CN102408132A - 一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法，涉及一种铁酸镧纳米粉体的制备方法。本发明利用微波技术，以硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸为原料制备了颗粒平均粒径70nm和带隙2.3eV，并且具有优良可见光催化活性的铁酸镧纳米粉体。其步骤分为反应溶液的配制和微波条件下纳米粉体的制备两步。本发明具有工艺简单、快速高效、成本低和易于工业化生产铁酸镧纳米粉体的优点。
Description
技术领域
本发明涉及铁酸盐纳米材料的制备，特别是涉及一种铁酸镧纳米粉体的制备方法。
背景技术
铁酸镧(LaFeO3)是铁酸盐系列的一种，属于钙钛矿(ABO3)型复合氧化物。由于铁酸镧具有好的晶体结构、磁性、电导性、压电性和光电性，因而在固体电解液、固体燃料电池、电化学器件、传感器和光催化等领域有广泛的应用。
制备铁酸镧的方法目前主要有固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、柠蒙酸盐法和Microwave-assisted法(微波协助法)等方法。如文献(Materials Scienceand Engineering B，2010，171：31-34)报道将氧化镧溶于稀硝酸中，然后加入硝酸铁、尿素、活性炭和聚乙烯醇溶液形成反应溶液体系，微波反应至完全燃烧后得到前驱物，再将前驱物800℃煅烧4小时得到平均粒径76.2nm的铁酸镧催化剂；文献(Materials Research Bulletin，2011，46：222-230)报道以金属铁和镧的硝酸盐、以及炭黑为主要原料，先将原料混合均匀后压片，然后在大量冷却水条件下微波反应得到无定形前驱物，再将前驱物500℃煅烧24小时得到亚微米级的铁酸镧；专利号为200810064977.4的专利公开了一种以介孔二氧化硅为模板，经过漫长又复杂的四步得到铁酸镧前驱物，再将前驱物500℃煅烧2小时得到高比表面积的铁酸镧等。
目前，上述合成铁酸镧的方法中，基本上都是需要经较复杂的工艺先制备得到铁酸镧的前驱物，然后再经高温(500℃～1000℃)煅烧得到铁酸镧。高温煅烧易导致铁酸镧颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能源，存在制备工艺复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。
微波是一种高频率的电磁波，微波技术具有加热速度快、穿透性强、热惯性小，所需设备简单、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在陶瓷材料和纳米材料合成等领域具有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：
(1)反应溶液的配制
在室温条件下，将硝酸镧溶于蒸馏水中制得浓度为0.16mol/L的硝酸镧溶液；将硝酸铁溶于蒸馏水中制得浓度为0.16mol/L的硝酸铁溶液；将物质的量是硝酸镧物质的量2倍的柠檬酸固体加入到硝酸镧溶液中，搅拌使其溶解得到混合液；然后将体积比为1∶1的硝酸铁溶液缓慢加入到混合液中。将混合液在室温条件下继续搅拌30min得到反应溶液。
(2)微波条件下纳米粉体的制备
将100ml反应溶液放入微波炉中，在保持微波功率480W～640W条件下反应25min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到铁酸镧纳米粉体产品。
另外，本发明人发现，当使用95％的乙醇代替蒸馏水制备硝酸镧和硝酸铁溶液时，重复上述的步骤(1)和(2)，在微波反应20min后，同样得到了铁酸镧纳米粉体产品。硝酸镧、硝酸铁、柠檬酸均溶于乙醇，而乙醇沸点比水低，因而得到的反应溶液在微波的矿化作用下，乙醇介质的传热速度更快，从而缩短了微波处理的反应时间。
本发明将微波功率限定在480W～640W的范围，因为适当的微波功率能为反应的持续进行提供合适的焓变能量。若功率低于480W，在微波时间25min内得不到产品，若功率大于640W微波反应25min虽然也能得到铁酸镧粉体产品，但由于大功率产生的较多热量会导致生产的纳米铁酸镧粉体发生团聚和进一步的生长，因而获得的粉体产品中纳米级粉体的比重较低；此外，大功率也意味着较高的电耗，因而在25min内将消耗更多的电能，造成浪费。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：采用微波法制备，具有工艺简单、无需煅烧和成本低，达到了快速高效、可工业化生产铁酸镧纳米粉体的目的。
附图说明
图1：实施例1所得铁酸镧产品的XRD图；
图2：实施例1所得铁酸镧产品的扫描电镜照片；
图3：实施例1所得铁酸镧产品的漫反射吸收谱；
图4：实施例1所得铁酸镧产品与参比商品TiO2样品P25可见光催化降解亚甲基蓝的脱色率随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
在室温条件下，将0.008mol La(NO3)3溶于50ml蒸馏水中得到含La3+的溶液，再将0.016mol柠檬酸加入其中搅拌溶解；将0.008mol Fe(NO3)3溶于50ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液。在搅拌条件下，将50ml含Fe3+的溶液缓慢加入到上述含La3+和柠檬酸的溶液中得到混合溶液，继续搅拌25min得到反应溶液。将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为480W，微波反应25min至其完全燃烧得到产物，将产物研磨后得到产品。对得到的产品分别进行X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和漫反射吸收谱(DRS)测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1是采用XD-6型X射线衍射分析仪，粉末法分析测试产品的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD图谱与标准的LaFeO3(JCPDS：74-2203)吻合，说明合成的产品是铁酸镧。并且所得铁酸镧产品的特征三强峰尖锐，晶型完整。
图2是采用日立S-4800型场发射扫描电子显微镜测试产品的SEM照片。从图2可知，LaFeO3产品以平均粒径70nm的颗粒存在为主，颗粒虽略有团聚，但总体上均匀性好。
图3是采用带积分球的Hitachi UV4100型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作参比，将LaFeO3粉末压片，然后进行测试得到漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，LaFeO3的吸收边波长λ为540nm。根据Kubelka-Munk理论，利用公式E(eV)＝1240/λ计算得到LaFeO3的带隙宽度为2.3eV。根据能带理论和半导体光催化的原理，即当受到波长小于540nm的光照射时，LaFeO3价带电子将被激发，产生具有高活性的光生空穴-电子对，为其具有可见光催化奠定了基础。
为了表征铁酸镧纳米粉末的可见光催化活性，光催化实验在自制的光催化反应装置中进行：光源为150W金属卤化物灯，利用JB400滤光片获得波长大于400nm的可见光；将20mg铁酸镧纳米粉末加入到10ml 10mg/L的模拟污水亚甲基蓝(MB)溶液中避光吸附平衡30min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉末，以MB溶液最大吸收峰665nm处吸光度的标准曲线计算其脱色率，用学术界常用的商品二氧化钛P25作对比光催化实验，实验结果如图4所示。从图4可知，10mg/L的MB溶液在可见光照射下没有明显的分解，是稳定的；而铁酸镧对MB溶液降解脱色率45min前迅速增加，60min时已经达到94％，90min时已经完全降解，铁酸镧产品表现出了优良的可见光催化活性。而参比P25对MB溶液的降解脱色率从5min～90min虽然在缓慢增加，但90min时才达到22％，这表明铁酸镧产品的可见光催化活性远优于P25。
实施例2
在室温条件下，将0.008mol La(NO3)3溶于50ml蒸馏水中得到含La3+的溶液，再将0.016mol柠檬酸加入其中搅拌溶解；将0.008mol Fe(NO3)3溶于50ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液。在搅拌条件下，将50ml含Fe3+的溶液缓慢加入到上述含La3+和柠檬酸的溶液中得到混合溶液，继续搅拌25min得到反应溶液。将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为640W，微波反应25min至其完全燃烧得到产物，将产物研磨后得到产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10mg/L的MB溶液60min时，MB脱色率达到95％，铁酸镧产品表现出了优良的可见光催化活性。
实施例3
重复实施例1的操作，其中用95％的乙醇替换蒸馏水配置硝酸镧和硝酸铁溶液，微波处理时微波的功率为480W，反应20min得到了铁酸镧产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10mg/L的MB溶液60min时，MB脱色率达到96％，铁酸镧产品表现出了优良的可见光催化活性。
Claims (1)
1.一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在室温条件下，将硝酸镧溶于蒸馏水中制得浓度为0.16mol/L的硝酸镧溶液；将硝酸铁溶于蒸馏水中制得浓度为0.16mol/L的硝酸铁溶液；将物质的量是硝酸镧物质的量2倍的柠檬酸固体加入到硝酸镧溶液中，搅拌使其溶解得到混合液；然后将体积比为1∶1的硝酸铁溶液缓慢加入到混合液中，将混合液在室温条件下继续搅拌30min得到反应溶液；(2)将100ml反应溶液放入微波炉中，在保持微波功率480W～640W条件下反应25min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到铁酸镧纳米粉体产品。
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