CN105016377B - 一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，该方法包括步骤：配制微乳液非水组分体系；配制铟化合物水溶液；配制铟化合物微乳液：将制备的铟化合物水溶液与制备的微乳液非水组分体系按比例混合，搅拌均匀；制备In(OH)3；煅烧：在制备的In(OH)3中加入钾化合物，充分研磨之后，放入马弗炉中焙烧，自然冷却至室温，即可获得白色的纳米KInO2材料。本发明具有通用性强，反应条件温和，所需设备简单，操作简便，原材料易购，便于工业化生产。采用本发明所制备的KInO2材料具有粒径小、粒径分布均匀等特点，在光电材料和光催化等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，更具体涉及一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法。
背景技术
偏铟酸钾(KInO2)属于铟酸盐一类的化合物，通常为白色，对空气敏感，遇水微弱水解，包括菱方晶系、六方晶系和立方晶系三种晶系。它具有α-NaFeO2层状的晶体结构，空间群为R3m，铟和氧原子之间以共价键形成InO6配位八面体，八面体之间共边相接。
KInO2是一种新型的无机功能材料，可广泛应用于太阳能电池、光电材料和光解水制氢等领域。KInO2带隙能为3.7ev，比锐钛矿型TiO2带隙能(3.2ev)还要高，KInO2的高带隙能使其产生的光生电子和空穴具有更强的还原能力和氧化能力。在应用方面，KInO2多被用来制备窄带隙半导体CuInO2，AgInO2等。同时，经过Pt，NiO，RuO2表面修饰改性，可以使它的光催化性能大大提高。
目前，国内外对于KInO2研究和报道比较少见，只有高温固相反应法这一种方法报道。鉴于偏铟酸钠广阔的应用潜质和应用前景，对偏铟酸钾(KInO2)的制备进行研究在光电材料和光催化等领域具有广阔的应用前景，同时也可为后续制备结构可控和性能优良的铟酸盐材料及大规模应用提供新的思路和参考，因而具有理论研究和实际应用价值。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是找到一种通用性强，所需设备简单，操作简便，反应条件温和，原材料易购，便于工业化生产的制备纳米 KInO2材料的方法；而提供一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：配制微乳液非水组分体系：在10～80℃温度下，按助表面活性剂：环己烷：表面活性剂的体积比为1：3～7：1～4的比例混合，搅拌均匀；
步骤二：配制铟化合物水溶液：将铟化合物溶入水中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.1g/ml的铟化合物水溶液；
步骤三：配制铟化合物微乳液：将步骤二制备的铟化合物水溶液与步骤一制备的微乳液非水组分体系按助表面活性剂：环己烷：表面活性剂：铟盐水溶液的体积比为1：3～7：1～4：0.4-0.8的比例混合，搅拌均匀，在10～80℃温度下进行分散；
步骤四：制备In(OH)3：在步骤三制备的铟化合物微乳液中，缓慢滴加浓氨水，使氨浓度为0.01～0.05mol/L，搅拌1-3h后，过夜静置陈化，取下层液体进行离心分离，得到的In(OH)3沉淀物，用无水乙醇洗涤In(OH)3沉淀物2～10次，收集洗净后的In(OH)3；
步骤五：煅烧：在洗净后的In(OH)3中，按In(OH)3与钾化合物的摩尔比为1：1～4加入钾化合物，充分研磨1-3h之后，放入炉中以600～1000℃温度焙烧2-6h，自然冷却至室温，即可获得白色的纳米KInO2产物。
优选地，所述的助表面活性剂为正己醇，此类助表面活性剂有助于改变环己烷的表面活性及亲水亲油平衡性。
优选地，所述的表面活性剂为曲拉通，此类表面活性剂能降低水的表面张力，并提高化合物在有机溶剂中的可溶性。
优选地，所述的铟化合物是硝酸铟、氧化铟的一种或二种，优选硝酸铟。
优选地，所述的分散为超声分散，超声频率为15～50KHZ，超声时 间为10-30min，优选20min。
优选地，所述的静置陈化时间为8～24h，优选12h。
优选地，所述的钾化合物是硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾的一种或几种，优选硝酸钾。
作为本发明的一个最佳实施方式，所述方法优选如下：在50℃温度下，按助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂的曲拉通体积比为1：5：2的比例混合，搅拌均匀；制备浓度为0.0955g/ml硝酸铟水溶液；按照助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通：硝酸铟水溶液的体积比为1：5：2：0.6，将硝酸铟水溶液缓慢加入正己醇、环己烷和曲拉通微乳体系中，在50℃温度下进行超声分散，超声频率为30KHZ，超声时间为30min；量取80ml浓氨水，逐滴缓慢加入到制备的硝酸铟微乳液中，搅拌2h，静置陈化过夜。取下层液体进行离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀物5次，收集In(OH)3。将洗涤后的In(OH)3和硝酸钾按摩尔比1:2混合研磨2h。放入马弗炉中在900℃条件下，煅烧4h。冷却至室温，即得纳米KInO2材料。
本发明还提供了用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法所制备的纳米KInO2材料，这种材料为无机功能材料，可广泛应用于太阳能电池、光电材料和光解水制氢等领域。
优选地，所述纳米KInO2材料的粒径为200～300nm，且粒度分布均匀。
(三)有益效果
本发明用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，在正己醇(助表面活性剂)、环己烷(油相)和曲拉通(表面活性剂)微乳体系下制备了纳米KInO2材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；与传统高温固相法相比，采用微乳液制备纳米KInO2反应温度大大降低，降低了能耗；本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法所制备的纳米KInO2材料的XRD图；
图2是本发明用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法所制备的KInO2材料的扫描电镜图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
本发明所用原料均可市购获得。
实施例1
本实施例提供了一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，具体如下：
量取环己烷850ml，曲拉通340ml，正己醇170ml，在50℃温度下充分搅拌；称取11.46g硝酸铟，溶解于120ml蒸馏水中，得到浓度为0.0955g/ml硝酸铟水溶液；按照助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通：硝酸铟水溶液的体积比为1：5：2：0.6将硝酸铟水溶液缓慢加入正己醇、环己烷和曲拉通微乳体系中，在50℃温度下进行超声分散，超声频率为30KHZ，超声时间为30min；量取80ml浓氨水，逐滴缓慢加入到制备的硝酸铟微乳液中，搅拌2h，静置陈化过夜。取下层液体进行离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀物5次，收集In(OH)3。将洗涤后的In(OH)3和硝酸钾按摩尔比1:2混合研磨2h。放入马弗炉中在900℃条件下，煅烧4h。冷却至室温，即得纳米KInO2材料(粒径 为200-300nm)。
本实施例所得纳米KInO2材料的XRD图见图1，扫描电镜图见图2。
从图1、图2中可看出，本实施例制备的纳米KInO2材料粒度分布均匀。
实施例2
本实施例提供了一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，具体如下：
量取环己烷1400ml，曲拉通800ml，正己醇200ml，在80℃温度下充分搅拌；称取16.79g乙酸铟，溶解于180ml蒸馏水中，得到浓度为0.0932g/ml乙酸铟水溶液；按照助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通：乙酸铟水溶液的体积比为1：7：4：0.8将乙酸铟水溶液缓慢加入正己醇、环己烷和曲拉通微乳体系中，在80℃温度下进行超声分散，超声频率为50KHZ，超声时间为30min；量取100ml浓氨水，逐滴缓慢加入到制备的乙酸铟微乳液中，搅拌3h，静置陈化过夜。取下层液体进行离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀物10次，收集In(OH)3。将洗涤后的In(OH)3和乙酸钾按摩尔比1:4混合研磨3h。放入马弗炉中在1000℃条件下，煅烧2h。冷却至室温，即得纳米KInO2材料(粒径为200-300nm)。
实施例3
本实施例提供了一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，具体如下：
量取环己烷450ml，曲拉通150ml，正己醇150ml，在10℃温度下充分搅拌；称取10.60g硝酸铟，溶解于150ml蒸馏水中，得到浓度为0.0706g/ml硝酸铟水溶液；按照助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通：硝酸铟水溶液的体积比为1：3：1：0.4将硝酸铟水溶液缓慢加入正己醇、环己烷和曲拉通微乳体系中，在10℃温度下进行超声分散，超声频率为15KHZ，超声时间为10min；量取50ml浓氨水， 逐滴缓慢加入到制备的硝酸铟微乳液中，搅拌1h，静置陈化过夜。取下层液体进行离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀物2次，收集In(OH)3。将洗涤后的In(OH)3和氢氧化钾按摩尔比1:1混合研磨1h。放入马弗炉中在600℃条件下，煅烧6h。冷却至室温，即得纳米KInO2材料(粒径为200-300nm)。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：配制微乳液非水组分体系：在10～80℃温度下，按助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通的体积比为1：3～7：1～4的比例混合，搅拌均匀；
步骤二：配制铟化合物水溶液：将硝酸铟溶入水中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.1g/ml的铟化合物水溶液；
步骤三：配制铟化合物微乳液：将步骤二制备的铟化合物水溶液与步骤一制备的微乳液非水组分体系按助表面活性剂：环己烷：表面活性剂：铟化合物水溶液的体积比为1：3～7：1～4：0.4～0.8的比例混合，搅拌均匀，在10～80℃温度下进行分散；
步骤四：制备In(OH)3：在步骤三制备的铟化合物微乳液中，缓慢滴加浓氨水，使氨浓度为0.01～0.05mol/L，搅拌1-3h后，过夜静置陈化，取下层液体进行离心分离，得到的In(OH)3沉淀物，用无水乙醇洗涤In(OH)3沉淀物2～10次，收集洗净后的In(OH)3；
步骤五：煅烧：在洗净后的In(OH)3中，按In(OH)3与钾化合物的摩尔比为1：1～4加入钾化合物，充分研磨1-3h之后，放入马弗炉中以600～1000℃温度焙烧2-6h，自然冷却至室温，即可获得白色的纳米KInO2材料；
所述钾化合物为硝酸钾、乙酸钾中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，其特征在于，所述的分散为超声分散，超声频率为15～50KHZ，超声时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，其特征在于，所述的静置陈化时间为8～24h。
4.根据权利要求1所述的用微乳液法制备纳米KInO2材料的方法，其特征在于，在50℃温度下，按助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂的曲拉通体积比为1：5：2的比例混合，搅拌均匀；制备浓度为0.0955g/ml硝酸铟水溶液；按照助表面活性剂正己醇：环己烷：表面活性剂曲拉通：硝酸铟水溶液的体积比为1：5：2：0.6，将硝酸铟水溶液缓慢加入正己醇、环己烷和曲拉通微乳体系中，在50℃温度下进行超声分散，超声频率为30KHZ，超声时间为30min；量取80ml浓氨水，逐滴缓慢加入到制备的硝酸铟微乳液中，搅拌2h，静置陈化过夜；取下层液体进行离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀物5次，收集In(OH)3；将洗涤后的In(OH)3和硝酸钾按摩尔比1:2混合研磨2h；放入马弗炉中在900℃条件下，煅烧4h；冷却至室温，即得纳米KInO2材料。
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