CN103539196B - 一种偏铟酸钾的制备方法 - Google Patents
一种偏铟酸钾的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103539196B CN103539196B CN201310549608.5A CN201310549608A CN103539196B CN 103539196 B CN103539196 B CN 103539196B CN 201310549608 A CN201310549608 A CN 201310549608A CN 103539196 B CN103539196 B CN 103539196B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium
- acid potassium
- metaindate
- sylvite
- metaindic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及无机化学领域，提供一种偏铟酸钾的制备方法，包括以下步骤：1）以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶；2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾。本发明的方法以铟盐为In源，钾盐为K源，采用溶胶凝胶法制备了偏铟酸钾材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；与传统高温固相法相比，采用溶胶凝胶法制备偏铟酸钾反应温度大大降低，降低了能耗；本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学领域，具体是一种偏铟酸钾的制备方法。
背景技术
偏铟酸钾（KInO2）属于铟酸盐一类的化合物，通常为白色，对空气敏感，遇水微弱水解，包括菱方晶系、六方晶系和立方晶系三种晶系。它具有α-NaFeO2层状的晶体结构，空间群为R3m，铟和氧原子之间以共价键形成InO6配位八面体，八面体之间共边相接。
KInO2是一种新型的无机功能材料，其表现出优异的光催化活性、光电特性、热导性能和化学稳定性等物理化学特性，可广泛应用于太阳能电池、光电材料和光解水制氢等领域。KInO2带隙能为3.7ev，比锐钛矿型TiO2带隙能（3.2ev）还要高，KInO2的高带隙能使其产生的光生电子和空穴具有更强的还原能力和氧化能力。在应用方面，KInO2多被用来制备窄带隙半导体CuInO2，AgInO2等。同时，经过Pt，NiO，RuO2表面修饰改性，可以使它的光催化性能大大提高。
目前，国内外对于KInO2研究和报道比较少见，只有高温固相反应法这一种方法报道。鉴于偏铟酸钠广阔的应用潜质和应用前景，对偏铟酸钾（KInO2）的制备进行研究在光电材料和光催化等领域具有广阔的应用前景，同时也可为后续制备结构可控和性能优良的铟酸盐材料及大规模应用提供新的思路和参考，因而具有理论研究和实际应用价值。
发明内容
为后续制备结构可控和性能优良的铟酸盐材料及大规模应用提供新的思路和参考，本发明的目的在于提供一种偏铟酸钾的制备方法。
本发明提供的一种偏铟酸钾的制备方法，包括以下步骤：
1）以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶；
2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾。
其中，步骤1）所述将钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶，为将铟盐和钾盐混匀，加入表面活性剂和溶剂，50～80℃搅拌5～10小时，50～150℃烘干得到偏铟酸钾溶胶。
其中，所述的铟盐和钾盐在玛瑙研钵中研磨后混匀。
其中，所述铟盐为硝酸铟、氧化铟中的一种或多种。
其中，所述钾盐为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。
其中，所述铟盐和钾盐的用量为按摩尔比为1:1～1:4。
其中，所述表面活性剂为P123、F127、CTAB中的一种或多种，用量为1～3g。
其中，所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、去离子水中的一种，用量为50～200ml。
其中，步骤2）所述焙烧为600～1000℃焙烧2～6h。
本发明还提供所述偏铟酸钾制备方法在铟酸盐工业合成中的应用。
本发明的有益效果在于：
1）以铟盐为In源，钾盐为K源，采用溶胶凝胶法制备了偏铟酸钾材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；
2）与传统高温固相法相比，采用溶胶凝胶法制备偏铟酸钾反应温度大大降低，降低了能耗；
3）本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
附图说明
图1是实施例1中偏铟酸钾溶胶热重-差热分析谱图。
图2是实施例1制备的偏铟酸钾的XRD谱图。
图3是实施例1制备的偏铟酸钾的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例所用主要药品和主要仪器的信息见表1和表2。
表1主要药品信息
| 药品名称 | 纯度 | 厂商 |
| 硝酸铟 | A.R. | 国药 |
| 氧化铟 | A.R. | 国药 |
| 硝酸钾 | A.R. | 国药 |
| 氢氧化钾 | A.R. | 国药 |
| 乙酸钾 | A.R. | 天津大茂 |
| 乙二醇 | A.R. | 国药 |
| 无水乙醇 | A.R. | 国药 |
| F127 | A.R. | SIGMA |
| P123 | A.R. | SIGMA |
| CTAB | A.R. | 国药 |
表2主要仪器信息
| 设备名称 | 型号 | 厂商 |
| 玛瑙研钵 | SP2091 | 上海书培 |
| 马弗炉 | XMTD-6000 | 长沙远东 |
| 电热鼓风恒温干燥器 | 101-2A | 上海路达实验仪器有限公司 |
| 集热式磁力搅拌器 | DF-101S | 巩义予华 |
| X射线衍射仪 | Siemens D-500 | 德国西门子 |
| 扫描电子显微镜 | S-4800 | HITACCHI日立公司 |
| 热重-差热分析仪 | TG209F1 | 德国耐驰 |
实施例1
1）以铟盐和钾盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶
将摩尔比为1:2的硝酸铟和硝酸钾在玛瑙研钵中研磨后充分混合均匀，放入烧杯中，加入100ml乙二醇为溶剂，加入1g的F127为表面活性剂，调节溶液pH值至6，80℃加热条件下磁力搅拌10小时，然后放入烘箱，150℃烘干20小时得到褐色的偏铟酸钾溶胶，偏铟酸钾溶胶热重-差热分析谱图见图1。
2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾
将偏铟酸钾溶胶在马弗炉中850℃条件下焙烧3h，冷却后研磨即可得白色偏铟酸钾颗粒。
制备的偏铟酸钾的XRD谱图见图2，制备的偏铟酸钾的SEM图见图3。
实施例2
1）以铟盐和钾盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶
将摩尔比为1:4的氧化铟和氢氧化钾在玛瑙研钵中研磨后充分混合均匀，放入烧杯中，加入150ml无水乙醇为溶剂，加入1g的P123为表面活性剂，调节溶液pH值至6，70℃加热条件下磁力搅拌5小时，然后放入烘箱，70℃烘干15小时得到白色的偏铟酸钾溶胶。
2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾
将偏铟酸钾溶胶在马弗炉中700℃条件下焙烧2h，冷却后研磨即可得白色偏铟酸钾颗粒。
实施例3
1）以铟盐和钾盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶
将摩尔比为1:4的硝酸铟和乙酸钾在玛瑙研钵中研磨后充分混合均匀，放入烧杯中，加入150ml去离子水（也可用蒸馏水）为溶剂，加入2g的CTAB为表面活性剂，调节溶液pH值至6，70℃加热条件下磁力搅拌8小时，然后放入烘箱，80℃烘干15小时得到白色的偏铟酸钾溶胶。
2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾
将偏铟酸钾溶胶在马弗炉中650℃条件下焙烧3h，冷却后研磨即可得白色偏铟酸钾颗粒。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种偏铟酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶；
2)焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾；
步骤1)所述将钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶，为将铟盐和钾盐混匀，加入表面活性剂和溶剂，50～80℃搅拌5～10小时，50～150℃烘干得到偏铟酸钾溶胶；
所述的铟盐和钾盐在玛瑙研钵中研磨后混匀；
所述铟盐为硝酸铟、氧化铟中的一种或多种；
所述钾盐为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种；
所述铟盐和钾盐的用量为按摩尔比为1:1～1:4；
所述表面活性剂为P123、F127、CTAB中的一种或多种，用量为1～3g；
所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、去离子水中的一种，用量为50～200ml；
步骤2)所述焙烧为600～1000℃焙烧2～6h。
2.权利要求1所述的偏铟酸钾制备方法在铟酸盐工业合成中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310549608.5A CN103539196B (zh) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | 一种偏铟酸钾的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310549608.5A CN103539196B (zh) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | 一种偏铟酸钾的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103539196A CN103539196A (zh) | 2014-01-29 |
| CN103539196B true CN103539196B (zh) | 2014-12-24 |
Family
ID=49963118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310549608.5A Expired - Fee Related CN103539196B (zh) | 2013-11-07 | 2013-11-07 | 一种偏铟酸钾的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103539196B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105016377B (zh) * | 2015-07-02 | 2017-03-01 | 长沙学院 | 一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法 |
| CN106000401B (zh) * | 2016-05-17 | 2018-06-15 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN109569688B (zh) * | 2018-11-28 | 2021-11-09 | 长沙学院 | 一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-11-07 CN CN201310549608.5A patent/CN103539196B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Crystal growth of KInO2 from a hydroxide flux;M. Bharathy, et al.;《Journal of Crystal Growth》;20100907;第312卷;摘要 * |
| Synthesis by sol-gel method and electrochemical properties of LiNi1-yAlyO2 cathode materials for lithium secondary battery;Myoung Youp Song, et al.;《Solid State Ionics》;20031231;第156卷;第320页第2节，第326页第4节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103539196A (zh) | 2014-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108383160B (zh) | 一种金属元素掺杂BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 | |
| CN107349937B (zh) | 一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法 | |
| CN106824250B (zh) | 一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN106000431B (zh) | 片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN111420664B (zh) | 一种片状氧化亚铜/氧化亚钴纳米复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用 | |
| CN105060351B (zh) | 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法 | |
| CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107638886B (zh) | 离子交换法制备氯氧化铋/碘氧化铋复合超薄纳米片的方法 | |
| CN103240073B (zh) | 一种Zn2+掺杂BiVO4可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN103420431B (zh) | 一种制备掺杂氧化锌的钴酸锌纳米材料的方法 | |
| CN104291382A (zh) | 一种铁酸镧多孔微球的制备方法 | |
| CN107185547A (zh) | 一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105449230B (zh) | 一种LaCoO3/N-rGO复合物及其制备和应用方法 | |
| CN110368955A (zh) | 一种VS2/CdS复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103539196B (zh) | 一种偏铟酸钾的制备方法 | |
| CN101092244A (zh) | 一种钛酸锶多孔球的制备方法 | |
| CN102408132B (zh) | 一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法 | |
| CN106542569A (zh) | 一种花球状二氧化锡的制备方法 | |
| CN102432056A (zh) | 一种溶剂热法制备Sm2O3 纳米晶的方法 | |
| CN111229205A (zh) | WO3/Zn2GeO4非贵金属双金属氧化物光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102628185B (zh) | 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 | |
| CN102553570B (zh) | BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法 | |
| CN105731518B (zh) | 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 | |
| CN102145916A (zh) | 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 | |
| CN103833080A (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141224 Termination date: 20171107 |