CN102556941A - 一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途 - Google Patents

一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途。该四氧化三钴纳米线阵列，其形貌为菱形结构，菱形的边长为100nm~500nm，菱形内角的锐角为30°~60°，阵列长度为5μm~20μm。本发明还提供了制备该四氧化三钴纳米线阵列的方法，以一定摩尔比的钴盐、化学结合剂、碱性反应物和水在常温下进行混合搅拌，将混合均匀的溶液移入反应釜中，并将干净的衬底置于溶液中进行水热反应后取出冲洗，再在惰性气氛中热处理，得到四氧化三钴纳米线阵列。本发明的四氧化三钴纳米线阵列可直接作为锂离子电池负极，能明显提高电池的比容量和循环性能，放电容量高达1000mAh/g以上，是一种理想的锂离子电池电极材料。

Description

一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途
技术领域
本发明属于纳米功能材料领域，具体涉及一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途。 
背景技术
纳米材料的物理和化学性能很大程度上依赖于其结构、尺寸及形貌。而一维(1D)纳米结构材料(例如纳米线、纳米带、纳米管)不仅在光学、电学，而且在能量存储等方面具有潜在的实用价值，近几十年来引起了人们的广泛兴趣。 
四氧化三钴是一种重要的过渡金属氧化物，典型的p型半导体，具有尖晶石结构。由于它具有独特的磁学、光学、电子学和电化学特性，四氧化三钴广泛应用于锂离子电池、催化、气敏传感器、太阳能吸收、光致变色和磁性材料等领域中。 
由于一维纳米结构的四氧化三钴具有较高的比表面积和电子导电性能，所以得到大量研究。纳米线阵列之间的空隙可以有效缓冲锂离子充放电过程的体积膨胀，但由于四氧化三钴结晶特性和生长取向的原因，难以在衬底上直接生长四氧化三钴阵列。其中Wu Yiying等利用氨蒸发诱导法制备四氧化三钴纳米线阵列在1C倍率下循环20次，放电比容量保持在700mAh/g(Y.Li，B.Tan and Y.Wu，Nano Lett.，2007，8，265)。Li Cheng Chao等利用钴阵列的热氧化转化合成四氧化三钴阵列在100mA/g的恒电流充放电50次下，四氧化三钴纳米线阵列 放电比容量保持在743mAh/g(C.C.Li，Q.H.Li，L.B.Chen and T.H.Wang，J.Mater.Chem.，2011，21，11867)。Xue Xinyu等利用尿素做碱性反应物水热制备出四氧化三钴阵列在0.5C倍率循环20次下，放电比容量保持在813mAh/g(X.Y.Xue，S.Yuan，L.L.Xing，Z.H.Chen，B.He and Y.J.Chen，Chem.Commun.，2011，47，4718)。Xia Xinhui等(X.H.Xia，J.P.Tu，Y.J.Mai，X.L.Wang，C.D.Gu and X.B.Zhao，J.Mater.Chem.，2011，21，9319.)在衬底上生长一层籽晶层，利用水热方法制备出四氧化三钴纳米线阵列。但这些方法制备的四氧化三钴首次放电比容量可以达到1000mAh/g左右，但循环性能差，在循环过程中难以保持1000mAh/g以上，而且所用设备和工艺复杂，反应温度高，反应时间长，工作环境差，难易进行工业化推广，使其应用受到限制。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型四氧化三钴纳米线阵列，阵列形貌为菱形结构，菱形的边长为100nm～500nm，菱形内角的锐角为30°～60°，阵列长度为5μm～20μm。本发明提供的四氧化三钴阵列具有较大的比表面积和电子迁移率，而且可以是多孔、单晶结构。 
本发明的第二个目的是提供一种制备四氧化三钴纳米线阵列的方法，包括如下步骤： 
(1)将钴盐、化学结合剂、碱性反应物和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，并将干净的衬底置于溶液中，进行水热反应，反应完 成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体； 
(2)将四氧化三钴先驱体在惰性气氛中进行热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。 
其中，所述的步骤(1)中的衬底是铜、镍、铁、铝、钛、钴、玻璃或硅衬底的一种； 
所述的步骤(1)中的钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴，碱性反应物为六亚甲基四胺； 
所述的步骤(1)中的化学结合剂为氟化钠，氟化钾或氟化铵； 
所述的步骤(1)中的钴盐、化学结合剂和碱性反应物的摩尔比为1∶1∶5～1∶4∶5； 
所述的步骤(1)中水热反应的温度为50℃～120℃，时间为1小时～48小时； 
所述的步骤(1)中不锈钢高压反应釜填装度为40％～85％； 
所述的步骤(2)中热处理温度为200℃～800℃，气氛为氩气或氮气，热处理时间为1小时～6小时。 
本发明所提供的方法，可以制备上述的四氧化三钴纳米线阵列，本发明采用化学结合剂和钴盐直接络合，在反应过程中，通过在衬底上直接成核，生长成四氧化三钴纳米线阵列，阵列形貌为菱形结构，菱形的边长为100nm～500nm，菱形内角的锐角为30°～60°，阵列长度为5μm～20μm。 
本发明的第三个目的是提供上述四氧化三钴纳米线阵列作为锂离子电池负极的用途，该四氧化三钴菱形纳米线可以直接作为锂离子电池负极，放电容量为1000mAh/g以上。 
本发明具有以下主要优点： 
1)本发明提供的四氧化三钴材料由于形成了规整的菱形阵列，具有较大的比表面积和电子迁移率，可以提供嵌入更多的Li+表面和较快的迁移速度，明显提高材料的性能； 
2)本发明的制备方法操作简单可控，反应温度低，对设备要求不高，有助于工业化推广； 
3)本发明的制备方法不需要生长四氧化三钴籽晶层，直接合成，无需添加任何模板，成本低，效率高； 
4)本发明反应过程在反应釜中进行，产物结晶性好，生产周期短，没有污染； 
5)采用本发明的方法制备的四氧化三钴菱形阵列钴含量纯度高(钴重量百分比大于75％)，杂质少，可以直接应用于锂离子电池，不需要添加任何结合剂； 
6)本发明提供的四氧化三钴菱形阵列可直接作为锂离子电池的负极，可明显提高电池的比容量(比容量为1000mAh/g以上)和循环性能(循环次数可高达20次)，具有显著的经济效益和社会效益。 
附图说明
图1为实施例1制备的四氧化三钴纳米线阵列低倍(2500倍)扫描电子显微镜(SEM)图片； 
图2为实施例1制备的四氧化三钴纳米线阵列高倍(10万倍)扫描电子显微镜(SEM)图片； 
图3为实施例4制备的四氧化三钴纳米线阵列元素组成分析能谱仪 (EDS)曲线图； 
图4为实施例5制备的四氧化三钴纳米线阵列拉曼图； 
图5为实施例1制备的四氧化三钴纳米线阵列作为锂离子电池负极的循环性能曲线图。 
图中：1为菱形的边长，2为菱形内角的锐角。 
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。 
实验过程中所用到的化学物品均为市售分析纯。 
实施例1 
将摩尔比为1∶1∶5的硝酸钴、氟化铵，六亚甲基四胺和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，反应釜填装度为50％，并将干净的金属钛或钴衬底置于溶液中，控制水热反应温度为70℃，时间为12小时，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；再将四氧化三钴先驱体在温度为450℃的氩气气氛中进行3小时热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。所得到的产物的形貌如图1的低倍扫描电子显微镜图片和图2的高倍扫描电子显微镜图片所示，为菱形纳米线阵列，菱形的边长为100nm～500nm，菱形内角的锐角为30°～60°，阵列长度为5μm～20μm。 
实施例2 
将摩尔比为1∶1∶5的硝酸钴、氟化钾、六亚甲基四胺和水在常温 下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，反应釜填装度为85％，并将干净的玻璃或硅衬底置于溶液中，控制水热反应温度为120℃，时间为1小时，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；再将四氧化三钴先驱体在温度为800℃的氩气气氛中进行1小时热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。 
实施例3 
将摩尔比为1∶2∶5的醋酸钴、氟化钠、六亚甲基四胺和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，反应釜填装度为50％，并将干净的金属铜衬底置于溶液中，控制水热反应温度为50℃，时间为48小时，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；再将四氧化三钴先驱体在温度为200℃的氮气气氛中进行6小时热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。 
实施例4 
将摩尔比为1∶3∶5的氯化钴、氟化钠、六亚甲基四胺和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，反应釜填装度为40％，并将干净的金属镍衬底置于溶液中，控制水热反应温度为95℃，时间为12小时，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；再将四氧化三钴先驱体在温度为450℃的氩气气氛中进行2小时热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。利用能谱仪(EDS)检测所获得的纳米线阵列中钴的含量，结果见表1，钴的含量高达76.81％。对应的能谱仪(EDS)曲线图见图3。 
表1四氧化三钴纳米线阵列EDS分析结果 
实施例5 
将摩尔比为1∶4∶5的醋酸钴、氟化铵、六亚甲基四胺和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，反应釜填装度为75％，并将干净的金属铁或铝衬底置于溶液中，控制水热反应温度为95℃，时间为12小时，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；再将四氧化三钴先驱体在温度为300℃的氩气气氛中进行5小时热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。图4为该四氧化三钴纳米线阵列的拉曼谱，图中显示，所有的峰位对应于纯四氧化三钴，没有杂峰，可见制备的纳米线阵列为纯四氧化三钴，没有其它杂相。 
实施例6 
将实施例1中制得的四氧化三钴纳米线阵列直接剪成圆片制备成锂离子电池负极，与金属锂片组成电池，进行恒电流充放电实验，充放电电流为111mA/g，充放电电压范围为0.005～3mV之间。结果显示(图5)：经过20次循环，循环容量依然可以保持在1000mAh/g以上，首次放电容量高达1192mAh/g，表明具有很好的循环性能以及很 高的比容量。这些性能明显优于目前报道的四氧化钴电极材料。 

Claims (10)

1.一种四氧化三钴纳米线阵列，其特征在于，阵列形貌为菱形结构，菱形的边长为100nm ~ 500 nm，菱形内角的锐角为30°~60°，阵列长度为5μm ~20μm。
2.一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将钴盐、化学结合剂、碱性反应物和水在常温下进行混合搅拌得到混合均匀的溶液，将该溶液移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，并将干净的衬底置于溶液中，进行水热反应，反应完成后，取出衬底并进行冲洗和真空烘干得到四氧化三钴先驱体；
（2）将四氧化三钴先驱体在惰性气氛中进行热处理，即得到四氧化三钴纳米线阵列。
3.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的衬底是铜、镍、铁、铝、钛、钴、玻璃或硅衬底的一种。
4.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴，碱性反应物为六亚甲基四胺。
5.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的化学结合剂为氟化钠，氟化钾或氟化铵。
6.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的钴盐、化学结合剂和碱性反应物的摩尔比为1:1:5~1:4:5。
7.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中水热反应的温度为50℃~120℃，时间为1小时~48小时。
8.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中不锈钢高压反应釜填装度为40%~85%。
9.根据权利要求2所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中热处理温度为200℃ ~ 800℃，气氛为氩气或氮气，热处理时间为1小时~6小时。
10.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米线阵列作为锂离子电池负极的用途。
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