CN104817462B - 三异丙醇胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学建材领域，具体涉及三异丙醇胺的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种改进的三异丙醇胺的生产方法，该方法具有工业化生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制氨溶液；B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低；C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器；D、控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
Description
技术领域
本发明属于化学建材领域，具体涉及三异丙醇胺的生产方法。
背景技术
水泥助磨剂是用于水泥粉磨过程中的外加剂，能够提高粉磨效率。三异丙醇胺(简称TIPA)是水泥助磨剂的主要成分之一，TIPA能够很大程度地改善水泥颗粒因静电导致糊球包锻等问题，避免水泥颗粒过粉磨，从而提高粉磨效率；同时TIPA能够在后期促进水泥的水化，使水泥浆与骨料之间形成更致密的结构，从而大幅度提高水泥的后期强度。
关于TIPA的生产方法的报道主要有以下文献：
专利CN1629134公布了以液氨和环氧丙烷(环氧丙烷简称PO)为原料制备TIPA的方法，其中，液氨:PO摩尔比为1:3.00～3.05，尽管PO过量，但仍不能保证氨反应完，在对粗产品进行减压脱水时，因氨沸点为-33.5℃很难通过冷凝进行回收，过量的PO和氨会被带到废水中去，导致污染环境。同时由于氨的存在，导致反应对三异丙醇胺的选择性不好，得到产品含大量的MIPA和DIPA副产物。
文献[1]《超临界法合成异丙醇胺新工艺[J]》[汪家维，张书，精细与专用化学品，2003(7):22-23.]介绍了以氨和PO为原料，水为催化剂，超临界法连续合成异丙醇胺的技术，该工艺控制水的含量3％～5％，经过连续精馏产品纯度可以达到99％以上。但采用超临界法反应温度和压力均超过物料的临界参数，同时采用连续多级精馏塔才能将产品纯化，对设备要求高、投资大、生产工艺复杂、能耗高、生产周期长、成本高。
文献[2]《甲醇中用氨和环氧丙烷合成异丙醇胺[J]》[黄永春，曾崇余，任晓乾，蒋旭峰等，南京化工大学学报，2000,22(2):59-62.]介绍了以甲醇代替水做溶剂和催化剂合成异丙醇胺，与用水做溶剂和催化剂工艺相比，因甲醇的沸点远低于水，在后续脱溶剂时可以在一定程度上节约能耗。但仍需要脱除溶剂，对甲醇溶剂回收要求更高，若回收不好易导致环境污染和影响产品质量；且该文献最终的产品是MIPA、DIPA和TIPA的混合物，要得到TIPA还需要多级精馏出来。
为克服上述现有技术中存在不环保、产品副产物多、能耗高、投资大难普及、生产周期长、成本高等不足，本发明的发明人提供一种改进的三异丙醇胺的生产方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种改进的三异丙醇胺的生产方法，该方法具有工业化生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。
本发明三异丙醇胺的生产方法包括以下步骤：
A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制氨溶液；
B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低；
C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器；
D、控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
本发明中涉及物质的简称如下：三异丙醇胺简称TIPA、环氧丙烷简称PO、一异丙醇胺简称MIPA、二异丙醇胺简称DIPA。本发明中出现的“％”均为重量百分比。
本发明的发明点之一在于：将步骤A中溶剂用TIPA替换了常规使用的水，同时作为溶剂和催化剂使用。本发明以TIPA作为溶剂及催化剂使用，与以水做溶剂和催化加相比存在诸多优点：(1)可降低氨溶液的饱和蒸汽压，使反应压力降低，减少因压力高导致的副反应；(2)没有水参与反应则不会产生丙二醇等副产物；(3)不需要脱除溶剂，减少能耗；(4)TIPA可作为反应的催化剂，加速反应速度。
本发明还有一个发明点，就是在步骤D中加水后再通入PO。步骤D中，加水的目的有二：1)水可以作为催化剂；2)同时可降低反应物粘度，提高反应传质和传热，加快了反应速度，缩短了生产周期。加水量以使最终产品TIPA含量70.0％～95.0％为宜；优选控制在85.0％～86.0％。
上述技术方案中，本发明制备方法所采用的反应器可为带搅拌器(机械密封)的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器、Buss乙氧基反应器等，优选外循环喷雾反应器，其反应速度快、无动密封完全无泄漏。
上述技术方案中，步骤A所述氨溶液是采用TIPA作为溶剂而配制的氨溶液。具体的，溶剂中TIPA含量大于95.0％、水分含量小于2.0％，其余为不可避免的杂质；优选溶剂中TIPA含量大于98.0％、水分含量小于1.0％，其余为不可避免的杂质；特别优选溶剂中TIPA含量大于99.0％、水分含量小于0.5％，其余为不可避免的杂质。氨溶液中氨含量为10％～60％，含量太低需要溶剂TIPA的量就多，降低生产效率，含量太高则反应压力偏高易产生醇醚副产物，优选氨含量20％～55％，特别优选氨含量30％～50％。
上述技术方案中，步骤B所述PO与氨的摩尔比为：nPO:n氨＝1.0～2.5:1；摩尔比小于1.0:1时，物料中残留的氨越多，导致氨利用率不高，尾气吸收塔负荷增加；摩尔比大于2.5:1时，易导致物料中PO残留太多和更多的醇醚副产物，产品副产物增多。故其摩尔比优选nPO:n氨＝1.2～2.2:1，特别优选nPO:n氨＝1.5～2.0:1。
上述技术方案中，步骤C所述氮气为纯度为99％以上的氮气，氮气纯度太低易使产品氧化，影响最终产品色泽；纯度太高，制作氮气的成本太高；故氮气纯度优选99.5％～99.99％，特别优选99.9％。
因氨的相对挥发度较物料中的其它组分高很多，故用氮气吹脱氨可以很容易地将残留的氨脱除，脱除后的氨经过尾气吸收塔进行吸收，避免了减压蒸馏易导致环境污染的问题。所述尾气吸收塔为二级水喷淋填料塔，回收的稀氨水可进一步加工成氨水用于工业燃煤烟道气脱硝用的氨水，实现三废的循环再利用，环境友好。
上述技术方案中，步骤D所述继续加入PO以使产品中MIPA+DIPA残留量0.1％～2.0％，MIPA+DIPA残留量太少易产生醇醚副产物，MIPA+DIPA残留量太大TIPA的纯度降低，优选控制MIPA+DIPA残留量0.2％～1.0％，特别优选0.3％～0.5％。
上述技术方案中，步骤B和D所述控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃，反应压力为0.01～0.5MPa。若反应温度太低则反应速度太慢，温度太高易产生醇醚副产物，故温度采用40～95℃。若反应压力太低则反应速度太慢，压力太高易产生醇醚副产物，故压力采用0.01～0.5MPa。
上述技术方案中，步骤D不加水时反应时间为2～7h。反应时间太短，反应不完全，反应时间太长生产效率低。通常以反应至压力不再降低为反应终点，时间通常在3～6h，能达到最好的能耗和物料转化。可以得到水分小于1.0％，纯度大于99.0％以上的TIPA。
上述技术方案中，步骤D加水时反应时间为1～6h。反应时间太短，反应不完全，反应时间太长生产效率低。通常以反应至压力不再降低为反应终点，时间通常在2～5h，能达到最好的能耗和物料转化。加水后生产效率进一步提高，可以得到TIPA水溶液，通过浓缩提纯即可得到水分小于1.0％，纯度大于99.0％以上的TIPA。
本发明生产的三异丙醇胺的优点：以TIPA做溶剂比用水做溶剂更有优势；用氮气可以很容易地吹脱未反应的氨，且未反应的氨可以很好的回收利用；不需要高额投资多级精馏装置；反应步骤B中PO与氨的摩尔比小，PO反应更完全；反应步骤D中加水做催化剂缩短生产周期；反应步骤D中氨已脱除完全，反应副产物更少。综上，本发明以TIPA为溶剂和催化剂、液氨和PO为原料生产TIPA，生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。
实施例1
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入10000kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。加入2907Kg水，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3720KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到20050KgTIPA水溶液，从加入水到反应结束为4h。经检测TIPA含量为85.5％，MIPA+DIPA含量为0.3％，水含量为14.2％。
实施例2
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入10000kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3720KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到17142KgTIPA，从继续滴加PO到反应结束为5.5h。经检测TIPA含量为99.5％，MIPA+DIPA含量为0.4％，水含量为0.1％。
实施例3
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入11500kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。加入3143Kg水，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3500KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到21678KgTIPA水溶液，从加入水到反应结束为3h。经检测TIPA含量为85.4％，MIPA+DIPA含量为0.2％，水含量为14.4％。
实施例4
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入11500kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3500KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到18535KgTIPA，从继续滴加PO到反应结束为5h。经检测TIPA含量为99.6％，MIPA+DIPA含量为0.3％，水含量为0.1％。
实施例5
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入9000kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。加入2731Kg水，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3800KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到18836KgTIPA水溶液，从加入水到反应结束为4.5h。经检测TIPA含量为85.3％，MIPA+DIPA含量为0.4％，水含量为14.3％。
实施例6
反应器内用2100kgTIPA做溶剂，通入1700kg液氨配置成含量为44.7％的氨溶液，开启反应器，连续加入9000kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低。往反应器底部通入99.9％的氮气脱除未反应的氨，脱除的氨经管道送至二级水喷淋填料尾气吸收塔，氨被水吸收后用于进一步生产工业燃煤烟道气脱硝用的氨水。控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa，继续往反应器内滴加3800KgPO，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到16104KgTIPA，从继续滴加PO到反应结束为6h。经检测TIPA含量为99.4％，MIPA+DIPA含量为0.5％，水含量为0.1％。
对比例1
参照专利CN1629134用水做溶剂合成TIPA，在减压脱水时，过量的PO和氨被带入真空系统造成环境污染，得到的产品中仍残留2.0％以上的MIPA、DIPA、丙二醇、醇醚等副产物，产品纯度不高。
本发明制备的实施例1～6与对比例1比较，生产更环保、产品副产物少。
本发明制备的实施例1～6与文献[1]比较，对设备要求低、投资小、生产工艺简单、能耗低、生产周期短、成本低。
本发明制备的实施例1～6与文献[2]比较，不需要回收溶剂、产品无须多级精馏投资小、能耗低。
本发明制备的实施例1与实施例2比较，实施例2在步骤D中没加入水，实施例2得到的TIPA纯度更高；实施例1在步骤D中加入水，实施例1的生产效率较实施例2更高。
本发明制备的实施例3与实施例4比较，实施例4在步骤D中没加入水，实施例4得到的TIPA纯度更高；实施例3在步骤D中加入水，实施例3的生产效率较实施例4更高。
本发明制备的实施例5与实施例6比较，实施例6在步骤D中没加入水，实施例6得到的TIPA纯度更高；实施例5在步骤D中加入水，实施例5的生产效率较实施例6更高。
综上，本发明以TIPA为溶剂和催化剂、液氨和PO为原料生产TIPA，生产环保、产品副产物少、能耗低、投资小易推广普及、生产周期短、生产成本低等特点。
Claims (18)
1.三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为10％～60％的氨溶液；
B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低；
C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器；
D、控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
2.三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、在反应器中，以三异丙醇胺为溶剂加入液氨，配制以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为10％～60％的氨溶液；
B、控制反应温度和压力，连续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低；
C、反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器；
D、加水，控制反应温度和压力，继续滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
3.根据权利要求2所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至70.0％～95.0％。
4.根据权利要求3所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至85.0％～86.0％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述反应器为带搅拌器的机械密封的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器或Buss乙氧基反应器。
6.根据权利要求5所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述反应器为优选外循环喷雾反应器。
7.根据权利要求1-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤A所述氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为20％～55％。
8.根据权利要求7所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤A所述氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂，氨含量为30％～50％。
9.根据权利要求1-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤A所述以三异丙醇胺为溶剂，溶剂中三异丙醇胺含量大于95.0％、水分含量小于2.0％，其余为不可避免的杂质。
10.根据权利要求9所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤A所述溶剂中三异丙醇胺含量大于98.0％、水分含量小于1.0％，其余为不可避免的杂质。
11.根据权利要求10所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤A所述溶剂中三异丙醇胺含量大于99.0％、水分含量小于0.5％，其余为不可避免的杂质。
12.根据权利要求1-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤B所述环氧丙烷与氨的摩尔比为：n环氧丙烷:n氨＝1.0～2.5:1。
13.根据权利要求12所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤B所述环氧丙烷与氨的摩尔比为：n环氧丙烷:n氨＝1.2～2.2:1。
14.根据权利要求13所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤B所述环氧丙烷与氨的摩尔比为：n环氧丙烷:n氨＝1.5～2.0:1。
15.根据权利要求2-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤D加水时，继续加入环氧丙烷以控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.1％～2.0％。
16.根据权利要求15所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤D加水时，继续加入环氧丙烷以控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.2％～1.0％。
17.根据权利要求16所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤D加水时，继续加入环氧丙烷以控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.3％～0.5％。
18.根据权利要求1-4任一项所述的三异丙醇胺的生产方法，其特征在于：步骤B和D所述控制反应温度和压力：温度为40～95℃，反应压力为0.01～0.5MPa。
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