CN106336220B - 一种高致密度MgB2超导体的制备方法 - Google Patents

一种高致密度MgB2超导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高致密度MgB2超导体的制备方法，先将Mg粉和B粉按比例混合后压制成薄片，烧结制得MgB4块材，将MgB4置于酸溶液中浸泡以除去MgO，清洗并干燥后得高纯MgB4粉末，将MgB4粉末和B粉按比例混合压制成薄片，置入充满Mg粉的不锈钢管中，烧结制得MgB2超导体。该制备方法所制备的MgB2超导体致密度高、纯度高，可有效减少块材中的MgO，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高，值得在业内推广。

Description

一种高致密度MgB2超导体的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种高致密度MgB2超导体的制备方法。
背景技术
MgB2作为“中温超导材料”，与低温超导材料相比，可以实现小型制冷机制冷条件下工作，大大降低了应用成本。与高温超导材料相比，其本身具有各向异性小，相干长度大，超导电流不受晶界连接性限制等优点，因此为其大规模应用奠定了基础。现今各国在制备技术上的研究相继展开了竞争。
制备MgB2通常采用固相反应法，但制备的MgB2晶间连接性差、孔洞多、实际密度只能达到理论密度的50％，严重影响到临界电流密度的提高，从而限制了MgB2的实际应用进程。N.Rogado等人通过低温固相反应法制备出致密的MgB2块材，但是反应时间过于长久；Y.Takano等人采用高压固相反应法制备MgB2，虽然有效的增加了MgB2的致密度，但是对设备的要求比较高不宜于工业生产；Fujii等人使用MgH2代替Mg粉，可以有效的防止MgO的生成，合成的MgB2具有良好的晶间连接性；Yamamoto等人采用PICT(powder in closed tube)方法，将Mg粉和B粉在铁管之中，两端用单轴500mpa的压力密封后置于石英管中烧结，有效的避免了Mg气化的流失而增加MgB2超导体的致密度。以上方法都是在固相反应中尽可能的减少Mg的气化流失和MgO的生成来增加致密度和晶间连接性，从而获得高的临界电流密度。因此，提高致密度以及晶界连接性是现今制备MgB2过程中的一个重要问题。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种过程简单、易于操作的高致密度MgB2超导体的制备方法，该方法可解决MgB2超导体制备过程中孔洞以及微裂纹问题，同时有效的提高 MgB2的致密度，减少MgO含量，提高MgB2晶界的连接性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高致密度MgB2超导体的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末压制成薄片；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中，将石英管密封后置于流通氩气的管式炉中，加热至950℃～1100℃，保温1～2h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于酸溶液中，浸泡0.5～2h后，清洗并干燥，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4粉末按摩尔比(1-4x)：x均匀混合，0＜x≤0.125，将混合粉末压制成薄片；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到650℃～750℃，保温2～10h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
步骤S13中，酸溶液浸泡MgB4板材的目的是为了有效除去制备MgB4过程中产生的大量MgO，从而提高MgB4的纯度，且在酸溶液的浸泡以及MgO的溶解过程中，可以将MgB4板材分解成均匀且细小的粉末，有利于后期MgB2的制备。步骤S13中的酸溶液包括但不限于稀硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液或醋酸溶液中的一种，优选稀硝酸溶液，稀硝酸溶液市场价格便宜且反应速度快。此外，在本发明的中，对于稀硝酸溶液的具体浓度并没有特殊的限制，可以根据实际需求调节稀硝酸溶液的浓度即用量，实施例中采用的稀硝酸溶液为浓度为53％的浓硝酸与去离子水按体积比为1：10混合而成。此外，浸泡时间可根据制备MgB4板材的具体尺寸和质量而决定，保证MgO充分溶解即可，优选浸泡时间为0.5～2h。
进一步的，经过本发明人大量艰辛的实验发现，MgB2最佳生长温区为650℃～750℃。 Mg的熔点为650℃，因此，在大于650℃的烧结过程中，Mg是以液相形态向B片扩散的，促进了Mg向B扩散的能力和充分性。同时MgB2的生长与温度有着敏感的关系，根据差热分析结果，750℃是Mg和B固液反应完成温度。高于750℃，MgB2晶粒开始长大，MgB2晶粒过大会导致样品内部晶粒连接性变差，破坏MgB2临界电流密度，同时过高的温度会导致Mg和B的其它杂相生成，因此，在本发明中，步骤S22中，优选烧结温度为650℃～750℃。
更进一步的，步骤S21中，以高压压实的MgB4和B的混合薄片作为MgB2生长的模版，利用扩散的方法使Mg向B和MgB4的混合薄片扩散而生成MgB2。此方法中，不锈钢管中充满的过量Mg粉可以有效解决Mg流失问题。同时，由于VMgB4>VMgB2>VB，在B的基础上生长MgB2会产生体积膨胀，而在MgB4的基础上生长MgB2会产生体积收缩，因此在 B和MgB4混合薄片上生长MgB2，可以调节MgB2生长过程中的体积膨胀和收缩问题，从而解决孔洞和裂纹的问题，极大的提高了MgB2致密度以及晶界连接性。此外，由于MgO 以固体形式生成，导致MgO难以进入混合薄片内部，因此这种方法可以有效的组织MgO 向样品内部扩散，提高了生成的MgB2晶界的纯度，从而改善了MgB2晶界的连接性。
另外，步骤S22中的保温烧结时间是根据B粉和MgB4粉混合薄片的具体尺寸和厚度确定，保证Mg向B扩散完全并反应充分即可，优选保温时间为2～10h。
值得说明的是，步骤S11中压制的Mg粉和B粉薄片和步骤S21中压制的B粉和MgB4粉混合薄片，对于薄片的具体尺寸并没有特殊的限制，可以根据实际应用的需求进行相应的调整。整个薄片的体积会影响后续工艺的温度和时间参数。在本发明中，薄片的尺寸均优选为直径10㎜，厚度1～2㎜。
本发明的有益效果是：本发明提供高致密度MgB2超导体的制备方法，首先使用稀硝酸浸泡MgB4板材以除去制备MgB4过程中产生的大量MgO，从而增加MgB2致密度以及晶界连接性，其次以高压压实的MgB4和B的混合薄片作为MgB2生长的模版，使MgB2生长过程中的体积膨胀和收缩得到有效调节，从而解决了孔洞和裂纹的问题，进一步增加了MgB2致密度以及晶界连接性，获得高的临界电流密度。总体而言，该制备方法所制备的MgB2超导体致密度高、纯度高，可有效减少块材中的MgO，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高，值得在业内推广。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的MgB2的500倍扫描电子显微镜照片；
图2是本发明实施例一制备的MgB2的100000倍扫描电子显微镜照片；
图3是本发明实施例一制备的MgB2的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例一制备的MgB2的磁感应强度与温度的变化曲线；
图5是为本发明实施例二制备的MgB2的100000倍扫描电子显微镜照片；
图6是本发明实施例二制备的MgB2的X射线衍射图谱；
图7是为本发明实施例三制备的MgB2的100000倍扫描电子显微镜照片；
图8是本发明实施例三制备的MgB2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例一
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至950℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡1h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.025均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到750℃，保温10h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
如图1所示，为本实施例制备的MgB2的500倍扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出该MgB2块材具有均匀、致密的形貌，看不出孔洞和微裂纹。
如图2所示，为本实施例制备的MgB2的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出该MgB2颗粒为球形，且尺寸在50～400nm左右，纳米颗粒分分布有利于提高晶界的连接性。
如图3所示，为本实施例制备的MgB2的X射线衍射图谱，图中纵坐标为衍射强度(Intensity)，单位为任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2Theta(2θ)，单位为度(Deg.)。从图中可以看到MgB2一系列的衍射峰，同时看到一系列单质镁的衍射峰，这是由于过量的镁熔化扩散并残留在块材里面形成的。杂质MgO(220)的衍射峰强度仅为MgB2(101)的衍射峰强度的4.13％。与现有技术中常用的粉末混合法制备的样品相比，本实施例制得的MgB2中MgO相对含量仅为常用粉末混合方法的45％，由此可说明本发明提供的制备方法可有效减少杂相MgO的含量，提高MgB2的纯度。
如图4所示，为本实施例制备的MgB2的磁感应强度与温度的变化曲线，可以看到样品的超导转变温度为38.2K，说明本实施方案制备的MgB2具有非常好的超导电性。
实施例二
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至1000℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡1h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.05均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到650℃，保温5h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
如图5所示，为本实例制备的MgB2的100000倍SEM照片，从图中可以看出MgB2颗粒具有均匀、致密的形貌，颗粒尺寸在300nm左右，均匀的纳米颗粒有利于晶界的连接性提高。
如图6所示，为本实施例制备的MgB2的X射线衍射图谱，图中纵坐标为衍射强度(Intensity)，单位为任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2Theta(2θ)，单位为度(Deg.)。从图中可以看到MgB2一系列的衍射峰，单质镁的衍射峰相对强度明显变小，只在63度左右有一个很小的衍射峰，说明先驱块材中残留的单质镁减少。这是由于MgB4含量增加，有效的改善了块材的致密度，促使镁充分反应的结果。
而杂相MgO的衍射峰强度仅为MgB2(101)的衍射峰强度的4.51％，与现有技术中常用的粉末混合法制备的样品相比，本实施例得到的MgO相对含量仅为常用方法的50％，由此可说明本发明提供的制备方法可有效减少杂相MgO的含量，提高MgB2的纯度。
实施例三
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至1050℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡1h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.1均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到700℃，保温3h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
如图7所示，为本实例制备的MgB2的100000倍SEM照片，从图中可以看出MgB2颗粒具有致密的形貌，颗粒尺寸在50～300nm左右。
如图8所示，为本实施例制备的MgB2的X射线衍射图谱，图中纵坐标为衍射强度(Intensity)，单位为任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2Theta(2θ)，单位为度(Deg.)。从图中可以看到MgB2一系列的衍射峰，单质镁的衍射峰相对强度明显变小，只在63度左右有一个很小的衍射峰，说明先驱块材中残留的单质镁减少。这是由于MgB4含量增加，有效的改善了块材的致密度，促使镁充分反应的结果。
而杂相MgO的衍射峰强度仅为MgB2(101)的衍射峰强度的4.43％，与现有技术中常用的粉末混合法制备的样品相比，本实施例得到的MgO相对含量仅为常用方法的49％，由此可说明本发明提供的制备方法可有效减少杂相MgO的含量，提高MgB2的纯度。
实施例四
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至1100℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡2h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.125均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到680℃，保温5h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
实施例五
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至1020℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡1h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.075均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到750℃，保温2h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
实施例六
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中后密封，再将密封的石英管放在流通氩气的管式炉中，加热至980℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于稀硝酸溶液中，浸泡1h后，使用去离子水和酒精清洗并进行干燥处理，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4按摩尔比(1-4x)：x，x＝0.06均匀混合，在静态下压制成薄片，直径10㎜，厚度2㎜；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到720℃，保温3h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体。
在本实施例中，稀硝酸溶液为53％的浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合而得。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备高纯MgB4粉末
S11：将Mg粉和B粉按摩尔比1：4均匀混合，将混合粉末压制成薄片；
S12：将步骤S11中压制的薄片置入石英管中，将石英管密封后置于流通氩气的管式炉中，加热至950℃～1100℃，保温1～2h，随炉冷却至室温，制得MgB4块材；
S13：将步骤S12制得的MgB4块材放置于酸溶液中，浸泡0.5～2h后，清洗并干燥，制得高纯MgB4粉末；
S2：制备MgB2超导体
S21：将B粉和步骤S1制得的MgB4粉末按摩尔比(1-4x)：x均匀混合，0＜x≤0.125，将混合粉末压制成薄片；以高压压实的MgB4和B的混合薄片作为MgB2生长的模版，利用扩散的方法使Mg向B和MgB4的混合薄片扩散而生成MgB2；不锈钢管中充满的过量Mg粉，以有效解决Mg流失问题；
S22：将步骤S21中压制的薄片置入充满Mg粉的不锈钢管中，不锈钢管两端密封后置于流通氩气的管式炉中加热到650℃～750℃，保温2～10h，随炉冷却至室温，即得MgB2超导体；保温烧结时间是根据B粉和MgB4粉混合薄片的具体尺寸和厚度确定，以保证Mg向B扩散完全并反应充分。
2.根据权利要求1所述的高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中的酸溶液包括稀硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液或醋酸溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液为浓度为53％的浓硝酸与去离子水按体积比为1：10混合而成。
4.根据权利要求1-3任一所述的高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中压制的薄片，直径10㎜，厚度1～2㎜。
5.根据权利要求1-3任一所述的高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤S21中压制的薄片，直径10㎜，厚度1～2㎜。
6.根据权利要求1-3任一所述的高致密度MgB2超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中，使用去离子水和酒精对MgB4块材进行清洗。
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