CN104674347B - 一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，首先按摩尔比，Y:Fe为1:1，将Y(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液，然后加入NaOH，搅拌至均匀，得到的悬浊液控制温度为220‑240℃进行水热反应9‑72h，然后冷却至室温，得到的反应液用去离子水或依次用去离子水和稀硝酸进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在80‑120℃温度下干燥，即得棱柱状的沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。该制备方法只需水热反应釜，具有工艺简单、生产效率高、成本低廉等特点，适合工业化生产。

Description

一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体 的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法。
背景技术
ABO3型钙钛矿物质由于其特殊的化学结构，被广泛地应用于固体燃料电池、固体电解质、气体分离膜、气敏材料及替代贵金属的氧化还原剂，成为近年来的研究热点。YFeO3作为钙钛矿结构中的一种，也因此受到人们的广泛关注。目前对铁酸钇的研究主要集中在铁酸钇的磁性、气敏性和光催化性，陶瓷的介电性也有涉及。铁酸钇因其优异磁光性质，成为一种新型的磁光材料。它在可见光和近红外区有高的磁光优值，较低的饱和磁化强度，较高的居里温度，特别是矫顽力可控，磁畴宽度比YIG要宽很多，畴壁运动范围大，并且其畴壁运动速度是磁性介质中最快的，使其在器件应用上比传统的YIG晶体更具有优势。
近年来对YFeO3的研究层出不穷，在YFeO3单晶方面，目前的生长方法主要有提拉法、水热法、助溶剂法、坩埚下降法、光学浮区法等，但这些方法在生长大尺寸、高质量的YFeO3晶体仍然存在困难。
在一般多晶体中，每个晶粒有不同于邻晶的结晶学取向，从整体看，所有晶粒的取向是任意分布的；某些情况下，晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为择优取向或简称织构。织构直接影响材料的物理和力学性能。在结构材料中，织构化可以提高材料的韧性；在功能材料中，织构化可以增加超导体材料的临界电流密度，增强离子导体的电导率，提高磁性陶瓷材料的磁学性能以及提高压电陶瓷材料的压电性能。
YFeO3织构化陶瓷能够解决晶体生长困难、成本高的问题，织构化陶瓷在某方向上保持晶体的各向异性，因而在某一方面的性能能够和单晶媲美。YFeO3织构化陶瓷可以提高材料的磁学性能。具有择优取向的陶瓷粉体是织构化陶瓷的基础，如何制备出具有择优取向的陶瓷粉体成为其主要技术难题。此外，择优取向的陶瓷粉体也可以用在陶瓷基、金属基和树脂基复合材料上，起到增强补韧的作用。
粉体的制备方法一般可分为固相法、液相法和气相法，从YFeO3粉体已有报道的合成方法来看，主要采用固相法、液相法，尚未见到气相法的研究报道。其中固相法主要包括固相反应法、高能量球磨法和固相热分解法，而液相法则主要采用燃烧合成法、水热法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法、微波辅助法等方法。关于制备具有择优取向的铁酸钇粉体的报道还很少。2014年在Materials letter 上面发表了一篇采用水热方法制备铁酸钇的文献。该文献中表明在Y:Fe=1:2，pH为13，300℃，12h的条件下得到了纯相的铁酸钇，XRD测试表明主要（121）方向生长，SEM 显示为准矩形波状的柱状颗粒[1]。但是YFeO3分子式中Y:Fe=1:1，而该制备方法中采用的Y:Fe=1:2，因此原料硝酸铁造成了很大的浪费，水热反应的铁酸钇的产率降低。同时300℃的高的水热温度，给水热反应釜的材料提出了很高的要求，也不利于工业化生产。因此如何对上述问题进行改善成为一个亟待解决的问题。
[1] A.V.Racu, D.H.Ursu, O.V.Kuliukova, C.Logofatu, A.Leca, M.Miclau.Direct low temperature hydrothermal synthesis of YFeO3 microcrystals. MaterialsLetters [J], 2015, 140:107–110。
发明内容
本发明的目的为了解决上述准矩形波状的铁酸钇柱状颗粒制备过程中，使原料硝酸铁造成了很大的浪费，水热反应的铁酸钇的产率降低，同时300℃的高的水热温度，给水热反应釜的材料提出了很高的要求，不利于工业化生产等技术问题而提供一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，该制备方法只需水热反应釜，具有原料硝酸铁的利用率高，铁酸钇的产率也很高的特点，同时由于制备过程中反应温度为200℃-240℃，与现有的技术相比，其降低了反应温度，降低了对水热反应釜材料的抗压能力的要求，节约了成本，更利于工业化生产。
本发明的技术方案
一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将Y(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10-20倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为220-240℃进行水热反应9-72h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液用去离子水或依次用去离子水和物质的量即度液80nm石墨烯三维气凝胶浓度为0.25mol/L稀硝酸进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在80-120℃温度下干燥，即得所得的棱柱状的沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。
上述的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体，由于其沿（202）晶面的择优取向，因此可应用在结构材料中起到提高材料的韧性的作用，以其制备织构化的铁酸钇陶瓷，可改善其磁学性能。
本发明的有益效果
本发明的一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，与现有的技术Y:Fe=1:2（相比产物YFeO3中Y:Fe=1:1，Fe(NO3)3浪费了50%）相比，本发明中采用Y:Fe=1:1，提高了原料硝酸铁的利用率。并且反应产物铁酸钇的产率也很高，最高可达93.4%。
进一步，本发明的一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，由于制备过程中反应温度为220℃-240℃，与现有的技术相比，其降低了反应温度，降低了对水热反应釜材料的抗压能力的要求，节约了成本，更利于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的铁酸钇粉体的XRD图谱和标准图谱；
图2、实施例1所得的铁酸钇粉体的SEM图；
图3、实施例1所得的铁酸钇粉体的SEM放大图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中铁酸钇的产率的计算公式如下：
—铁酸钇的产率，m′--实际得到的铁酸钇的质量，m--原料理论上完全反应得到的铁酸钇的质量。
实施例1
一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将1mol的Y(NO3)3·6H2O、1mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于3.2L的去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入3Kg的NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为240℃进行水热反应9h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液依次用去离子水和物质的量即度液80nm石墨烯三维气凝胶浓度0.25mol/L稀硝酸进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在80℃温度下干燥，研磨得到粉体。
采用型号为AXS D8的X射线衍射仪对上述所得的粉体进行X射线衍射分析，所得的XRD图如图1所示，并且图1的XRD谱线与YFeO3标准卡片（JCPDS NO.86-0171）完全对应，由此可知上述所得的粉体为铁酸钇，并且XRD谱线上峰较尖锐，晶型发育完整，（202）晶面的峰强度较高，已成为第一主峰。这表明晶粒择优取向明显，沿着（202）晶面生长，即上述所得的粉体为沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性铁酸钇粉体。
采用型号为JEOL JSM-6510的扫描电子显微镜对上述所得的沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性铁酸钇粉体进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出，铁酸钇呈规则的棱柱状，大小均匀。
图3为上述所得的沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的扫描电镜图的放大图，即单个铁酸钇颗粒的扫描电镜图，从图3中可以看出单个铁酸钇棱柱颗粒的高在十几微米左右，长宽相当。
经测定，上述的沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体制备过程中，铁酸钇的产率为77.4%。
实施例2
一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将1mol的Y(NO3)3·6H2O、1mol的Fe(NO3)3·9H2O溶解于3.2L的去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入3Kg的NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为220℃进行水热反应72h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液用去离子水进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在100℃温度下干燥，研磨得到的粉体即为沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。
上述沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体制备过程中，铁酸钇的产率为93.4%。
实施例3
一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将1mol的Y(NO3)3·6H2O、1mol的Fe(NO3)3·9H2O溶解于3.2L的去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入4.8Kg的NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的20倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为230℃进行水热反应45h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液依次用去离子水进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在120℃温度下干燥，研磨得到的粉体即为沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。
上述沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体制备过程中，铁酸钇的产率为90.6%。
实施例4
一种沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将1mol的Y(NO3)3·6H2O、1mol的Fe(NO3)3·9H2O溶解于3.2L的去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入2.4Kg的NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为240℃进行水热反应72h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液依次用去离子水进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在80℃温度下干燥，研磨得到的粉体即为沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。
上述沿（202）晶面择优生长的具有择优生长的高取向性铁酸钇粉体制备过程中，铁酸钇的产率为92%。
综上所述，本发明的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，相对于现有技术，在得到同等质量的铁酸钇的条件下，节省了硝酸铁，同时沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇的产率最高可达93.4%。并且其制备过程工艺简单，所用原材料来源广泛，价格低廉，因此具有生产成本低，便于规模化生产的特点。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、按摩尔比计算，Y:Fe为1:1的比例，将Y(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，搅拌均匀，得Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液；
（2）、在步骤（1）所得的Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中加入NaOH，搅拌至均匀的悬浊液；
NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10-20倍计算；
（3）、将步骤（2）所得的悬浊液控制温度为220-240℃进行水热反应9-72h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液用去离子水或依次用去离子水和物质的浓度为0.25mol/L的稀硝酸进行超声洗涤，静置，倒去上层清液，所得的沉淀在80-120℃温度下干燥，即得沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体。
2.如权利要求1所述的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；
步骤（3）中水热反应温度为240℃，时间9h；
步骤（4）中干燥温度为80℃。
3.如权利要求1所述的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；
步骤（3）中水热反应温度为220℃，时间72h；
步骤（4）中干燥温度为100℃。
4.如权利要求1所述的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的20倍计算；
步骤（3）中水热反应温度为230℃，时间45h；
步骤（4）中干燥温度为120℃。
5.如权利要求1所述的一种沿（202）晶面择优生长的高取向性棱柱状的铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中NaOH的加入量，按使Y(NO3)3和Fe(NO3)3混合溶液中的Y3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10倍计算；
步骤（3）中水热反应温度为240℃，时间72h；
步骤（4）中干燥温度为80℃。
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