CN112967844A - 一种MgB2多芯超导线材的制备方法 - Google Patents

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郗丹
闫果
孙霞光
潘熙锋
陈传
侯艳荣
李建峰
刘向宏
冯勇
张平祥
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Abstract

本发明属于超导线材制备技术领域，具体涉及一种MgB2多芯超导线材的制备方法，通过将粉末装入模具中压制成棒型坯料，而后装入金属管中进行后续加工，获得芯丝变形及成品线材超导性能均匀的MgB2多芯超导线材，克服了人工装粉制备的线材性能不均匀的缺点。利用本发明提供的制备方法制得的多芯MgB2超导线材，在其头、中、尾三个位置取9个样品，测试得到一组4T下临界电流的数据，与人工装粉制备的线材得到的数据相比，标准差下降，线材的均匀性得到了明显的提升。

Description

一种MgB2多芯超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于超导线材制备技术领域，具体涉及一种MgB2多芯超导 线材的制备方法。
背景技术
MgB2是一种离子化合物，晶体结构属六方晶系。它是一种插层型化 合物，镁层和硼层交替排列。自2001年发现以来，被认为是最适用于制 冷机工作温度下医疗核磁共振成像仪(MRI)用超导磁体的材料，因此 受到全世界学者的广泛关注。
经过多年的研究，现已成功制备出MgB2多芯超导线材。MgB2多芯 超导线材一般采用粉末装管法(in-situ PIT)进行制备，该方法是将前驱 体粉末(Mg粉和B粉)装入金属管中，经旋断、拉拔和轧制等方法加 工成单芯棒，接着将多根单芯棒装入金属管中组装成复合包套，采用同 样的加工方式制备成多芯线材。
现有工艺将前驱体粉末装入金属管中时大多采用人工装粉，由于单 次装粉量和装管力度的不同，促使装管的粉末不均匀，从而导致成品线 材中芯丝变形不均匀，获得的线材均匀性差，限制了整根线材的性能。 此外，采用性能不均匀的线材绕制的磁体易发生失超现象，从而造成严 重的人力和财力损失。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种MgB2多芯 超导线材的制备方法，通过将前驱体粉末在模具中压制成均匀细长的棒 型坯料，提高线材芯丝变形的均匀性，获得致密且均匀的超导线材，从 而满足实际需要。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
步骤一，将Mg粉和B粉按照1：2的原子比进行称量，研磨得到 前驱体粉末；
步骤二，将前驱体粉末装入模具中，然后对装有前驱体粉末的模具 进行压制、脱模制成坯料；
步骤三、将所述坯料装入Ni管中组装成Ni/MgB2单芯棒，通过旋 锻加工的方式对Ni/MgB2单芯棒进行加工；取Cu棒一根，通过拉拔的 方式加工至与Ni/MgB2单芯棒相同的尺寸；
步骤四、对Ni/MgB2单芯棒和Cu棒进行定尺、截断，按照Cu棒为 中心，周围放置Ni/MgB2单芯棒的结构放入Monel管中组装成“n+m” 芯复合包套，其中n为Ni/MgB2单芯棒的数量、m为Cu棒的数量；
步骤五、将复合包套进行旋断和拉拔加工，直至加工至最终成品线 材尺寸，所述成品线材的尺寸为Φ0.83mm～Φ1.4mm；
步骤六，对所述成品线材进行热处理，制得多芯MgB2超导线材。
进一步，所述步骤一中的研磨时间不少于30min。
进一步，所述步骤二，具体包括以下步骤：
2.1)将前驱体粉末装入直径为Φ20×100mm的硬质合金模具中；
2.2)将模具放在液压压力机上，采用600Mpa的压强进行压制，将 前驱体粉末压制成高度为100mm的短棒坯料，保压15min后脱模。
进一步，所述“n+m”芯复合包套中，n＝18时，m＝1；n＝30时， m＝7。
进一步，所述步骤六、对所述成品线材进行热处理，制得多芯MgB2超导线材，具体包括如下步骤：
将线材在惰性气体环境中30min～60min加热至560℃～670℃，保温 40min～1h。
进一步，所述步骤三中Ni管的两头内部切削出螺纹，并配有相应尺 寸的Ni盖，待坯料装入Ni管中后，将两端的Ni盖旋上固定后进行后续 加工。
进一步，所述Ni管的尺寸为Φ25×Φ21×120mm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括如下有益效果：利用 本发明提供的制备方法制得的MgB2多芯超导线材，在18+1芯MgB2超 导线材的头、中、尾三个位置取9个样品，测试得到一组4T下临界电 流的数据，与人工装粉制备的线材得到的数据相比，标准差下降了 57.5％，线材的均匀性得到了明显的提升。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描 述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅 是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例 子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合 实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本发明提供了一种MgB2多芯超导线材的制备方法，具体包括以下 步骤：
步骤一、在手套箱中称取55.20g的Mg粉，49.12g的B粉研磨2h 后得到前驱体粉末；
步骤二、将步骤一制备的前驱体粉末装入直径为Φ20mm的硬质合 金模具中，将模具放在液压压力机上，采用600Mpa的压强进行压制， 保压30min后脱模，将粉末压制成4个高度为100mm的短棒坯料；
步骤三、将步骤二制备好的坯料分别装入4个尺寸为Φ25×Φ21×120 mm的Ni管中组装成Ni/MgB2单芯棒，采用旋锻的加工方式将其加工至 Φ3.8mm；将Cu棒通过拉拔的方式将其加工至Φ3.8mm；
步骤四、将步骤三制备的Ni/MgB2单芯棒和Cu中心棒截成2m长 的短棒，其中Ni/MgB2单芯棒有18根，Cu中心棒有1根，按照中间为 Cu中心棒、周围为密排的Cu/Nb/MgB2单芯棒的结构，装入Monel包套 中，组装成18+1芯复合包套；
步骤五、将复合包套进行旋锻和拉拔加工，直至加工至尺寸为Φ1.4 mm的成品线材；
步骤六、对步骤五获得的直径为Φ1.4mm的18+1芯线材进行最终 热处理：具体工艺是将线材在氩气保护下加热30min至630℃，保温1 h，而后随炉冷却得到18+1芯MgB2超导线材成品线。
实验对比过程如下：将18+1芯MgB2超导线材的头、中、尾各取3 个样品进行测量，其临界电流在温度为4.2K、外场为4T下分别为343.7 A，338.6A，341.1A，349.5A，340.0A，346.2A，344.0A，343.1A， 345.0A，该组数据的标准差为3.1。采用人工装粉制备的同种结构的18 芯线材，其临界电流在4T下分别为321.8A，318.4A，329.2A，305.9A， 319.4A，314.7A，329.0A，315.4A，327.3A，该组数据的标准差为7.3。 与人工装粉制备的线材对比可发现，标准差下降了57.5％。
实施例2
本发明提供了又一种MgB2多芯超导线材的制备方法，具体包括以 下步骤：
步骤一、在手套箱中称取13.80g的Mg粉，12.28g的B粉，研磨 30min后得到前驱体粉末；
步骤二、将步骤一获得的前驱体粉末装入直径为Φ20mm的硬质合 金模具中，将模具放在液压压力机上，采用600Mpa的压强进行压制， 保压15min后脱模，将粉末压制成1个高度为100mm短棒坯料；
步骤三、将步骤二制备好的坯料装入Φ25×Φ21×120mm的Ni管中 组装成Ni/MgB2单芯棒，采用旋锻的加工方式将其加工至Φ2.03mm；
步骤四、将步骤三制备的Ni/MgB2单芯棒截成300mm长的短棒， 共计19根，装入Monel包套中，组装成19芯复合包套；
步骤五、将复合包套进行旋断和拉拔加工，直至线材加工至Φ1.0 mm；
步骤六、对步骤五获得的直径为Φ1.0mm的19芯线材进行最终热 处理，具体工艺是将线材在氩气保护下加热30min至600℃，保温1h， 而后随炉冷却得到19芯MgB2超导线材成品线。
实验对比过程如下：将19芯MgB2超导线材的头、中、尾各取3 个样品进行测量，其临界电流在温度为4.2K、外场为4T分别为343.7A， 348.6A，357.2A，360.4A，355.1A，352.5A，351.8A，349.0A，345.0 A，该组数据的标准差为5.2。采用人工装粉制备的同种结构的19芯线 材，其临界电流在4T下分别为343.0A，320.7A，338.2A，334.1A，355.5 A，338.1A，346.2A，350.4A，320.7A，该组数据的标准差为10.1。与 人工装粉制备的线材对比可发现，标准差下降了48.5％。
实施例3
本发明提供了又一种MgB2多芯超导线材的制备方法，具体包括以 下步骤：
步骤一、在手套箱中称取31.75g的Mg粉，28.25g的B粉，研磨 2h后得到前驱体粉末；
步骤二、将步骤一制备的前驱体粉末装入直径为Φ20mm的硬质合 金模具中，将模具放在液压压力机上，采用600Mpa的压强进行压制， 保压15min后脱模，将粉末压制成2个高度为100mm短棒坯料；
步骤三、将步骤二制备好的坯料分别装入2根尺寸为Φ25×Φ21×120 mm的Ni管中组装成Ni/MgB2单芯棒，采用旋锻的加工方式将其加工至 Φ2.75mm；将Cu棒通过旋断和拉拔将拉拔至Φ2.75mm；
步骤四、将步骤三制备的Ni/MgB2单芯棒和Cu中心棒截成1m长的 短棒，其中Ni/MgB2单芯棒有30根，Cu中心棒有7根，按照中间7根 为Cu中心棒，周围为密排的Ni/MgB2单芯棒的结构，装入Monel包套 中，组装成30+7芯复合包套；
步骤五、将复合包套进行旋断和拉拔加工，直至线材加工至Φ0.83 mm；
步骤六、对步骤五获得的直径为Φ0.83mm的30+7芯线材进行最终 热处理，具体工艺是将线材在氩气保护下加热60min至670℃，保温1h， 而后随炉冷却得到30+7芯MgB2超导线材成品线。
实验对比过程如下：将30+7芯MgB2超导线材的头、中、尾各取3 个样品进行测量，其临界电流在温度为4.2K、外场为4T分别为346.7A， 343.0A，344.6A，350.4A，350.5A，346.2A，352.4A，349.4A，351.2 A，该组数据的标准差为5.2。采用人工装粉制备的同种结构的30+7芯 线材，其临界电流在4T下分别为328.4A，343.5A，335.4A，324.7A， 348.6A，340.9A，335.8A，337.4A，351.2A，该组数据的标准差为8.2。 与人工装粉制备的线材对比可发现，标准差下降了36.6％。
本发明提供的MgB2多芯超导线材的制备方法，其原理如下：采用 in-situ PIT制备MgB2多芯超导线材时，若采用人工装粉，会导致装入粉 末不均匀现象的产生，从而导致芯丝在加工过程中变形不均匀，获得的 成品线材性能不均匀。本发明采用液压压力机对粉末进行压制，可避免 人工装粉的缺点，从而制备出均匀、致密的块体，使最终的MgB2成品线材性能更加均匀。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解 或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是 显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范 围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以 在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要 求来限制。

Claims (7)

1.一种MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、将Mg粉和B粉按照1：2的原子比进行称量，研磨得到前驱体粉末；
步骤二、将所述前驱体粉末装入模具中，然后对装有前驱体粉末的模具进行压制、脱模制成坯料；
步骤三、将所述坯料装入Ni管中组装成Ni/MgB2单芯棒，通过旋锻加工的方式对Ni/MgB2单芯棒进行加工；通过拉拔的方式将Cu棒加工至与Ni/MgB2单芯棒相同的尺寸；
步骤四、对Ni/MgB2单芯棒和Cu棒进行定尺、截断，按照Cu棒为中心，周围放置Ni/MgB2单芯棒的结构放入Monel管中组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Ni/MgB2单芯棒的数量、m为Cu棒的数量；
步骤五、将复合包套进行旋断和拉拔加工，直至加工至最终成品线材，所述成品线材的尺寸为Φ0.83mm～Φ1.4mm；
步骤六、对所述成品线材进行热处理，制得多芯MgB2超导线材。
2.根据权利要求1所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的研磨时间不少于30min。
3.根据权利要求1所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤二，具体包括如下步骤：
2.1)将前驱体粉末装入直径为Φ20×100mm的硬质合金模具中；
2.2)将模具放在液压压力机上，采用600Mpa的压强进行压制，将前驱体粉末压制成高度为100mm的短棒坯料，保压15min后脱模。
4.根据权利要求1所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述“n+m”芯复合包套中，n＝18时，m＝1；n＝30时，m＝7。
5.根据权利要求1所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤六、对所述成品线材进行热处理，制得多芯MgB2超导线材，具体包括如下步骤：
将线材在惰性气体环境中30min～60min加热至560℃～670℃，保温40min～1h。
6.根据权利要求1所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤三中Ni管的两头内部切削出螺纹，并配有相应尺寸的Ni盖，待坯料装入Ni管中后，将两端的Ni盖旋上固定后进行后续加工。
7.根据权利要求6所述的MgB2多芯超导线材的制备方法，其特征在于，所述Ni管的尺寸为Φ25×Φ21×120mm。
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