CN105061226B - 一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石油化工技术领域，特别是涉及一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，包括：（1）将二乙醇胺输入加热器后进入第一反应釜，一部分的原料环氧丙烷输入加热器后进入第一反应釜，生成第一混合物；（2）将第一混合物送入第二反应釜，将另一部分环氧丙烷输入加热器后进入第二反应釜，生成第二混合物；（3）将第二混合物送入第三反应釜，将又一部分环氧丙烷输入加热器后进入第三反应釜，生成第三混合物；（4）将第三混合物直接送入熟化管夹套，生成含量为95%以上的二乙醇单异丙醇胺产品。本发明能够使釜式反应的生产连续稳定进行，且具有产品质量稳定，物耗及能耗低，工人劳动强度低，利于工业化推广及应用的优点。

Description

一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，特别是涉及一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法。

背景技术

二乙醇单异丙醇胺（N-Methyldiethanolamine），中文别名：1-[双(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇；1-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]丙-2-醇。二乙醇单异丙醇胺可与多种有机溶剂混溶，配伍性好，易溶于水，呈碱性。二乙醇单异丙醇胺的分子结构中同时含有醇和胺两种官能团，可与多种物质反应，生成酯、酰胺盐等。

二乙醇单异丙醇胺是新一代水泥助磨剂原材料，可以替代三乙醇胺和三异丙醇胺。使用二乙醇单异丙醇胺做助磨剂，能够明显改善助磨效果；显著提高水泥强度，早期增强3~5MPa，后期增强4~8MPa，其早期强度高于三乙醇胺，后期强度高于三异丙醇胺。

二乙醇单异丙醇胺可单独使用；也可与三乙醇胺、三异丙醇胺及其他醇、胺、酯类物质配伍使用。二乙醇单异丙醇胺的推荐用量为水泥的0.005~0.015%，实际用量也可以根据具体情况确定。

现有技术中，国内外生产二乙醇单异丙醇胺一般采用的是间歇生产工艺方法，如图1所示，环氧丙烷和二乙醇胺均一次性加入到一个反应釜中进行反应后再进入熟化釜，熟化釜出来的产物便是二乙醇单异丙醇胺产品。这种间歇生产方法，是完成一轮生产后再进行下一轮生产，这样就需要操作工人不断地向反应釜投料，反应结束后退料，进行下一轮生产时再进料，再反应，再退料，如此循环进行。而且，这种间歇生产方法需要不断调整反应釜的操作参数，整个生产工艺中物耗和能耗都较高，二乙醇单异丙醇胺产品质量的稳定性难以控制和保证，而且操作工人的劳动强度也较大。另外，现有技术中的这种间歇生产方法，从熟化釜出来的产物中二乙醇单异丙醇胺的含量不稳定，一般为92%~94%，从而影响了产品品质，并且降低了生产效益。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足之处而提供一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，该生产方法能够使生产过程连续稳定进行，产品质量稳定、生产过程中的物耗及能耗低，且能够降低工人劳动强度，利于工业化推广及应用，并能够提高产品中二乙醇单异丙醇胺的含量至95%以上，从而提高生产效益。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。

提供一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，它包括以下步骤：

（1）将原料二乙醇胺输入第一加热器加热至一定温度后进入第一反应釜，同时将一部分的原料环氧丙烷输入第二加热器加热至一定温度后进入所述第一反应釜；控制所述第一反应釜的压强和温度，原料二乙醇胺和一部分的原料环氧丙烷在所述第一反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第一混合物，所述第一混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为88%~90%；

其中，所述一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的85%~90%；

（2）将从所述第一反应釜出来的第一混合物直接送入第二反应釜，同时将另一部分的原料环氧丙烷输入第三加热器加热至一定温度后进入所述第二反应釜；控制所述第二反应釜的压强和温度，所述第一混合物和所述另一部分的原料环氧丙烷在所述第二反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第二混合物，所述第二混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为90%~94%；

其中，所述另一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的5%~9%；

（3）将从所述第二反应釜出来的第二混合物直接送入第三反应釜，同时将又一部分的原料环氧丙烷输入第四加热器加热至一定温度后进入所述第三反应釜；控制所述第三反应釜的压强和温度，所述第二混合物和所述又一部分的原料环氧丙烷在所述第三反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第三混合物，所述第三混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为94%~96%；

其中，所述又一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的1%~3%；

（4）将从所述第三反应釜出来的第三混合物直接送入熟化管夹套，控制所述熟化管夹套的压强和温度，所述第三混合物在所述熟化管夹套中熟化一定时间后，生成二乙醇单异丙醇胺的含量为95%以上的二乙醇单异丙醇胺产品。

上述技术方案中，所述第一反应釜、所述第二反应釜和所述第三反应釜内均设置有高效挡板和高效盘管。

上述技术方案中，所述步骤（1）中，所述第一加热器加热的温度为120℃～150℃；所述第二加热器加热的温度为70℃～100℃。

上述技术方案中，所述步骤（1）中，所述第一反应釜的压强为0.05 Mpa～0.20Mpa，所述第一反应釜的温度为130℃～155℃，所述第一反应釜的反应时间为100min～180min。

上述技术方案中，所述步骤（2）中，所述第三加热器加热的温度为75℃～105℃。

上述技术方案中，所述步骤（2）中，所述第二反应釜的压强为0.03 Mpa～0.15Mpa，所述第二反应釜的温度为135℃～160℃，所述第二反应釜的反应时间为30min～60min。

上述技术方案中，所述步骤（3）中，所述第四加热器加热的温度为80℃～110℃。

上述技术方案中，所述步骤（3）中，所述第三反应釜的压强为0.01 Mpa～0.12Mpa，所述第三反应釜的温度为140℃～165℃，所述第三反应釜的反应时间为10min～30min。

上述技术方案中，所述步骤（4）中，所述熟化管夹套的压强为0.00 Mpa～0.08Mpa，所述熟化管夹套的温度为90℃～150℃，所述熟化管夹套的熟化时间为30min～50min；所述熟化管夹套利用热水作为传热介质。

上述技术方案中，所述原料二乙醇胺与所述环氧丙烷总投料量的物质的量之比为1:1。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，能够使釜式反应的生产过程连续稳定地进行，且具有产品质量稳定，生产过程中的物耗及能耗低，工人劳动强度低，利于工业化推广及应用的优点。

（2）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，在无催化剂参与反应的情况下，也能够提高产品中二乙醇单异丙醇胺的含量，使得最终生成的二乙醇单异丙醇胺产品中含有95%以上的二乙醇单异丙醇胺，大大提高了产品的纯度，从而提高生产效益。

（3）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，由于第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内均设置有高效挡板和高效盘管，使得第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的反应原料之间均混合均匀，且停留时间延长，从而使得第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的反应均更加彻底，副反应均更加少，产品纯度均更高。

（4）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，由于整个生产过程中的反应依次在第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内接力进行，且第一反应釜内投入的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的85%~90%，第二反应釜内投入的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的5%~9%，第三反应釜内投入的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的1%~3%，从而使得反应能够连续进行，依次经过第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的反应后，最终反应更彻底，产品质量更好，能耗和物耗更低。

（5）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，由于原料二乙醇胺一次性全部加入到第一反应釜中，而另一种原料环氧丙烷分三次分别进入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜，且环氧丙烷分别进入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的投料量占环氧丙烷总投料量的85%~90%，5%~9%和1%~3%，从而能够使得整个生产过程连续稳定地进行，且生产的产品质量更稳定。

（6）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，所采用的熟化管夹套具有结构简单、操作方便的优点。

（7）本发明提供的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，具有方法简单，能够适用于大规模工业化生产的特点。

附图说明

利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。

图1是现有技术中生产二乙醇单异丙醇胺的方法的工艺流程示意图。

图2是本发明的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法的工艺流程示意图。

在图1和图2中包括有：

10——环氧丙烷、11——二乙醇胺、12——反应釜、13——熟化釜、

20——原料二乙醇胺、21——原料环氧丙烷、22——第一加热器、23——第一反应釜、24——第二反应釜、25——第三反应釜、26——熟化管夹套、27——第二加热器、28——第三加热器、29——第四加热器。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1。

见图2。本实施例的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，它包括以下步骤：

（1）将原料二乙醇胺20输入第一加热器22加热至130℃后进入第一反应釜23，同时将一部分的原料环氧丙烷21输入第二加热器27加热至85℃后进入第一反应釜23；控制第一反应釜23的压强和温度，原料二乙醇胺20和一部分的原料环氧丙烷21在第一反应釜23内反应150min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第一混合物，第一混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为88%；本实施例中，第一反应釜23的压强为0.15Mpa，第一反应釜23的温度为142℃。

其中，一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的85%；

（2）将从第一反应釜23出来的第一混合物直接送入第二反应釜24，同时将另一部分的原料环氧丙烷21输入第三加热器28加热至80℃后进入第二反应釜24；控制第二反应釜24的压强和温度，第一混合物和另一部分的原料环氧丙烷21在第二反应釜24内反应45min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第二混合物，第二混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为90%；本实施例中，第二反应釜24的压强为0.11Mpa，第二反应釜24的温度为148℃。

其中，另一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的5%；

（3）将从第二反应釜24出来的第二混合物直接送入第三反应釜25，同时将又一部分的原料环氧丙烷21输入第四加热器29加热至95℃后进入第三反应釜25；控制第三反应釜25的压强和温度，第二混合物和又一部分的原料环氧丙烷21在第三反应釜25内反应20min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第三混合物，第三混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为94%；本实施例中，第三反应釜25的压强为0.06Mpa，第三反应釜25的温度为150℃。

其中，又一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的1%；

（4）将从第三反应釜25出来的第三混合物直接送入熟化管夹套26，控制熟化管夹套26的压强和温度，第三混合物在熟化管夹套26中熟化40min后，生成二乙醇单异丙醇胺的含量为95%的二乙醇单异丙醇胺产品。本实施例中，熟化管夹套的压强为0.05MPa，熟化管夹套的温度为120℃；其中，熟化管夹套利用热水作为传热介质。

本实施例中，第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内均设置有高效挡板和高效盘管，使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应原料之间均混合均匀，且停留时间延长，从而使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应均更加彻底，副反应均更加少，产品纯度均更高。

本实施例中，原料二乙醇胺20与环氧丙烷总投料量的物质的量之比为1:1。

实施例2。

见图2。本实施例的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，它包括以下步骤：

（1）将原料二乙醇胺20输入第一加热器22加热至120℃后进入第一反应釜23，同时将一部分的原料环氧丙烷21输入第二加热器27加热至70℃后进入第一反应釜23；控制第一反应釜23的压强和温度，原料二乙醇胺20和一部分的原料环氧丙烷21在第一反应釜23内反应100min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第一混合物，第一混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为90%；本实施例中，第一反应釜23的压强为0.05Mpa，第一反应釜23的温度为155℃。

其中，一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的90%；

（2）将从第一反应釜23出来的第一混合物直接送入第二反应釜24，同时将另一部分的原料环氧丙烷21输入第三加热器28加热至105℃后进入第二反应釜24；控制第二反应釜24的压强和温度，第一混合物和另一部分的原料环氧丙烷21在第二反应釜24内反应60min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第二混合物，第二混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为94%；本实施例中，第二反应釜24的压强为0.15Mpa，第二反应釜24的温度为160℃。

其中，另一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的9%；

（3）将从第二反应釜24出来的第二混合物直接送入第三反应釜25，同时将又一部分的原料环氧丙烷21输入第四加热器29加热至110℃后进入第三反应釜25；控制第三反应釜25的压强和温度，第二混合物和又一部分的原料环氧丙烷21在第三反应釜25内反应30min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第三混合物，第三混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为96%；本实施例中，第三反应釜25的压强为0.12Mpa，第三反应釜25的温度为140℃。

其中，又一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的3%；

（4）将从第三反应釜25出来的第三混合物直接送入熟化管夹套26，控制熟化管夹套26的压强和温度，第三混合物在熟化管夹套26中熟化50min后，生成二乙醇单异丙醇胺的含量为97%的二乙醇单异丙醇胺产品。本实施例中，熟化管夹套的压强为0.08MPa，熟化管夹套的温度为90℃其中，熟化管夹套利用热水作为传热介质。

本实施例中，第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内均设置有高效挡板和高效盘管，使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应原料之间均混合均匀，且停留时间延长，从而使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应均更加彻底，副反应均更加少，产品纯度均更高。

本实施例中，原料二乙醇胺20与环氧丙烷总投料量的物质的量之比为1:1。

实施例3。

见图2。本实施例的一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，它包括以下步骤：

（1）将原料二乙醇胺20输入第一加热器22加热至150℃后进入第一反应釜23，同时将一部分的原料环氧丙烷21输入第二加热器27加热至100℃后进入第一反应釜23；控制第一反应釜23的压强和温度，原料二乙醇胺20和一部分的原料环氧丙烷21在第一反应釜23内反应180min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第一混合物，第一混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为89%；本实施例中，第一反应釜23的压强为0.20Mpa，第一反应釜23的温度为130℃。

其中，一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的87%；

（2）将从第一反应釜23出来的第一混合物直接送入第二反应釜24，同时将另一部分的原料环氧丙烷21输入第三加热器28加热至75℃后进入第二反应釜24；控制第二反应釜24的压强和温度，第一混合物和另一部分的原料环氧丙烷21在第二反应釜24内反应30min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第二混合物，第二混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为92%；本实施例中，第二反应釜24的压强为0.03Mpa，第二反应釜24的温度为135℃。

其中，另一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的7%；

（3）将从第二反应釜24出来的第二混合物直接送入第三反应釜25，同时将又一部分的原料环氧丙烷21输入第四加热器29加热至80℃后进入第三反应釜25；控制第三反应釜25的压强和温度，第二混合物和又一部分的原料环氧丙烷21在第三反应釜25内反应10min后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第三混合物，第三混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为92%；本实施例中，第三反应釜25的压强为0.01Mpa，第三反应釜25的温度为165℃。

其中，又一部分的原料环氧丙烷21占环氧丙烷总投料量的2%；

（4）将从第三反应釜25出来的第三混合物直接送入熟化管夹套26，控制熟化管夹套26的压强和温度，第三混合物在熟化管夹套26中熟化30min后，生成二乙醇单异丙醇胺的含量为99%的二乙醇单异丙醇胺产品。本实施例中，熟化管夹套的压强为0.00MPa，熟化管夹套的温度为150℃；其中，熟化管夹套利用热水作为传热介质。

本实施例中，第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内均设置有高效挡板和高效盘管，使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应原料之间均混合均匀，且停留时间延长，从而使得第一反应釜23、第二反应釜24和第三反应釜25内的反应均更加彻底，副反应均更加少，产品纯度均更高。

本实施例中，原料二乙醇胺20与环氧丙烷总投料量的物质的量之比为1:1。

最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (1)

1.一种无催化剂生产二乙醇单异丙醇胺的工业连续化生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）将原料二乙醇胺输入第一加热器加热至一定温度后进入第一反应釜，同时将一部分的原料环氧丙烷输入第二加热器加热至一定温度后进入所述第一反应釜；控制所述第一反应釜的压强和温度，原料二乙醇胺和一部分的原料环氧丙烷在所述第一反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第一混合物，所述第一混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为88%~90%；

其中，所述一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的85%~90%；

（2）将从所述第一反应釜出来的第一混合物直接送入第二反应釜，同时将另一部分的原料环氧丙烷输入第三加热器加热至一定温度后进入所述第二反应釜；控制所述第二反应釜的压强和温度，所述第一混合物和所述另一部分的原料环氧丙烷在所述第二反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第二混合物，所述第二混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为90%~94%；

其中，所述另一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的5%~9%；

（3）将从所述第二反应釜出来的第二混合物直接送入第三反应釜，同时将又一部分的原料环氧丙烷输入第四加热器加热至一定温度后进入所述第三反应釜；控制所述第三反应釜的压强和温度，所述第二混合物和所述又一部分的原料环氧丙烷在所述第三反应釜内反应一定时间后，生成含有二乙醇单异丙醇胺的第三混合物，所述第三混合物中二乙醇单异丙醇胺的含量为94%~96%；

其中，所述又一部分的原料环氧丙烷占环氧丙烷总投料量的1%~3%；

（4）将从所述第三反应釜出来的第三混合物直接送入熟化管夹套，控制所述熟化管夹套的压强和温度，所述第三混合物在所述熟化管夹套中熟化一定时间后，生成二乙醇单异丙醇胺的含量为95%以上的二乙醇单异丙醇胺产品；

所述第一反应釜、所述第二反应釜和所述第三反应釜内均设置有高效挡板和高效盘管；

所述步骤（1）中，所述第一加热器加热的温度为120℃～150℃；所述第二加热器加热的温度为70℃～100℃；

所述步骤（1）中，所述第一反应釜的压强为0.05 MPa～0.20MPa，所述第一反应釜的温度为130℃～155℃，所述第一反应釜的反应时间为100min～180min；

所述步骤（2）中，所述第三加热器加热的温度为75℃～105℃；

所述步骤（2）中，所述第二反应釜的压强为0.03 MPa～0.15MPa，所述第二反应釜的温度为135℃～160℃，所述第二反应釜的反应时间为30min～60min；

所述步骤（3）中，所述第四加热器加热的温度为80℃～110℃；

所述步骤（3）中，所述第三反应釜的压强为0.01 MPa～0.12MPa，所述第三反应釜的温度为140℃～165℃，所述第三反应釜的反应时间为10min～30min；

所述步骤（4）中，所述熟化管夹套的压强为0.00 MPa～0.08MPa，所述熟化管夹套的温度为90℃～150℃，所述熟化管夹套的熟化时间为30min～50min；所述熟化管夹套利用热水作为传热介质；

所述原料二乙醇胺与所述环氧丙烷总投料量的物质的量之比为1:1。