CN109650464A - 四氧化三钴纳米线阵列的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法及其产品和应用，在导电基底上通过原位生长制备四氧化三钴纳米线阵列，采用一步水热法和模板法进行合成，制备得到负载于导电基底钛箔上的四氧化三钴纳米线阵列。以钴盐，水为溶剂，在搅拌过程中加入尿素，氟化铵，并持续搅拌一段时间。均匀搅拌后，将溶液和导电基底钛箔转移至聚四氟乙烯反应釜，在烘箱中进行水热反应。反应完成后，超声、洗涤、真空干燥，随后在氮气气氛下高温煅烧，即得到负载于导电基底钛箔的四氧化三钴纳米线阵列。本发明采用一步水热法合成四氧化三钴纳米线，该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。

Description

四氧化三钴纳米线阵列的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于无机材料的制备领域，涉及一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法及其产品和应用，具体涉及到用一种简单的水热法在钛箔上合成Co3O4纳米线阵列直接用做锂离子电池负极材料。
背景技术
随着石油资源的逐步枯竭及化石燃料使用所带来的环境问题愈益凸显，能源问题已越来越受到广泛关注，人们不得不大力开发寻找清洁可再生能源。而由于可再生能源，包括太阳能，风能，潮汐能等，具有能源提供间歇性的特点，因此需要配备合适的能源储存及转换装置。二次电池作为一种有效的能量储存和转换装置对能源高效利用、环境保护、经济可持续发展都意义重大。锂离子电池因其体积小重量轻、能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、温度范围宽、环境友好等优点，得到了快速发展。而锂离子电池的容量又主要取决于正负极材料，因此，发展比容量更大的正负极材料就非常必要。过渡金属氧化物材料，由于其转化反应发生在锂和过渡金属氧化物之间，具有较高的理论容量，而被广泛用于锂离子电池电极材料的研究。在众多钴氧化物的稳定相中，四氧化三钴因其具有很高的可逆容量、优异的循环性能并且价格低廉，而得到高度关注及广泛研究。纳米材料的形貌对性能的影响至关重要，纳米花状材料不仅可以增加材料的比表面积，而且晶粒间的间隙有利于锂离子的扩散，从而对电极材料容量及循环性能的提高起到不可磨灭的作用。Co3O4作为一种重要的过渡金属氧化物，其理论比容量为890mAh/g，是传统负极材料石墨（372mAh/g）的两倍以上，因此对钴氧化物的研究受到人们的广泛关注。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的四氧化三钴纳米线阵列产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，在导电基底上通过原位生长制备四氧化三钴纳米线阵列，采用一步水热法和模板法进行合成，制备得到负载于导电基底钛箔上的四氧化三钴纳米线阵列，包括下述步骤：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，并且将干燥后的钛箔其中的一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取钴盐溶于水中，使钴盐和水的摩尔比为1:100~1:400电磁搅拌，使之完全溶解；
（3）再加入尿素、氟化铵，使尿素与氟化铵的摩尔比为尿素：氟化铵=1: 0.2~0.6持续搅拌30 min，得到的粉红色混合溶液；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液，置于聚四氟乙烯反应釜中，同时将用胶带覆盖的钛箔倾斜放入反应釜，暴露在外的一面向下，在烘箱中100 ℃～180 ℃进行水热反应，反应时间为4～10小时；
（5）反应结束后，载玻片取出，在钛箔表面有粉红色的沉淀物，依次用去离子水、乙醇洗涤，在70℃真空干燥10小时；
（6）将上述得到的载玻片，在氮气气氛保护下400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的负载于钛箔上的黑色四氧化三钴粉末。
本发明机理是：首先，以钴盐，水/水和乙醇为溶剂，在搅拌过程中加入尿素，氟化铵，并持续搅拌均匀混合溶液，将混合溶液和处理过的导电基底钛箔转移至聚四氟乙烯反应釜，在烘箱中进行水热反应。反应完成后进行超声洗涤、干燥，随后在氮气气氛下高温煅烧，得到一种四氧化三钴纳米线阵列。
其中，步骤（1）中所用的钛箔厚度为10 μm，载玻片大小为2.5 cmx 7.6 cm。
步骤（2）中所用的钴盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种。
本发明提供一种四氧化三钴纳米线阵列，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种四氧化三钴纳米线阵列在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明将在导电基底上通过原位生长制备四氧化三钴纳米线阵列，提供一种简单的方法制备具有较好微观组织形貌的锂离子电池负极材料，同时利用钛箔作为模板制备的材料可直接压片用于锂电池负极，避免了中间混料等诸多环节。
本发明采用了一种简单、经济的水热及模板合成法，制备得到四氧化三钴纳米线阵列。该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。
附图说明
图1：为本发明实施例1合成的负载于钛箔的四氧化三钴纳米线阵列的扫描电镜图；
图2：为本发明实施例1合成的负载于钛箔的四氧化三钴纳米线阵列的扫描电镜图；
图3：为本发明实施例1制得负载于钛箔的Co3O4的XRD图谱。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：
一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，具体步骤为：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，将干燥后的钛箔其中一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取2.9105 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；
（3）加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F，并持续搅拌30 min；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液和钛箔转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120 ℃下进行水热反应，反应时间为5小时；
（5）反应结束后，将钛箔取出，依次用去离子水、乙醇洗涤，在70℃下真空干燥10小时；
（6）将上述负载有四氧化三钴前驱体的钛箔，在氮气气氛下隔绝空气，在管式炉中400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的四氧化三钴纳米线阵列。
负载于钛箔的四氧化三钴纳米线阵列的扫描电镜图见图1，负载于钛箔的四氧化三钴纳米线阵列的扫描电镜图见图2，以及负载于钛箔的Co3O4的XRD图谱见图3。所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 74-2120)相吻合。
实施例2：
一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，具体步骤为：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，将干燥后的钛箔其中一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取2.3284 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于80 ml的蒸馏水中，超声10 min，使之完全溶解；
（3）加入2.4024 g尿素CO(NH2)2，0.5926g氟化铵NH4F，使之超声溶解；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液和钛箔转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120 ℃下进行水热反应，反应时间为6小时；
（5）反应结束后，将钛箔取出，依次用去离子水、乙醇洗涤多次，在70℃下真空干燥10小时；
（6）将上述负载有四氧化三钴前驱体的钛箔，在氮气气氛下隔绝空气，在管式炉中400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的四氧化三钴纳米线阵列。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 74-2120)相吻合。
实施例3：
一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，具体步骤为：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，将干燥后的钛箔其中一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取2.2565 g的六水合氯化亚钴CoCl2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；；
（3）加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F，并持续搅拌30 min；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液和钛箔转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中100 ℃下进行水热反应，反应时间为6小时；
（5）反应结束后，将钛箔取出，依次用去离子水、乙醇洗涤多次，在70℃下真空干燥10小时；
（6）将上述负载有四氧化三钴前驱体的钛箔，在氮气气氛下隔绝空气，在管式炉中400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的四氧化三钴纳米线阵列。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 74-2120)相吻合。
实施例4：
一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，具体步骤为：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，将干燥后的钛箔其中一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取0.7275 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于25ml的蒸馏水中，超声10 min，使之完全溶解；
（3）加入0.7507 g尿素CO(NH2)2，0.1852g氟化铵NH4F，并使之超声溶解；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液和钛箔转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中180 ℃下进行水热反应，反应时间为4小时；
（5）反应结束后，将钛箔取出，依次用去离子水、乙醇洗涤多次，在70℃下真空干燥10小时；
（6）将上述负载有四氧化三钴前驱体的钛箔，在氮气气氛下隔绝空气，在管式炉中500℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的四氧化三钴纳米线阵列。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 74-2120)相吻合。
实施例5：
一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，具体步骤为：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，将干燥后的钛箔其中一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取1.1642 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于80ml的蒸馏水中，搅拌10 min，使之完全溶解；
（3）加入0.6006 g尿素CO(NH2)2，0.2963g氟化铵NH4F，搅拌溶解；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液和钛箔转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中150 ℃下进行水热反应，反应时间为7小时；
（5）反应结束后，将钛箔取出，依次用去离子水、乙醇洗涤多次，在70℃下真空干燥10小时；
（6）将上述负载有四氧化三钴前驱体的钛箔，在氮气气氛下隔绝空气，在管式炉中500℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的四氧化三钴纳米线阵列。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 74-2120)相吻合。

Claims (7)

1.一种四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于在导电基底上通过原位生长制备四氧化三钴纳米线阵列，采用一步水热法和模板法进行合成，制备得到负载于导电基底钛箔上的四氧化三钴纳米线阵列，包括下述步骤：
（1）将导电基底钛箔用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，随后真空干燥，并且将干燥后的钛箔其中的一面用胶带覆盖，保留其导电性，另一面暴露在外面，负载活性物质；
（2）称取钴盐溶于水中，使钴盐和水的摩尔比为1:100~1:400电磁搅拌，使之完全溶解；
（3）再加入尿素、氟化铵，使尿素与氟化铵的摩尔比为尿素：氟化铵=1: 0.2~0.6持续搅拌30 min，得到的粉红色混合溶液；
（4）将上述得到的粉红色混合溶液，置于聚四氟乙烯反应釜中，同时将用胶带覆盖的钛箔倾斜放入反应釜，暴露在外的一面向下，在烘箱中100 ℃～180 ℃进行水热反应，反应时间为4～10小时；
（5）反应结束后，载玻片取出，在钛箔表面有粉红色的沉淀物，依次用去离子水、乙醇洗涤，在70℃真空干燥10小时；
（6）将上述得到的载玻片，在氮气气氛保护下400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的负载于钛箔上的黑色四氧化三钴粉末。
2.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的钛箔厚度为10 μm，载玻片大小为2.5 cmx 7.6 cm。
3.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所用的钴盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的四氧化三钴纳米线阵列及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中称取2.9105 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；步骤（3）加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F。
5.根据权利要求1或3所述的四氧化三钴纳米线阵列及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中，称取2.2565 g的六水合氯化亚钴CoCl2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；步骤（3）中，加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F。
6.一种四氧化三钴纳米线阵列，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述四氧化三钴纳米线阵列在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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