无废水产生，固废量相对于铝粉及铝的卤化物作为催化剂废物量每吨减少90%左右，烷基铝无腐蚀性，生产装置设备可用碳钢造价低。

Description

一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺
技术领域
本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺。
背景技术
现有技术中2,6-二乙基苯胺的制备是采用苯胺和铝粉反应生产苯胺铝，然后进行烷基化反应生成邻乙基苯胺铝，物料冷却后发生水解反应，最终生成DEA(2,6-二乙基苯胺)粗品及氢氧化铝沉淀。
该生产工艺产生固废量大，每吨产品达到固废量100KG，本工艺需水解增加设备投入，水解过程会产生大量废水，环保废水需要处理，对工厂环境影响大，制备过程需要高温，能耗高。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种环保、能耗低的制备2,6- 二乙基苯胺的工艺。
技术方案：本发明所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺，包括如下几个步骤：
1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；
2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；
3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；
4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。具体工艺为：1)精馏脱轻塔真空泵，将真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺混合粗品进入脱轻塔，升温至150℃进行分离，塔顶分出轻组分，控制2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺粗品，控制轻组分小于0.5％；2)开启脱重塔真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将脱轻塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺连续进入脱重塔，升温至160℃，塔顶分出邻乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重组分；3)开启2,6-二乙基苯胺精馏回收真空泵将真空拉至-0.098MPa以下，将脱重塔底物料持续进入回收塔，升温至170℃，得到2,6- 二乙基苯胺成品。
进一步的，所述步骤2)中乙烯的质量与苯胺的质量比例为1:1.5。
进一步的，所述乙烯回收后通过膜压机将乙烯压入合成釜中回收使用。
有益效果：本发明所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺，烷基铝与原料常温即可反应，能耗低；烷基铝可重复使用，本工艺中没有水洗工艺无废水产生，固废量相对于铝粉及铝的卤化物作为催化剂废物量每吨减少90％左右，烷基铝无腐蚀性，生产装置设备可用碳钢造价低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
2,6-二乙基苯胺的制备工艺，包括如下几个步骤：
1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；
2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；
3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；
4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。具体工艺为：1)精馏脱轻塔真空泵，将真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺混合粗品进入脱轻塔，升温至150℃进行分离，塔顶分出轻组分，控制2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺粗品，控制轻组分小于0.5％；2)开启脱重塔真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将脱轻塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺连续进入脱重塔，升温至160℃，塔顶分出邻乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重组分；3)开启2,6-二乙基苯胺精馏回收真空泵将真空拉至-0.098MPa以下，将脱重塔底物料持续进入回收塔，升温至170℃，得到2,6- 二乙基苯胺成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，包括如下几个步骤：
1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；
2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；
3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；
4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。
2.根据权利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，所述步骤4)的具体工艺为：1)精馏脱轻塔真空泵，将真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺混合粗品进入脱轻塔，升温至150℃进行分离，塔顶分出轻组分，控制2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺粗品，控制轻组分小于0.5％；2)开启脱重塔真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将脱轻塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺连续进入脱重塔，升温至160℃，塔顶分出邻乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重组分；3)开启2,6-二乙基苯胺精馏回收真空泵将真空拉至-0.098MPa以下，将脱重塔底物料持续进入回收塔，升温至170℃，得到2,6-二乙基苯胺成品。
3.根据权利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，所述步骤2)中乙烯的质量与苯胺的质量比例为1:1.5。
4.根据权利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，所述乙烯回收后通过膜压机将乙烯压入合成釜中回收使用。
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