CN102173459B - 铁酸钇纳米粉体的微波制备方法 - Google Patents

铁酸钇纳米粉体的微波制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法。步骤为：（1）纳米粉体反应液的制备，将含钇离子的反应物A溶解于蒸馏水中制得0.01～0.1mol/L的反应液A，将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中制得反应液C，将反应液A和反应液C混合冷至室温，然后将与反应液A同浓度的含三价铁离子的反应液B逐滴加入其中得到混合液，调节混合液的温度至40～50℃，搅拌50～60min得到反应液；（2）微波条件下纳米粉体的制备，将反应液微波反应0.5～2h，得到胶状产物，将胶状产物在95～110℃左右的温度条件下真空干燥12～24h，得到铁酸钇纳米粉体。该方法能制得均匀性好、晶粒粒径小和可见光催化活性高的铁酸钇纳米粉体。

Description

铁酸钇纳米粉体的微波制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料和光催化剂技术领域，具体地说，是一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法。
背景技术
铁酸钇（YFeO3）为ABO3钙钛矿型结构，属于正交晶系，空间群是Pnma(D16/2h)。半径小的Fe3+处于6个面心O2-堆成的八面体空隙中，半径大的Y3+位于八个［FeO6］八面体的空隙内。YFeO3对光和热的稳定性好。YFeO3作为一种稳定的窄禁带半导体(Eg= 2.6 eV)，光谱吸收范围较宽，是很有潜力的光催化材料。
传统的制备YFeO3的方法有溶胶-凝胶法、燃烧法、柠檬酸法、共沉淀法和微波协助法。但是上述方法中，基本上都是先制备得到前驱物，然后再高温煅烧得到YFeO3，而高温煅烧导致YFeO3颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能量，存在生产工艺耗时较长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。
2007年在外文期刊Materials Science and Engineering B 上发表了一种以Fe(NO3)3和Y2O3为主要原料，通过微波协助法合成YFeO3的方法，但该方法必须通过800℃煅烧才能得到纯相的YFeO3，而且SEM电镜分析表明其粒径在200nm左右，光催化活性较低。如何减小晶粒粒径和提高其性能有待于进一步研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接制备铁酸钇纳米粉体光催化剂的微波制备方法，以期获得均匀性好、晶粒粒径小和可见光催化活性高的铁酸钇纳米粉体。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：
（1）纳米粉体反应液的制备
将反应物A溶解于蒸馏水中制得0.01～0.1mol/L的反应液A，所述反应物A选自含三价钇离子的可溶性无机盐；将含三价铁离子的反应物B溶解于蒸馏水中制得与反应液A相同浓度的反应液B；将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中制得反应液C；将反应液A和反应液C混合冷至室温，然后将反应液B逐滴加入其中得到混合液，调节混合液的温度至40～50℃，在该温度条件下搅拌50～60min得到反应液；
（2）微波条件下纳米粉体的制备
将反应液微波反应0.5～2h，得到胶状产物，将胶状产物在95～110℃左右的温度条件下真空干燥12～24h，得到铁酸钇纳米粉体。
本发明反应液A的浓度限定在0.01～0.1mol/L的范围，若浓度低于0.01mol/L，要得到相同质量的产品需要更大的溶液体系和更长的微波时间，造成不必要的能耗浪费。若反应液A的浓度大于0.1mol/L，需要聚乙烯醇的量将相应增加，从而导致聚乙烯醇不能完全溶解，最后得到的产品团聚增加，粒径变大。聚乙烯醇是一种高分子化合物，在反应过程中起到络合分散离子的作用，能抑制产品粒径的长大。
将A和C溶液混合后必须冷至室温，以控制反应的速度，使得到的产品粒径更加均匀和较小，因为温度愈高反应愈快，容易导致晶粒的长大。
本发明在纳米粉体反应液A和C的混合溶液中逐滴加入反应液B溶液，通过控制B的含量有效调节反应液中B的含量，保证B物质的浓度在反应液中以一定恒值，进而控制反应进度，尤其是产物铁酸钇纳米晶体的形核速度和长大速度，保证铁酸钇晶粒的尺寸纳米级和晶型的完整性，是本方法制得的铁酸钇具有较高均匀性和粒径小的一个原因。
制备过程中要求保持温度40～50℃，并保持该温度50～60min，再微波反应0.5～2h，实验证明该技术特征能够促进铁酸钇纳米晶体的成核生长与扩散，在较小的粒径下使其发育完备，提高晶体的完整度。
作为改进，所述反应液A的浓度为0.07～0.08mol/L。
经试验，将反应物浓度控制在0.07～0.08mol/L，产品的得率较高。
作为改进，在混合液的温度调节至40～50℃前，向混合液中加入尿素，加入尿素的物质的量是反应物A的物质的量的1.5～2倍。
尿素起沉淀剂的作用，它在反应的过程中缓慢水解，释放出OH–从而营造一个弱碱性环境，有利于铁酸钇的沉淀。
作为改进，在真空干燥前，将所得胶状产物用乙醇和蒸馏水配成的溶液洗涤。
洗去胶状产物中的杂质，能抑制产品的团聚，同时有利于真空干燥。
作为改进，微波反应时的微波功率为500～530W。
作为改进，微波反应时的微波功率为520W。
适当的微波功率能为反应的持续进行提供合适的焓变能量，500～530W的微波功率能与反应液的温度和反应时间达到一个较为匹配的程度。
与现有技术相比，本发明的积极效果是： 
（1）通过微波反应直接一步得到了均匀性好、粒径小的铁酸钇纳米粉体，在光催化过程中能有效提高光生载流子的分离效率，提高了铁酸钇的光催化性能。
（2）通过微波反应直接一步得到了铁酸钇纳米粒子，不需后期的高温煅烧，节约了能耗，而且还有效克服了高温煅烧过程通常易导致纳米颗粒的团聚和长大等不足。
（3）本发明采用微波法制备，达到了快速高效、可工业化生产钙钛矿结构铁酸钇纳米粉体的目的。
附图说明
图1：实施例1所得铁酸钇产品的XRD测试图谱和YFeO3标准图谱(JCPDS 73-1345)；
图2：铁酸钇产品的扫描透射电镜照片；
图3：铁酸钇产品的漫反射吸收谱；
图4：铁酸钇产品与参比样品P25光催化降解罗丹明B脱色率随时间的变化曲线。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
在室温条件下，将0.07mol Y(NO3)3·6H2O溶于50ml 蒸馏水中得到含Y3+的溶液，0.07mol Fe(NO3)3·9H2O溶于50ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液；再将0.55g聚乙烯醇溶于50ml 70℃的蒸馏水中；将50ml含Y3+的溶液与50ml聚乙烯醇溶液混合冷至室温，然后在搅拌条件下，将50ml含Fe3+的溶液逐滴加入到上述溶液中；然后将0.14mol尿素加入到混合溶液中，搅拌使尿素溶解；将混合反应液升温至45℃，并保持该温度搅拌60min。最后将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为520W，微波反应1h至其完全燃烧得到产物；将产物玛瑙研钵研磨后，再分别用乙醇和蒸馏水配成的溶液洗涤4次；将洗涤后的产物在100℃的温度条件下真空干燥15h，得到纳米粉体产品。对得到的产品分别进行X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）和漫反射吸收谱（DRS）测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1是采用C-98型转靶X射线衍射分析仪，粉末法分析测试产品的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD图谱与标准YFeO3图谱 (JCPDS 73-1345)吻合，说明合成的产品是铁酸钇。并且所得铁酸钇产品的特征三强峰尖锐，晶型完整。
图2是采用日立S-4800型场发射扫描电子显微镜测试产品的SEM照片。从图2可知，YFeO3产品以扁椭圆状颗粒存在为主，平均粒径在60 nm左右，虽略有团聚，但总体上均匀性好。
图3是采用带积分球的Hitachi UV4100型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作参比，将YFeO3粉末压片，然后进行测试得到漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，YFeO3的吸收边波长λ约为518 nm。根据Kubelka–Munk理论，利用公式E(eV)=1240/λ计算得到YFeO3的带隙宽度约为2.39eV。根据能带理论和半导体光催化的原理，即当受到波长小于等于518 nm的光照射时，YFeO3价带电子将被激发，产生具有高活性的光生空穴-电子对，为其具有可见光催化奠定了基础。
为了验证铁酸钇纳米粉末的光催化活性，光催化实验在自制的光催化反应装置中进行：光源为150 W金属卤化物灯，利用JB400滤光片获得波长大于400 nm的可见光；将20 mg铁酸钇纳米粉末加入到10ml 10 mg/L的模拟污水罗丹明B（RhB）溶液中避光吸附平衡30 min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉末，以RhB溶液最大吸收峰554 nm处吸光度的标准曲线计算其脱色率，用公认的商品P25二氧化钛作对比光催化实验，实验结果如图4所示。从图4可知，铁酸钇对RhB溶液降解脱色率30 min前迅速增加，60 min时已经达到约95%，90 min时已经基本完全降解，铁酸钇产品表现出了较高的催化活性。而参比P25对RhB溶液的降解脱色率从5 min～120 min虽然在缓慢增加，但120 min时才达到约25％，这表明铁酸钇产品的可见光催化活性远优于P25。
实施例2
在室温条件下，将0.08mol Y(NO3)3·6H2O溶于50ml 蒸馏水中得到含Y3+的溶液，0.08mol Fe(NO3)3·9H2O溶于50ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液；再将0.60g聚乙烯醇溶于50ml 70℃的蒸馏水中；将50ml含Y3+的溶液与50ml聚乙烯醇溶液混合冷至室温，然后在搅拌条件下，将50ml含Fe3+的溶液逐滴加入到上述溶液中；然后将0.12mol尿素加入到混合溶液中，搅拌使尿素溶解；将混合反应液升温至50℃，并保持该温度搅拌50min。最后将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为500W，微波反应2h至其完全燃烧得到产物；将产物玛瑙研钵研磨后，用乙醇蒸馏水配成的溶液洗涤4次；将洗涤后的产物在95℃的温度条件下真空干燥24h，得到纳米粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10 mg/L的罗丹明B溶液60 min时，其脱色率达到约92%，铁酸钇产品表现出较高的光催化活性。
实施例3
在室温条件下，将0.01mol Y(NO3)3·6H2O溶于50ml 蒸馏水中得到含Y3+的溶液，0.01mol Fe(NO3)3·9H2O溶于50ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液；再将0.45g聚乙烯醇溶于50ml 70℃的蒸馏水中；将50ml含Y3+的溶液与50ml聚乙烯醇溶液混合冷至室温，然后在搅拌条件下，将50ml含Fe3+的溶液逐滴加入到上述溶液中；然后将0.02mol尿素加入到混合溶液中，搅拌使尿素溶解；将混合反应液升温至40℃，并保持该温度搅拌50min。最后将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为500W，微波反应0.5h至其完全燃烧得到产物；将产物玛瑙研钵研磨后，用乙醇和蒸馏水配成的溶液洗涤4次；将洗涤后的产物在100℃的温度条件下真空干燥12h，得到纳米粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10 mg/L的罗丹明B溶液60 min时，其脱色率达到约94%，铁酸钇产品表现出较高的光催化活性。
实施例4
在室温条件下，将0.1mol Y(NO3)3·6H2O溶于80ml 蒸馏水中得到含Y3+的溶液，0.1mol Fe(NO3)3·9H2O溶于80ml蒸馏水中得到含Fe3+的溶液；再将1.1g聚乙烯醇溶于80ml 70℃的蒸馏水中；将80ml含Y3+的溶液与80ml聚乙烯醇溶液混合冷至室温，然后在搅拌条件下，将80ml含Fe3+的溶液逐滴加入到上述溶液中；然后将0.18mol尿素加入到混合溶液中，搅拌使尿素溶解；将混合反应液升温至50℃，并保持该温度搅拌60min。最后将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为520W，微波反应1.5h至其完全燃烧得到产物；将产物玛瑙研钵研磨后，用乙醇和蒸馏水配成的溶液洗涤4次；将洗涤后的产物在110℃的温度条件下真空干燥15h，得到纳米粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10 mg/L的罗丹明B溶液60 min时，其脱色率达到约95%，铁酸钇产品表现出较高的光催化活性。

Claims (5)

1.一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）纳米粉体反应液的制备
将反应物A溶解于蒸馏水中制得0.01～0.1mol/L的反应液A，所述反应物A选自含三价钇离子的可溶性无机盐；将含三价铁离子的反应物B溶解于蒸馏水中制得与反应液A相同浓度的反应液B；将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中制得反应液C；将反应液A和反应液C混合冷至室温，然后将反应液B逐滴加入其中得到混合液，向混合液中加入尿素，加入尿素的物质的量是反应物A的物质的量的1.5～2倍，调节混合液的温度至40～50℃，在该温度条件下搅拌50～60min得到反应液；
（2）微波条件下纳米粉体的制备
将反应液微波反应0.5～2h，得到胶状产物，将胶状产物在95～110℃左右的温度条件下真空干燥12～24h，得到铁酸钇纳米粉体。
2.如权利要求1所述的一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法，其特征在于：所述反应液A的浓度为0.07～0.08mol/L。
3.如权利要求1所述的一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法，其特征在于：在真空干燥前，将所得胶状产物用乙醇和蒸馏水配成的溶液洗涤。
4.如权利要求1所述的一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法，其特征在于：微波反应时的微波功率为500～530W。
5.如权利要求4所述的一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法，其特征在于：微波反应时的微波功率为520W。
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