CN103224453A - 一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法 - Google Patents

一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；本方法未采用传统的液氨与环氧乙烷、环氧丙烷合成的反应，而是创新性的采用二乙醇胺为原料，通过与环氧丙烷的反应得到产品，其优点在于：1.得率高，反应时间短；2.反应条件温和，过程更易于控制，氨分子上一个活性位置被环氧丙烷取代，更容易控制产物的分子结构；3.用高含量的二乙醇胺作为原料，产品的气味、色泽、反应时间都优于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得产品更具价格优势。

Description

一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法。
背景技术
目前，在水泥工业中，大量的能量消耗在原料及其熟料的粉磨上；粉磨过程中，水泥颗粒表面自由电荷密度增大，固体表面的自由能增加，再加上颗粒之间的相互碰撞，颗粒发生团聚、粘附的几率增大，若水泥颗粒进一步被破碎，就需要外加因素破坏这种团聚、粘附的趋势，而使用助磨剂则是最为简单便捷的方法。添加助磨剂投资少、见效快，并能有效的改善水泥实物质量。目前，国内外比较通用的有机物质助磨剂是烷醇胺类和多羟基醇类，例如三乙醇胺、二乙醇胺、多缩乙二醇、三异丙醇胺等。三乙醇胺是极性很强的醇胺，水溶液呈碱性，能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用，通常使用时与多元醇等复配，对水泥有一定的助磨效果，并且能很快提高水泥的早期强度，但是水泥后期强度却不理想，对后期强度的提高需使用三异丙醇胺。用二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)是在2010年底逐渐在水泥助磨剂行业里兴起的一个品种，之前有国外文献对DEIPA的性能做过详细的研究；据国外最新文献报道，加入了DEIPA的水泥助磨剂不仅对水泥的早期强度有所提升，对后期强度也有明显的提高，是兼具了三乙醇胺和三异丙醇胺的特性，具有很高的经济价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种得率高，反应时间短，反应条件温和，易于控制的二乙醇单异丙醇胺的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：本发明的一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：
a)在反应釜内加入原料二乙醇胺，再加入适量的水，保证反应物料恰当的粘稠度，所述二乙醇胺与水的摩尔比为0.8∶1～1.5∶1，利于反应过程的进行及控制，混合搅拌1～2h后得二乙醇胺与水混合液。
b)将反应釜加热到适当温度(60～70℃)并抽真空，将反应釜内氧气抽空后按比例加入原料环氧丙烷，在温度(60～70℃)下采用外循环反应釜进行循环反应，所述循环反应的时间为2～5h，所述环氧丙烷与混合液的摩尔比为0.9∶1～1.4∶1。
c)将步骤b)中所得混合液降温冷却后，出料灌装，即得二乙醇单异丙醇胺成品。
本发明二乙醇单异丙醇胺的制备方法的有益效果是：本方法未采用传统的液氨与环氧乙烷、环氧丙烷合成的反应，而是创新性的采用二乙醇胺为原料，通过与环氧丙烷的反应得到产品，其优点在于：1.得率高，反应时间短；2.反应条件温和，过程更易于控制，氨分子上一个活性位置被环氧丙烷取代，更容易控制产物的分子结构；3.用高含量的二乙醇胺作为原料，产品的气味、色泽、反应时间都优于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得产品更具价格优势。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施例及附图作以详细描述。
图1为本发明二乙醇单异丙醇胺的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明二乙醇单异丙醇胺分子式结构图。
具体实施方式
实施例1
参阅图1和图2所示，本发明的一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：
a)在反应釜内加入原料二乙醇胺142.0g，再加入水30.2g，混合搅拌1小时后得二乙醇胺与水的混合液。
b)将反应釜加热到温度60℃，然后将反应釜内抽真空，按比例加入原料环氧丙烷108.0g，在温度60℃下采用外循环反应釜进行循环反应，循环反应2小时，得二乙醇单异丙醇胺，二乙醇单异丙醇胺收率为96.6％。
c)将步骤b)中所得二乙醇单异丙醇胺混合液降温冷却后，出料灌装，即可。
实施例2
参阅图1和图2所示，本发明的一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：
a)在反应釜内加入原料二乙醇胺220.5g，再加入水31.5g，混合搅拌1.5小时后得二乙醇胺与水的混合液。
b)将反应釜加热到温度65℃，然后将反应釜内抽真空，按比例加入原料环氧丙烷110.4g，在温度65℃下采用外循环反应釜进行循环反应，循环反应4小时，得二乙醇单异丙醇胺，二乙醇单异丙醇胺收率为97.6％。
c)将步骤b)中所得二乙醇单异丙醇胺混合液降温冷却后，出料灌装，即可。
实施例3
参阅图1和图2所示，本发明的一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：
a)在反应釜内加入原料二乙醇胺284.0g，再加入水32.5g，混合搅拌2小时后得二乙醇胺与水的混合液。
b)将反应釜加热到温度70℃，然后将反应釜内抽真空，按比例加入原料环氧丙烷220.2g，在温度70℃下采用外循环反应釜进行循环反应，循环反应5小时，得二乙醇单异丙醇胺，二乙醇单异丙醇胺收率为98.8％。
c)将步骤b)中所得二乙醇单异丙醇胺混合液降温冷却后，出料灌装，即可。
本发明二乙醇单异丙醇胺的制备方法的有益效果是：本方法未采用传统的液氨与环氧乙烷、环氧丙烷合成的反应，而是创新性的采用二乙醇胺为原料，通过与环氧丙烷的反应得到产品，其优点在于：1.得率高，反应时间短；2.反应条件温和，过程更易于控制，氨分子上一个活性位置被环氧丙烷取代，更容易控制产物的分子结构；3.用高含量的二乙醇胺作为原料，产品的气味、色泽、反应时间都优于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得产品更具价格优势。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于：所述的二乙醇单异丙醇胺由二乙醇胺、环氧丙烷和水在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：
a)在反应釜内加入原料二乙醇胺，再加入适量的水，保证反应物料恰当的粘稠度，所述二乙醇胺与水的摩尔比为0.8∶1～1.5∶1，利于反应过程的进行及控制，混合搅拌1～2h后得二乙醇胺与水混合液。
b)将反应釜加热到适当温度(60～70℃)并抽真空，将反应釜内氧气抽空后按比例加入原料环氧丙烷，在温度(60～70℃)下采用外循环反应釜进行循环反应，所述循环反应的时间为2～5h，所述环氧丙烷与混合液的摩尔比为0.9∶1～1.4∶1。
c)将步骤b)中所得混合液降温冷却后，出料灌装，即得二乙醇单异丙醇胺成品。
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