CN101279740B - 一种制备二硼化镁超导线、带材的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备二硼化镁超导线、带材的方法，其作法是：a、制备前驱粉：取高硼化镁MgBx4≤x≤12粉末；或者按镁、硼化学计量比1∶3-20将镁粉、无定形硼粉混合成前驱粉；b、装入镁管：将前驱粉装入镁管压实并将其密封；c、装入包套管：将镁管装入金属包套管中；并在金属包套管内填满金属粉末作为阻挡层后将其密封；或者将镁管装入阻挡层金属管后再装入金属包套管内，并将金属包套管密封；d、成型处理：将金属包套管制成带、线材；e、热处理：将金属包套管放入管式炉中，在氩气保护下，以1-10℃/分钟，升温至700～1200℃温度，保温1-30小时，冷却至室温。用该法制备的MgB2超导线、带材，致密性高、晶粒连接性好，截面均匀。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料的制备方法，尤其涉及一种二硼化镁超导材料的制备方法。
背景技术
高效优质的超导线带材的制备是发展21世纪超导电力，超导磁体，超导储能等应用的基础。二硼化镁(MgB2)超导材料被认为在未来医疗核磁共振超导磁体(MRI)应用上有巨大的市场潜力。随着MgB2超导材料性能的进一步改进，目前在4.2K，12T的条件下，其临界电流密度已经超过2×104A/cm2；20K温度下，不可逆场(Hirr)也已经达到10T，能与传统的超导材料NbTi/Nb3Sn相媲美。
现有MgB2超导材料的制备方法：包括固相反应法，即固态反应法、固态烧结法。粉末套管法，包括原位(in-situ)、先位(ex-situ)，两端密封的粉末套管法(PICT)等。粉末套管法的作法是：按MgB2中镁、硼的化学计量比，将Mg粉或屑和无定形B粉填充在以Fe/不锈钢等做为包套材料的包套管中，在包套管与Mg粉和B粉间用Cu/Ta/Ti等作阻挡层(或称为稳定层)，将包套管密封后，经过扎卷等成型加工，然后进行高温热处理获得MgB2带、线材。这种方法制备的MgB2与其前驱粉相比，有30％左右的体积收缩，这些收缩的空间会变成孔洞保留在生成的MgB2超导材料内部，从而在MgB2超导材料形成大量缩孔，使制得的MgB2超导材料的密度最高仅能达到理论密度的49％左右，致密性较差，且由于大量孔洞的存在而使超导材料的截面不均匀，严重影响MgB2材料超导性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二硼化镁MgB2超导线、带材的方法，用该法制备的MgB2超导线、带材，致密性高、晶粒连接性好，截面均匀。
本发明解决其发明目的，所采用的第一种技术方案为：一种制备二硼化镁超导线、带材的方法，其具体作法是：
a、制备前驱粉：取高硼化镁MgBx 4≤x≤12粉末作为前驱粉；或者按镁、硼化学计量比1∶3-20的比例将镁粉或屑、无定形硼粉采用球磨、手工研磨或者超声分散的方法均匀混合成前驱粉。
b、装入镁管：将a步的前驱粉装入镁管中压实并将镁管两端密封。
c、装入包套管并设置阻挡层：
将b步的镁管装入金属包套管中；并在金属包套管内镁管间的空隙处填满金属粉末作为阻挡层，然后将金属包套管两端密封。
或者将b步的镁管装入阻挡层金属管，Mg管与阻挡层金属管之间的空隙处用Mg粉填满，阻挡层金属管再装入金属包套管内，且阻挡层金属管与金属包套管之间的空隙处用金属包套管或阻挡层金属管的金属粉末填满；然后将金属包套管两端密封。
d、成型处理：将c步制备的金属包套管压制成带材或拨拉成线材。
e、热处理：将d步处理得到的带材或线材放入管式炉中，在氩气保护气氛下，按1-10℃/分钟的速率，升温至700～1200℃温度，保温1-30小时，冷却至室温，即得。
与现有技术相比，本发明的技术方案有益效果是：
本发明中，大量Mg包围在由高硼化镁MgBx或镁粉、硼粉构成的前驱粉的外面，这些Mg在高温下(超过镁的熔点649℃)被熔化成液态，在1090℃下，液态Mg更会沸腾成气态。在本发明e步的热处理过程中，Mg形成液态或气态，液态或气态的Mg与前驱粉发生化学反应生成MgB2。这个反应首先在前驱粉外表面发生，然后液态或气态的Mg往前驱粉内部扩散，由外到内与前驱粉反应生成MgB2。同时，前驱粉外面存在的大量Mg，在e步的高温、长时间热处理作用下，在前驱粉的外面产生较高的Mg蒸汽压，该气压会对生成的MgB2产生压缩的作用，从而生成致密性好的MgB2超导材料。实验证明，采用本方法制备的MgB2超导线带材，其致密性好，其密度比现有方法提高20-30％，达到1.75-1.96g/cm3；晶粒连接性AF提高30-50％，晶粒连接性优良，截面均匀。
上述b步装入镁管的具体作法为：将a步制备的前驱粉先装入模具中压制成线材或带材；再将线、带材装入Mg管中，在镁管内的空隙处填入镁粉，并将镁管两端密封。
这样可增加前驱粉外部Mg的量，以在热处理过程中提供更加充足的液态、蒸汽镁，进一步提高Mg的蒸汽压，使生成的MgB2超导材料更加致密。
在上述a步制备的前驱粉中掺杂，其具体作法为：按硼、掺杂物质的化学计量比1∶0.001-0.25的比例，掺入C或含C化合物和/或纳米粒子，采用球磨、手工研磨或者超声分散的方法均匀混合。其中C或含C化合物为：纳米SiC，纳米C，碳纳米管，纳米金刚石，石墨，碳化硼(B4C)，硅油((-SiC2H6O-)n)，苹果酸(C4H6O5)，酒石酸(C4H6O6)，硬脂酸(C18H36O2)，马来酐(C4H2O3)中的一种或一种以上的混合物；不含碳的纳米粒子为稀土氧化物、Ti，Ag、Zr纳米材料的一种或一种以上的混合物。
化学掺杂可以提高MgB2的超导性能。当掺杂物为C或含C化合物时，由于C原子能够掺杂到MgB2的晶格中，造成MgB2的晶格扭曲，增强MgB2能带间杂质散射，提高MgB2的上临界场，从而能够明显提高MgB2在高磁场下的临界电流密度。当掺杂物为纳米粒子时，能起到磁通钉扎作用。本发明通过在前驱粉中直接掺杂，并可采用多种成熟的方法均匀混合，使掺杂物非常均匀地分布在前驱粉中，从而均匀地分布在MgB2超导材料内部，因此本发明方法可以很方便地进行化学掺杂，提高MgB2的超导性能。
上述的金属包套管的材料为金属Cu、Zr、Mo、Fe、Ni、Ti、Ag、Nb、W、不锈钢中的一种；作为阻挡层的金属粉末及阻挡层金属管的金属为Nb、Ta、W、Ag、Zr、Ti、Cu、Mo、Fe、Ni、Cr中的一种。这些均是熔点高于镁并且具有良好导热性能的金属。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例一方法制备的MgB2超导线带材的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一方法制备的Jc(H)曲线。
图3为本发明实施例二方法制备的MgB2超导线带材的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例二方法制备的Jc(H)曲线。
图5为本发明实施例五方法制备的MgB2超导线带材的扫描电镜(SEM)图。
图6为本发明实施例五方法制备的Jc(H)曲线。
图7现有方法制备的MgB2扫描电镜图。
其中，图1、3、5、7为放大1000倍的扫描电镜图。图2、4、6中横轴表示外加磁场强度，单位为特斯拉(T)，纵轴为临界电流密度Jc，单位为A/cm2。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种具体实施方式为：
a、制备前驱粉：取0.397g Mg和0.471g B粉，Mg与B的化学计量比为1∶3，将Mg粉和B粉用研磨的方法混合均匀。
b、装入镁管：将a步的前驱粉填入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Cu包套管中，并且空隙处用高熔点的Nb粉末作为阻挡层填实；然后将Cu管两端密封。
d、成型处理：将Cu管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Cu管的外径保持在7mm，拨拉成线材。
e、热处理：把包Cu的线材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下，以1℃/min的速率将炉温加热至700℃，保温30h，然后自然冷却到室温。即得单芯的Cu包套的MgB2线材。
将MgB2线材去除Cu包套和阻挡层后，进行测试。图1为用本例方法制备的MgB2线材的扫描电镜(SEM)图，图7为现有方法制备的MgB2线材扫描电镜图，由两图比较可见，本例方法制备MgB2线材的形貌非常均匀、致密；采用MPMS超导量子磁强计对其进行超导性能测试测试出的超导转变温度Tc为38.3K，图2为用MPMS超导量子磁强计同时测出的MgB2线材的临界电流密度Jc(H)曲线。由图2可见，20K时，由本例方法制备的MgB2线材的不可逆场Hirr(Jc＝100A/cm2时磁场的值)达到4T。
实施例二
a、制备前驱粉：将0.735g MgB4粉末和0.143g甲苯(C7H8，液态)倒入足量丙酮中，用超声分散的方法充分混合均匀，然后用真空干燥箱加热至60℃，去除丙酮后得到甲苯掺杂的前驱粉粉末。硼与掺杂物甲苯的化学计量比为1∶0.036。
b、装入镁管：将前驱粉装入内径4mm，外径8mm的Mg管中，压紧后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Zr包套管中，并且空隙处用金属W粉填实作为阻挡层；然后将Zr管两端密封。
d、成型处理：将Zr管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Zr管的外径保持在5mm。
e、热处理：把Zr管放入到管式炉中，在Ar气氛保护下进行原位热处理，从室温以3℃/min的速率将炉温加热至800℃，保温25h，然后自然冷却到室温。获得单芯的Zr包套的MgB2线材。其中最终生成物为Mg(B0.8C0.2)2。
将MgB2线材去除包套层和阻挡层后，进行测试。图3为用本例方法制备的MgB2线材的扫描电镜(SEM)图，由图中可见，本例制备的MgB2线材的形貌非常致密；采用MPMS超导量子磁强计对其进行超导性能测试测试出的超导转变温度Tc为33.4K，图4为用MPMS超导量子磁强计同时测出的MgB2线材的临界电流密度Jc(H)曲线。由图4可见，20K时，由本例方法制备的MgB2线材的不可逆场Hirr达到5T。
实施例三
a、制备前驱粉：取0.471g B，0.176g Mg和0.037g氧化镨(Pr6O11)，用超声分散方法充分混合均匀，其中镁、硼的化学计量比为1∶6；硼与掺杂物氧化镨的化学计量比为1∶0.001。
b、装入镁管：填入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的不锈钢管中，并且空隙处用Ti粉末填实；然后将不锈钢管两端密封。
d、成型处理：将不锈钢管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使不锈钢管的外径保持在3mm。
e、热处理：把不锈钢管放入到管式炉中，在Ar气氛保护下进行原位热处理，从室温以5℃/min的速率将炉温加热至900℃，保温20h，然后自然冷却到室温。获得单芯的不锈钢包套的MgB2线材。最终生成物为(Mg0.99Pr0.01)B2。
将MgB2线材去除包套和阻挡层后，进行测试。利用扫描电镜(SEM)观察线材的微观形貌，可以看出，MgB2线材的形貌非常致密；取小样MgB2采用MPMS超导量子磁强计对MgB2小样进行超导性能测试。结果表明，超导转变温度Tc为37.0K，20K下不可逆场Hirr达到4.6T。
实施例四
a、制备前驱粉：取0.471g B，0.106g Mg和0.058g纳米金刚石(C)，用超声分散方法充分混合均匀制得前驱粉。其中镁、硼的化学计量比为1∶10。硼与掺杂物纳米金刚石的化学计量比为1∶0.11。
b、装入镁管：将制得的前驱粉装入模具中压制成直径为3mm的线材。将压制好的线材装入到内径4mm，外径8mm的Mg管中，空隙处填入足量的Mg粉，然后将Mg管两端密封。
c、装入阻挡层管：将Mg管装入到内径9mm，外径11mm的金属Ta构成的阻挡层金属管中，Ta管内空隙处用Mg粉填满；
d、装入包套管：将Ta管装入到内径12mm，外径16mm的Cr金属包套管中，并且空隙处用金属Cr粉填实；然后将Cr管两端密封。
e、成型处理：将Cr管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Cr管的外径保持在1mm。
f、热处理：把包Cr的线材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下进行原位热处理，从室温以8℃/min的速率将炉温加热至1000℃，保温10h，然后自然冷却到室温。获得单芯的Cr包套的MgB2线材。最终生成物为Mg(B0.9C0.1)2
将MgB2线材去除包套和阻挡层后，进行测试。利用扫描电镜(SEM)观察线材的微观形貌，可以看出，MgB2线材的形貌非常致密；取小样MgB2采用MPMS超导量子磁强计对MgB2小样进行超导性能测试。结果表明，超导转变温度Tc为37.2K，20K下不可逆场Hirr达到4.8T。
实施例五
a、制备前驱粉：取0.533g MgB12和0.026g石墨粉末。充分研磨均匀后制得前驱粉。硼与掺杂物石墨的化学计量比为1∶0.25。
b、装入镁管：用模具将a步的前驱粉压制成直径3mm的线材，并将线材装入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Fe包套管中，并且空隙处用Ag粉填实，作为阻挡层；然后将Fe管两端密封。
d、成型处理：将Fe管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Fe管的外径保持在3mm，然后压制成1mm厚的带材。
e、热处理：把包Fe的带材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下，以10℃/min的速率将炉温加热至1200℃，保温5h，然后自然冷却到室温。即得单芯的Fe包套的MgB2带材。其中最终产物为Mg(B0.8C0.2)2。
将MgB2带材去除包套和阻挡层后，进行测试。图5为用本例方法制备的MgB2线材的扫描电镜(SEM)图，由图中可见，MgB2带材的形貌非常致密；采用MPMS超导量子磁强计对其进行超导性能测试测试出的超导转变温度Tc为33.4K，图6为用本例方法制备的MgB2带材的采用MPMS超导量子磁强计对其进行超导性能测试测试出的Jc(H)曲线，由该曲线可以看出，20K下不可逆场Hirr达到5T。
实施例六
a、制备前驱粉：取0.647克的MgB6和0.258g的苹果酸(C4H6O5)粉末。充分研磨均匀后制得前驱粉。硼与掺杂物苹果酸的化学计量比为1∶0.044。
b、装入镁管：，用模具将前驱粉压制成直径3mm左右的线材，并将线材装入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Mo包套管中，并且空隙处用金属Ti粉填实，作为阻挡层；然后将金属Mo管两端密封。
d、成型处理：将Mo管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Mo管的外径保持在4mm，然后压制成2mm厚的带材。
e、热处理：把包Mo的带材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下，以10℃/min的速率将炉温加热至700℃，保温1h，然后自然冷却到室温。即得单芯的Mo包套的MgB2带材。其中最终产物为Mg(B0.85C0.15)2。
实施例七
a、制备前驱粉：取0.647克的MgB6和0.052g的Ti纳米粉末。充分研磨均匀。硼与掺杂物Ti的化学计量比为1∶0.025。
b、装入镁管：将a步的前驱粉填入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Ni包套管中，并且空隙处用金属Nb粉填实，作为阻挡层；然后将金属Ni管两端密封。
d、成型处理：将Mo管进行压制，每次的变形量为5％；最终使Ni管的外径保持在3mm，然后压制成1mm厚的带材。
e、热处理：把包Mo的带材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下，以1℃/min的速率将炉温加热至1200℃，保温30h，然后自然冷却到室温。即得单芯的Ni包套的MgB2带材。其中最终产物为(Mg0.95Ti0.05)B2。
实施例八
a、制备前驱粉：取0.053g Mg和0.471g B粉，Mg与B的化学计量比为1∶20，将Mg粉和B粉用研磨的方法混合均匀。
b、装入镁管：将a步的前驱粉填入内径4mm，外径8mm的Mg管内，压紧；然后将Mg管两端密封。
c、装入包套管：将Mg管装入到内径10mm，外径14mm的金属Ti包套管中，并且空隙处用高熔点的W粉末作为阻挡层填实；然后将Cu管两端密封。
d、成型处理：将Ti管进行拔拉加工，每次的变形量为5％；最终使Cu管的外径保持在4mm，然后扎制成1mm厚的带。
e、热处理：把包Ti的带材放入到管式炉中，在Ar气氛保护下，以5℃/min的速率将炉温加热至900℃，保温15h，然后自然冷却到室温。即得单芯的Cu包套的MgB2带材。
显然，本发明采用的金属包套管及金属阻挡层、阻挡层金属管除可使用以上金属材料外，还可选用这些金属的合金，以及其它熔点温度高于e步的热处理温度且具有良好导热性能的金属。掺杂物也可使用其它现有的二硼化镁超导材料掺杂物。
Claims (3)
1.一种制备二硼化镁超导线、带材的方法，其具体作法是：
a、制备前驱粉：
取高硼化镁MgBx4≤x≤12粉末作为前驱粉，并按硼、掺杂物质的化学计量比1∶0.001-0.25，掺入C或含C化合物和/或不含碳的纳米粒子，采用球磨、手工研磨或者超声分散的方法均匀混合成前驱粉；
或者按镁、硼化学计量比1∶3-20将镁粉或屑、无定形硼粉，并按硼、掺杂物质的化学计量比1∶0.001-0.25，掺入C或含C化合物和/或不含碳的纳米粒子，采用球磨、手工研磨或者超声分散的方法均匀混合成前驱粉；
所述的C或含C化合物为：纳米SiC，纳米C，石墨，碳化硼，苹果酸C4H6O5，酒石酸C4H6O6，硬脂酸C18H36O2，马来酐C4H2O3，甲苯C7H8中的一种或其混合物；不含碳的纳米粒子为稀土氧化物、Ti、Ag、Zr纳米材料的一种或其混合物；
b、装入镁管：将a步的前驱粉装入镁管中压实并将镁管两端密封；
c、装入包套管并设置阻挡层：
将b步的镁管装入金属包套管中；并在金属包套管内镁管间的空隙处填满金属粉末作为阻挡层，然后将金属包套管两端密封；
或者将b步的镁管装入阻挡层金属管，Mg管与阻挡层金属管之间的空隙处用Mg粉填满，阻挡层金属管再装入金属包套管内，且阻挡层金属管与金属包套管之间的空隙处用金属包套管或阻挡层金属管的金属粉末填满，然后将金属包套管两端密封；
d、成型处理：将c步制备的金属包套管压制成带材或拨拉成线材；
e、热处理：将d步处理得到的带材或线材放入管式炉中，在氩气保护气氛下，按1-10℃/分钟的速率，升温至700～1200℃的热处理温度，保温1-30小时，冷却至室温，即得。
2.如权利要求1所述的制备二硼化镁超导线、带材的方法，其特征在于：所述b步装入镁管的具体作法为：将a步制备的前驱粉先装入模具中压制成线材或带材；再将线、带材装入Mg管中，在镁管内的空隙处填入镁粉，并将镁管两端密封。
3.如权利要求1所述的制备二硼化镁超导线、带材的方法，其特征在于：所述的金属包套管的材料为金属Cu、Zr、Mo、Fe、Ni、Ti、Ag、Nb、W、不锈钢中的一种；作为阻挡层的金属粉末及阻挡层金属管的金属为Nb、Ta、W、Ag、Zr、Ti、Cu、Mo、Fe、Ni、Cr中的一种。
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