CN106083617B - 一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法 - Google Patents

一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产低色度二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：S1.反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至40～60℃；S2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力，待反应完全后得到低色度二乙醇单异丙醇胺。环氧丙烷中的醛含量偏高时会导致二乙醇单异丙醇胺的色度偏高，在二乙醇胺中加入氨，使环氧丙烷中的甲醛、乙醛、丙醛等醛优先与氨反应，避免了生色物的形成，因此，本发明的制备方法可用于醛含量超标的环氧丙烷生产低色度的二乙醇单异丙醇胺；本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效降低了二乙醇单异丙醇胺的色度，适于工业化大规模生产。

Description

一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法
技术领域
本发明属于化学建材领域，具体涉及一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法。
背景技术
二乙醇单异丙醇胺的重要应用领域是水泥助磨剂，因其优异的助磨和增强效果而成为水泥助磨剂的关键原料，正在逐步替代传统的三乙醇胺和三异丙醇胺。同时由于二乙醇单异丙醇胺的分子结构与三乙醇胺和三异丙醇胺类似，因此其作为表面活性剂的原料可以应用到肥皂、洗涤剂、分散剂、乳化剂等等，且其HLB值居于三乙醇胺和三异丙醇胺中间，在某些应用场合其性能远好于三乙醇胺和三异丙醇胺，可以预见其市场前景良好。
现有方法公开的二乙醇单异丙醇胺是以二乙醇胺为原料与环氧丙烷反应得到。本发明人发现当环氧丙烷醛含量超过0.05%时，醛会与二乙醇胺反应生成席夫碱并进一步形成有色物，色度会超过50黑曾，甚至超过300黑曾。尽管对水泥助磨剂性能没有影响，但当其应用到表面活性剂行业时会影响到最终产品的色度，影响产品的外观和商业价值。
因此现有技术存在环氧丙烷醛含量偏高时导致二乙醇单异丙醇胺的色度偏高的难题，限制了二乙醇单异丙醇胺的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，该方法操作简单、制备方便、成本低、能有效降低了二乙醇单异丙醇胺的色度，适于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至40～60℃；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力，待反应完全后得到二乙醇单异丙醇胺。
进一步地，所述氨的质量百分含量为0.01～99.99%。
进一步地，所述环氧丙烷的质量百分含量为98.00～99.99%。
进一步地，所述环氧丙烷中醛质量百分含量≥0.05%。
进一步地，所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95～1.05。
进一步地，所述氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为1～100:1。
进一步地，所述二乙醇单异丙醇胺的色度＜50黑曾。
进一步地，步骤S2中所述反应温度为50～95℃，压力为0.1～0.5MPa。
本发明具有以下优点：环氧丙烷中的醛含量偏高时会导致二乙醇单异丙醇胺的色度偏高，在二乙醇胺中加入氨，使环氧丙烷中的甲醛、乙醛、丙醛等醛优先与氨反应，避免了生色物的形成，因此，本发明的制备方法可用于醛含量超标的环氧丙烷生产的二乙醇单异丙醇胺；本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效降低了二乙醇单异丙醇胺的色度，适于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至40℃；所述氨的质量百分含量为0.01%；所述环氧丙烷的质量百分含量为98.00 %；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷中醛质量百分含量为0.05%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95，氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为1:1，控制反应温度为50℃，压力为0.1MPa，待反应完全后得到色度为45黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例2：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至60℃；所述氨的质量百分含量为99.99%；所述环氧丙烷的质量百分含量为99.95%；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷中醛质量百分含量为0.10%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1: 1.05，氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为100:1，控制反应温度为95℃，压力为0.5MPa，待反应完全后得到色度为40黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例3：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至45℃；所述氨的质量百分含量为10.00%；所述环氧丙烷的质量百分含量为98.90%；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷中醛质量百分含量为0.08%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:1，氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为38:1，控制反应温度为65℃，压力为0.2MPa，待反应完全后得到色度为34黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例4：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，搅拌均匀后，升温至50℃；所述氨的质量百分含量为20.57%；所述环氧丙烷的质量百分含量为99.30%；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷中醛质量百分含量为0.15%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.98，氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为60:1，控制反应温度为74℃，压力为0.3MPa，待反应完全后得到色度为40黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例5：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺和5Kg氨(质量百分含量为99.90%)，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.90%，醛质量百分含量为0.05%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为20黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例6：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺和15Kg氨(质量百分含量为20.00%)，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2600Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.50%，醛质量百分含量为0.12%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为30黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例7：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺和10Kg氨(质量百分含量为99.90%)，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.20%，醛质量百分含量为0.15%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为25黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例8：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺和30Kg氨(质量百分含量为15.00%)，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.60%，醛质量百分含量为0.16%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为40黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
实施例9：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺和15Kg氨(质量百分含量为20.00%)，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.50%，醛质量百分含量为0.10%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为30黑曾的二乙醇单异丙醇胺。
对比实施例1：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.90%，醛质量百分含量为0.05%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为100黑曾的高色度二乙醇单异丙醇胺。
对比实施例2：一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入5000Kg二乙醇胺，搅拌均匀后，升温至50℃；
S2. 往反应容器中连续加入2800Kg环氧丙烷(质量百分含量为99.20%，醛质量百分含量为0.15%)，控制反应温度70～90℃，压力为0.1～0.3MPa，待反应完全后得到色度为250黑曾的高色度二乙醇单异丙醇胺。
综上，当环氧丙烷醛含量超过0.05%时，本发明的实施例5、6、7、8、9与对比实施例1、2得到的二乙醇单异丙醇胺色度明显改善。本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效降低了二乙醇单异丙醇胺的色度，适于工业化大规模生产。

Claims (1)

1.一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 反应容器中加入二乙醇胺和氨，所述氨的质量百分含量为0.01～99.99%，搅拌均匀后，升温至40～60℃；
S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为98.00～99.95%，控制反应温度为50～95℃，压力为0.1～0.5MPa，待反应完全后得到二乙醇单异丙醇胺；
其中二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95～1.05，所述环氧丙烷中醛质量百分含量≥0.05%；氨与环氧丙烷中醛的摩尔比为1～100:1；所述二乙醇单异丙醇胺的色度＜50黑曾。
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