CN112479265A - 一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化钴和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；步骤2，将红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；步骤3，将干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。本发明解决了现有技术中存在的颗粒尺寸不均匀、制备过程复杂的问题。

Description

一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法。
背景技术
四氧化三钴是一种具有立方晶型尖晶石结构的过渡金属氧化物材料，禁带宽度为1.6～2.2eV，载流子为空穴，呈现出P型半导体的导电特征。四氧化三钴具有许多优异的物理和化学性能，在吸附、催化剂和能量存储等很多领域都存在着广泛的应用。
在近些年来，随着电子产品的广泛使用，特别是5G等通讯技术的出现，使市场对四氧化三钴纳米颗粒的需求不断增长。现有的关于四氧化三钴的中国发明专利(如CN201811076694.1、CN201811075697.3、CN201510881580.4和CN201210401514.9)主要存在三个问题：首先，是这些专利所制备的四氧化三钴粒径大，主要在微米级别，不具备纳米颗粒的性能优势。其次，这些专利所提供的制备方法复杂，步骤繁多(五个步骤以上)，而且大都需要特殊的装置或设备，制备周期长，降低了制备(生产)效率。再次，这些专利所提供的方法中原料种类较多，提高了制备(生产)成本。以上这些问题都很大程度上限值了相关制备技术在工业领域的应用和普及。因此，发明一种成本低、工艺简单的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法具有十分重要的社会价值和经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，解决了现有技术中存在的颗粒尺寸不均匀、制备过程复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是：
一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钴和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；
步骤2，将红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；
步骤3，将干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。
本发明的特点还在于：
步骤1中氯化钴的浓度为0.4mol/L，表面活性剂和氯化钴的质量比为25:100～26:100。
氯化钴的级别为分析纯，磁力搅拌时间为1～2h。
表面活性剂为尿素。
步骤2包括：
步骤2.1，将粉红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中，加热温度至120～150℃后进行保温，保温时间为8～24h。
步骤2.2，将反应釜离心并收集得到浅粉色粉末；
步骤2.3，分别利用无水乙醇和去离子水将浅粉色粉末进行反复洗涤；
步骤2.4，洗涤后进行干燥得到干燥粉末。
步骤2中干燥温度为60～80℃，时间为12-24h。
步骤3中热处理温度为300～400℃，保温时间为1～2h，在热处理的过程中通氩气做保护气氛。
热处理过程的升温速率为5～10℃/min。
本发明的有益效果是：
本发明可以通过水热反应制备四氧化三钴纳米颗粒的前驱体，然后通过较低温度的热处理获得结晶度好、尺寸均匀的四氧化三钴纳米颗粒。通过对反应温度和溶液浓度的控制，可以成功获得尺寸均匀的四氧化三钴纳米颗粒，尺寸在40～50nm左右。同时本发明制备四氧化三钴纳米颗粒材料的方法，具有成本低和工艺流程简单等特点。
附图说明
图1为本发明一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法实施例1制备得到的四氧化三钴纳米颗粒的XRD(X射线衍射)图谱；
图2为本发明一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法实施例1制备得到的四氧化三钴纳米颗粒的SEM(扫描电子显微镜)图片；
图3为本发明一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法实施例1制备得到的四氧化三钴纳米颗粒的TEM(透射电子显微镜)图片,其中，(a)为四氧化三钴纳米颗粒的HRTEM图片，(b)为四氧化三钴纳米颗粒的电子衍射花样。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钴(CoCl2·6H2O)和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；
步骤2，将红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；
步骤3，将干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。
本发明的特点还在于：
步骤1中氯化钴(CoCl2·6H2O)的浓度为0.4mol/L，表面活性剂和氯化钴(CoCl2·6H2O)的质量比为25:100～26:100，氯化钴(CoCl2·6H2O)的级别为分析纯，磁力搅拌时间为1～2h，表面活性剂为尿素(CH4N2O)。
步骤2包括：
步骤2.1，将粉红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中，加热温度至120～150℃后进行保温，保温时间为8～24h。
步骤2.2，将反应釜离心并收集得到浅粉色粉末；
步骤2.3，分别利用无水乙醇和去离子水将浅粉色粉末进行反复洗涤；
步骤2.4，洗涤后进行干燥得到干燥粉末，其中干燥温度为60～80℃，时间为12-24h。
步骤3中热处理温度为300～400℃，热处理过程的升温速率为5～10℃/min，保温时间为1～2h，在热处理的过程中通氩气做保护气氛。
实施例1
步骤1，将475.86mg氯化钴(CoCl2·6H2O)和118.96mg尿素依次加入50ml去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，得到均匀稳定的粉红色溶液。
步骤2，将上述溶液加入到100ml的反应釜中，在烘箱中加热至150℃后，保温12h，保温结束后，自然冷却至室温。将反应后的溶液进行离心，分别利用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，然后置于80℃的烘箱中干燥，时间为12h。
步骤3，将得到的浅粉色粉末转移至CVD管式炉中，以5℃/min的升温速率升至350℃，并保温1h，然后自然冷却至室温。即可得到四氧化三钴纳米颗粒，外观呈黑色粉末状。
图1为实施例1所得四氧化三钴纳米颗粒的XRD照片，可以看出制备的样品的XRD图谱与四氧化三钴的标准PDF卡片#43-1003一致，说明样品为单一相的四氧化三钴，没有杂质存在。图2所示为实施例1制备所得样品的SEM照片，可以观察到颗粒形貌规则、尺寸均匀，尺寸均在40～50nm。图3所示为实施例1制备得到的样品的TEM照片及选取电子衍射花样。进一步证明制备得到的四氧化三钴颗粒尺寸均匀，衍射花样与XRD结果相对应。
实施例2
步骤1，将951.72mg氯化钴(CoCl2·6H2O)和240.24mg尿素依次加入100ml去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，得到均匀稳定的粉红色溶液。
步骤2，将上述溶液加入到150ml的反应釜中，反应釜在烘箱中加热至120℃后，保温24h，保温结束后，自然冷却至室温。将反应后的溶液进行离心，分别利用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，然后置于80℃的烘箱中干燥，时间为12h。
步骤3，将得到的浅粉色粉末转移至CVD管式炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，并保温1h，然后自然冷却至室温。即可得到四氧化三钴纳米颗粒，外观呈黑色粉末状。
实施例3
步骤1，将475.86mg氯化钴(CoCl2·6H2O)和120.12mg尿素加入50ml去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，得到均匀稳定的粉红色溶液。
步骤2，将上述溶液加入到100ml的反应釜中，反应釜置于烘箱中加热至120℃后，保温8h，保温结束后，自然冷却至室温。将反应后的溶液进行离心，分别利用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，然后置于80℃的烘箱中干燥，时间为12h。
步骤3，将得到的浅粉色粉末转移至CVD管式炉中，以5℃/min的升温速率升至300℃，并保温1h，然后自然冷却至室温。即可得到四氧化三钴纳米颗粒，外观呈黑色粉末状。
实施例4
步骤1，将475.86mg氯化钴(CoCl2·6H2O)和120.12mg尿素依次加入50ml去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，得到均匀稳定的粉红色溶液。
步骤2，将上述溶液加入到100ml的反应釜中，反应釜置于烘箱中加热至130℃后，保温12h，保温结束后，自然冷却至室温。将反应后的溶液进行离心，分别利用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，然后置于80℃的烘箱中干燥，时间为12h。
步骤3，将得到的浅粉色粉末转移至CVD管式炉中，以5℃/min的升温速率升至320℃，并保温1h，然后自然冷却至室温。即可得到四氧化三钴纳米颗粒，外观呈黑色粉末状。
实施例5
步骤1，将951.72mg氯化钴(CoCl2·6H2O)和247.45mg尿素依次加入100ml去离子水中，磁力搅拌2h，使其溶解完全，得到均匀稳定的粉红色溶液。
步骤2，将上述溶液加入到150ml的反应釜中，反应釜置于烘箱中加热至150℃后，保温12h，保温结束后，自然冷却至室温。将反应后的溶液进行离心，分别利用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，然后置于60℃的烘箱中干燥，时间为24h。
步骤3，将得到的浅粉色粉末转移至CVD管式炉中，以10℃/min的升温速率升至400℃，并保温2h，然后自然冷却至室温。即可得到四氧化三钴纳米颗粒，外观呈黑色粉末状。
本发明一方面可以提高四氧化三钴纳米颗粒的合成效率，只需要三步即可完成，即配制溶液、水热反应和热处理，而且采用的原料氯化钴(CoCl2·6H2O)和尿素价格低廉；另一方面，可以通过溶液浓度和反应温度的调控实现对四氧化三钴纳米颗粒的尺寸控制，制备得到的纳米颗粒形貌规则，尺寸均匀。

Claims (8)

1.一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钴和表面活性剂依次加入去离子水中，进行磁力搅拌，使其溶解完全，得到均匀的粉红色溶液；
步骤2，将所述红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，之后依次经过离心、洗涤、干燥后得到干燥粉末；
步骤3，将所述干燥粉末依次进行热处理和保温处理，之后随炉自然冷却至室温，得到黑色粉末即为四氧化三钴纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氯化钴的浓度为0.4mol/L，所述表面活性剂和氯化钴的质量比为25:100～26:100。
3.如权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯化钴的级别为分析纯，所述磁力搅拌时间为1～2h。
4.如权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为尿素。
5.如权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2包括：
步骤2.1，将所述粉红色溶液转移到反应釜中密封，然后将反应釜置于烘箱中，加热温度至120～150℃后进行保温，保温时间为8～24h；
步骤2.2，将反应釜离心并收集得到浅粉色粉末；
步骤2.3，分别利用无水乙醇和去离子水将所述浅粉色粉末进行反复洗涤；
步骤2.4，洗涤后进行干燥得到干燥粉末。
6.如权利要求5所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中干燥温度为60～80℃，时间为12-24h。
7.如权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中热处理温度为300～400℃，保温时间为1～2h，在所述热处理的过程中通氩气做保护气氛。
8.如权利要求7所述的一种四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述热处理过程的升温速率为5～10℃/min。
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