CN108971509B - 一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

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CN108971509B CN201810857194.5A CN201810857194A CN108971509B CN 108971509 B CN108971509 B CN 108971509B CN 201810857194 A CN201810857194 A CN 201810857194A CN 108971509 B CN108971509 B CN 108971509B
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Abstract

本发明涉及一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，先合成MoO3@FeOOH，然后通过
Figure DDA0001748818930000011
法将二氧化硅包覆于FeOOH表面，得到FeOOH@SiO2；FeOOH@SiO2与镍盐在碱性条件下进行水热反应，得到FeOOH@Ni‑silicate，接着通过原位聚合法使聚多巴镍包覆在Ni‑silicate表面，得到FeOOH@Ni‑silicate@PDA‑Ni2+纳米材料，再经过焙烧，得到目标产物。与现有技术相比，本发明的方法技术操作简单，得到的铁镍合金纳米材料形貌结构优良、分散性良好、稳定性高并且磁性强，易于实现工业化生产。

Description

一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及合金纳米材料技术领域，尤其是涉及一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法。
背景技术
由于独特的结构和功能特点，合金纳米材料在催化、高密度磁储存装置、磁性流体、传感器、电磁屏蔽和吸收材料等许多新兴领域具有广阔的应用前景。研究人员也致力于制备各种各样的合金纳米材料，如Pt-Au合金，Pt-Ag合金等。由于贵金属合金材料成本高，限制了其大规模实际应用，因此非贵金属合金纳米材料的制备引起社会广泛关注。
镍、铁金属由于资源丰富，环境友好，引起研究人员的极大兴趣。而且铁镍合金具有铁单质和镍单质所不具备的特异性能，如铁镍合金较两种金属单质具有更高导磁性和耐摩擦性，在作高频导体时铁镍合金表现出了更低的热损耗，被广泛应用于变压器、磁感器、转换器、微波屏蔽吸收材料等方面。
基于铁镍合金在实际生产中的广泛应用，研究者们对其制备方法进行了深入的研究与探索，促使了铁镍合金的制备方法不断趋于发展与成熟。目前，制备铁镍合金材料的方法主要有机械合金法，液相还原法，直流电弧等离子体法和模板法等。这些方法各有优缺点，机械合金法生产设备比较简单，效率比较高，但是所制取的粉末取决于应力施加方式，粉碎方法，粉碎工艺条件，粉碎环境等诸多因素，实际生产过程中很难以控制，制取的粉末差异性也比较大，不利于生产。液相还原法确实是一种比较节约成本的方法，并且具有粒度分布范围窄和化学均匀性好的优点，但是其粉末颗粒较容易聚集，NaBH4也有一定的毒性，从而在一定程度上限制了其生产。运用等离子体法制备铁镍合金粉末具有化学反应速度快，稳定性强，生成铁镍合金粉末纯度高的优点，但所需设备的价格较高，且生产效率低。模板法制备的粉末形貌比较均一，是一种能有效控制粉末粒度和形貌的制备方法，但难以实现生产的连续性和规模化。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，以克服现有复杂合成技术能耗大、污染环境、流程复杂的不足。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供MoO3@FeOOH；
(2)通过
Figure BDA0001748818910000021
法将二氧化硅包覆于FeOOH表面，得到空心管状纳米复合材料，记为FeOOH@SiO2；
(3)将FeOOH@SiO2分散于水中，于碱性环境中，加入镍盐，进行水热反应，得到FeOOH@Ni-silicate；
(4)通过将FeOOH@Ni-silicate分散于Tris-H2O2体系中，加入多巴胺和镍盐，通过原位聚合将聚多巴胺镍包覆在Ni-silicate表面，得到FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+；
(5)将FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+经过焙烧，制得所述的铁镍合金纳米材料，记为SiO2@C@FeNi3。
优选地，步骤(2)中，将MoO3@FeOOH分散于醇水体系中，以氨水为催化剂，通过
Figure BDA0001748818910000022
法加入TEOS将二氧化硅包覆于FeOOH上，得到FeOOH@SiO2。同时氨水提供的碱性环境使MoO3溶解，起到了刻蚀MoO3的作用，从而通过一步法得到空心复合纳米管FeOOH@SiO2。
进一步优选地，步骤(2)中的醇水体系的醇水比为9:1，MoO3@FeOOH和醇水体系的用量之比为50mg:50mL。
进一步优选地，步骤(2)中，每50mL醇水体系对应的氨水用量为0.5-2ml。更进一步优选地，步骤(2)中，每50mL醇水体系对应的氨水用量为1ml。
进一步优选地，步骤(2)中，MoO3@FeOOH和TEOS的用量之比为50mg:50-200μL。
更进一步优选地，步骤(2)中，MoO3@FeOOH和TEOS的用量之比为50mg:50μL。
进一步优选地，步骤(2)中加入TEOS后在室温下进行反应，反应时间为8-14h。
更进一步优选地，步骤(2)中加入TEOS后在室温下进行反应，反应时间为12h。
优选地，步骤(3)中，通过氨水和氯化铵提供碱性环境。
优选地，所述的氯化铵和镍盐的摩尔比为10:1。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2、氯化铵和镍盐的用量之比为50mg:10mmol:1mmol。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:20-40mL。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:40mL。
优选地，步骤(3)中，每20-40mL水对应的氨水的用量为0.5-2mL。
优选地，步骤(3)中，每40mL水对应氨水用量1mL。优选地，步骤(4)的反应在室温下进行，多巴胺和镍盐的摩尔比为2:1-6，反应时间为1h。本发明提出的方法，1h就可以实现多巴镍的包覆，能够实现快速聚合，大大缩短了反应时间。
优选地，步骤(4)中，多巴胺和镍盐的摩尔比为2:1。
步骤(4)中，在Tris-H2O2体系中，加入镍离子可以在室温下快速实现多巴胺的聚合，同时利用镍离子与多巴胺之间的螯合作用将聚多巴镍包覆于Ni-silicate表面，得FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+管状纳米材料。
优选地，步骤(4)中，FeOOH@Ni-silicate、多巴胺和镍盐的用量之比为50mg:534.9mg:237.7mg。
优选地，步骤(4)中的Tris-H2O2体系由20mLTris和16mLH2O2配置得到。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中，所述的镍盐为水溶性镍盐，所述的水溶性镍盐包括氯化镍或硝酸镍。
优选地，所述的氨水的浓度为30～35wt％。
优选地，步骤(5)中，通过控制焙烧温度，得到不同粒径的铁镍合金纳米材料。
优选地，步骤(5)中，焙烧在N2气氛保护下进行，焙烧过程中的焙烧温度为500-900℃。
进一步优选地，焙烧过程中的焙烧温度为650-750℃。
更进一步优选地，焙烧过程中的焙烧温度为700℃。
煅烧过程中，PDA会碳化成碳层，碳层作为还原剂又可以将Fe2+和Ni2+还原成铁镍合金。赋予材料磁性功能。由于在高温状态下金属会发生表面黏结和表面扩散，导致粒子长大。当焙烧温度为500℃时，材料表面虽然可以观察到金属颗粒，但粒径较小，约15nm，而且颗粒较少，分布也比较分散，说明可能有部分颗粒没有还原出来；当升高温度到700℃时，材料表面颗粒密集，分布均匀，粒径也较大，约为30nm。进一步升高到900℃时，铁镍合金出现了明显的团聚现象，粒径从40nm-200nm大小不等，分散性差。因此优选焙烧温度为650-750℃，更进一步优选焙烧温度为700℃。
优选地，焙烧过程中以1-3℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持3-7h。
进一步优选地，焙烧过程中以2℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持5h。升温速率会影响材料的形貌，焙烧过程，材料失水，如果升温速率过快，材料会在短时间内发生形变，导致结构破坏。因此速率越慢，结构保持的越好，但速率太慢浪费时间，故而优选焙烧过程中以2℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持5h。
优选地，步骤(1)中，以四水合钼酸铵为钼源，去离子水为溶剂，浓硝酸提供酸性环境，通过水热法制备MoO3纳米棒；然后以十二水合硫酸铁铵为Fe3+盐，MoO3纳米棒为模板，升温反应，得到所述的MoO3@FeOOH。
优选地，步骤(1)中制备MoO3@FeOOH时升温到70℃反应4h。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性优益效果：
1、本发明利用氨水的催化作用和刻蚀作用，采用一步法制得FeOOH@SiO2管状纳米材料，极大的节约了时间人力物力，合成方法简单有效，环境友好，试剂易得且消耗少，产量高，并且制备的产品形貌稳定，适合规模化生产。
2、本发明选用的Tris-H2O2体系可以在短时间内(1h)快速实现多巴胺的聚合，大大节省了反应时间。另外含氮前驱聚多巴胺为环境友好型材料，焙烧过程不仅实现了氮掺杂，同时焙烧过程中多巴胺碳化，可以作为还原剂将镍盐和铁盐还原为单质而无需添加任何还原剂，镍盐和铁盐还促进碳的石墨烯化，增强材料性能，同时赋予了材料磁性功能，应用更加广泛。
3、通过控制焙烧温度就可以得到不同粒径的铁镍合金纳米材料，简单方便，而且本发明所提供的铁镍合金纳米材料具有磁性强、形貌结构好等优点。
附图说明
图1为实施例1中制备的MoO3、MoO3@FeOOH的扫描电镜和透射电镜图。其中a，b为MoO3的扫描电镜和透射电镜图；c，d为MoO3@FeOOH的扫描电镜和透射电镜图。
图2为FeOOH@SiO2、FeOOH@Ni-silicate、FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+和SiO2@C@FeNi3-700的扫描电镜和透射电镜图。其中a，b为FeOOH@SiO2的扫描和透射电镜图；c，d为FeOOH@Ni-silicate的扫描和透射电镜图；e，f为FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+的扫描和透射电镜图；g，h为SiO2@C@FeNi3-700的扫描和透射电镜图。
图3为实施例2中制备的铁镍合金纳米材料的扫描电镜和透射电镜图。其中a，b为SiO2@C@FeNi3-500扫描电镜和透射电镜图；c，d为SiO2@C@FeNi3-900的扫描电镜和透射电镜图。
图4为实施例1和2中制备的铁镍合金纳米材料的X射线衍射图。
图5为实施例1中制备的铁镍合金纳米材料(记为SiO2@C@FeNi3-500)的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明提供一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供MoO3@FeOOH；
(2)通过
Figure BDA0001748818910000051
法将二氧化硅包覆于FeOOH表面，得到空心管状纳米复合材料，记为FeOOH@SiO2；
(3)将FeOOH@SiO2分散于水中，于碱性环境中，加入镍盐，进行水热反应，得到FeOOH@Ni-silicate；
(4)通过将FeOOH@Ni-silicate分散于Tris-H2O2体系中，加入多巴胺和镍盐，通过原位聚合将聚多巴胺镍包覆在Ni-silicate表面，得到FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+；
(5)将FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+经过焙烧，制得所述的铁镍合金纳米材料，记为SiO2@C@FeNi3。
优选地，步骤(2)中，将MoO3@FeOOH分散于醇水体系中，以氨水为催化剂，通过
Figure BDA0001748818910000052
法加入TEOS将二氧化硅包覆于FeOOH上，得到FeOOH@SiO2。同时氨水提供的碱性环境使MoO3溶解，起到了刻蚀MoO3的作用，从而通过一步法得到空心复合纳米管FeOOH@SiO2。
进一步优选地，步骤(2)中的醇水体系的醇水比为9:1，MoO3@FeOOH和醇水体系的用量之比为50mg:50mL。
进一步优选地，步骤(2)中，每50mL醇水体系对应的氨水用量为0.5-2ml。更进一步优选地，步骤(2)中，每50mL醇水体系对应的氨水用量为1ml。
进一步优选地，步骤(2)中，MoO3@FeOOH和TEOS的用量之比为50mg:50-200μL。
更进一步优选地，步骤(2)中，MoO3@FeOOH和TEOS的用量之比为50mg:50μL。
进一步优选地，步骤(2)中加入TEOS后在室温下进行反应，反应时间为8-14h。
更进一步优选地，步骤(2)中加入TEOS后在室温下进行反应，反应时间为12h。
优选地，步骤(3)中，通过氨水和氯化铵提供碱性环境。
优选地，所述的氯化铵和镍盐的摩尔比为10:1。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2、氯化铵和镍盐的用量之比为50m:10mmol:1mmol。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:20-40mL。
优选地，步骤(3)中FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:40mL。
优选地，步骤(3)中，每20-40mL水对应的氨水的用量为0.5-2mL。
优选地，步骤(3)中，每40mL水对应氨水用量1mL。优选地，步骤(4)的反应在室温下进行，多巴胺和镍盐的摩尔比为2:1-6，反应时间为1h。本发明提出的方法，1h就可以实现多巴镍的包覆，能够实现快速聚合，大大缩短了反应时间。
优选地，步骤(4)中，多巴胺和镍盐的摩尔比为2:1。
步骤(4)中，在Tris-H2O2体系中，加入镍离子可以在室温下快速实现多巴胺的聚合，同时利用镍离子与多巴胺之间的螯合作用将聚多巴镍包覆于Ni-silicate表面，得FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+管状纳米材料。
优选地，步骤(4)中，FeOOH@Ni-silicate、多巴胺和镍盐的用量之比为50mg:534.9mg:237.7mg。
优选地，步骤(4)中的Tris-H2O2体系由20mLTris和16mLH2O2配置得到。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中，所述的镍盐为水溶性镍盐，所述的水溶性镍盐包括氯化镍或硝酸镍。
优选地，所述的氨水的浓度为30～35wt％。
优选地，步骤(5)中，通过控制焙烧温度，得到不同粒径的铁镍合金纳米材料。
优选地，步骤(5)中，焙烧在N2气氛保护下进行，焙烧过程中的焙烧温度为500-900℃。
进一步优选地，焙烧过程中的焙烧温度为650-750℃。
更进一步优选地，焙烧过程中的焙烧温度为700℃。
煅烧过程中，PDA会碳化成碳层，碳层作为还原剂又可以将Fe2+和Ni2+还原成铁镍合金。赋予材料磁性功能。由于在高温状态下金属会发生表面黏结和表面扩散，导致粒子长大。当焙烧温度为500℃时，材料表面虽然可以观察到金属颗粒，但粒径较小，约15nm，而且颗粒较少，分布也比较分散，说明可能有部分颗粒没有还原出来；当升高温度到700℃时，材料表面颗粒密集，分布均匀，粒径也较大，约为30nm。进一步升高到900℃时，铁镍合金出现了明显的团聚现象，粒径从40nm-200nm大小不等，分散性差。因此优选焙烧温度为650-750℃，更进一步优选焙烧温度为700℃。
优选地，焙烧过程中以1-3℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持3-7h。
进一步优选地，焙烧过程中以2℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持5h。升温速率会影响材料的形貌，焙烧过程，材料失水，如果升温速率过快，材料会在短时间内发生形变，导致结构破坏。因此速率越慢，结构保持的越好，但速率太慢浪费时间，故而优选焙烧过程中以2℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持5h。
优选地，步骤(1)中，以四水合钼酸铵为钼源，去离子水为溶剂，浓硝酸提供酸性环境，通过水热法制备MoO3纳米棒；然后以十二水合硫酸铁铵为Fe3+盐，MoO3纳米棒为模板，升温反应，得到所述的MoO3@FeOOH。
优选地，步骤(1)中制备MoO3@FeOOH时升温到70℃反应4h。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
铁镍合金纳米材料(SiO2@C@FeNi3-700)的制备：
(a)MoO3纳米棒的合成：将5mL 65％浓硝酸稀释于20mL去离子水中，然后加入1gH24Mo7N6O24·4H2O，待完全溶解后，倒入50mL反应釜中，密封，升温至180℃并保持20h，然后降至室温，产物抽滤后干燥，得到MoO3纳米棒。
(b)MoO3@FeOOH的合成：将0.288g MoO3纳米棒分散于10mL无水乙醇和90mL水中，然后加入NH4Fe(SO4)2·12H2O(1.928g溶于80mL水中)溶液，升温到70℃搅拌4h，得到红棕色MoO3@FeOOH。产物进行抽滤并分别用去离子水和95％乙醇各洗涤2次，放入烘箱干燥，得到MoO3@FeOOH纳米棒。
(c)FeOOH@SiO2的制备：将50mg MoO3@FeOOH分散于45mL无水乙醇和5mL去离子水中，然后慢慢滴加2mL氨水，搅拌10min。然后慢慢滴入50μL硅酸四乙酯分散液，于室温下继续搅拌12h。反应结束后，离心洗涤得到空心FeOOH@SiO2复合材料。
(d)FeOOH@Ni-silicate的制备：将50mg FeOOH@SiO2分散于40mL水中，加入1mL氨水，10mmol氯化钠，1mmol六水合氯化镍，超声分散均匀后，移入50mL反应釜中，140℃水热反应12h，反应结束后，离心洗涤得到FeOOH@Ni-silicate。
(e)FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+的制备：将50mg FeOOH@Ni-silicate分散到20mLTris和16mL H2O2体系中，加入72mg多巴胺和42.8mg六水合氯化镍，室温下搅拌1h，离心处理得到FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+。
(f)铁镍合金纳米材料的制备：将制得的FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+纳米材料在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至700℃并在此温度下保温焙烧5h，即得到SiO2@C@FeNi3-700。
实施例2
铁镍合金纳米材料(SiO2@C@FeNi3-500和SiO2@C@FeNi3-900)的制备：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：将步骤f)中以2℃/min的升温速率升温至700℃分别替换为以2℃/min的升温速率升温至500℃和900℃，其余内容均与实施例1中所述相同。
下面结合附图对本发明进行进一步说明：
图1是实施例1中制备的MoO3和MoO3@FeOOH的扫描电镜和透射电镜图，图中：a，b均为MoO3纳米棒，c，d均为MoO3@FeOOH复合纳米材料。由图1a，b可见：采用实施例1所述制备方法，可得到表面光滑、形貌结构好、分散性好的MoO3纳米棒，直径约170-300nm；由图1c，d可见：采用实施例1所述制备方法，可得到表面呈现毛刺状、包覆均匀的MoO3@FeOOH，FeOOH层的厚度平均为60nm。
图2是实施例1中制备FeOOH@SiO2、FeOOH@Ni-silicate、FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+和SiO2@C@FeNi3-700的扫描电镜和透射电镜图。其中，a，b为FeOOH@SiO2的扫描和透射电镜图，从中可以看出FeOOH@SiO2呈现明显的空心结构，说明氨水已经将MoO3完全刻蚀；c，d为FeOOH@Ni-silicate的扫描和透射电镜图，从中可以看到致密的毛刺状的硅酸镍纳米针包覆在FeOOH上，且FeOOH@Ni-silicate的直径较FeOOH@SiO2明显增大，其直径约为500nm；e，f为FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+的扫描和透射电镜图，可以看到表明变得较为光滑，尤其从透射电镜可以看到一层明显的聚多巴镍层包覆在硅酸镍表面，厚度约为50nm；g，h为SiO2@C@FeNi3-700的扫描和透射电镜图，可以看出生成的FeNi3合金密度较大且粒径均匀，平均为30nm。
图3是实施例2中制备的铁镍合金纳米材料(SiO2@C@FeNi3-500和SiO2@C@FeNi3-900)的扫描电镜和透射电镜图。可以看出，500℃下焙烧制备的铁镍合金纳米材料颗粒较小，约15nm，而且材料表面的颗粒分布也较少。但900℃下制备的铁镍合金纳米材料颗粒粒径差距较大，这是由于高温使金属颗粒团聚严重，从透射电镜图中看出且粒径分布从40nm-200nm不等。
图4为实施例1和2中制备的铁镍合金纳米材料的X射线衍射图。从图中可以看出三种材料在衍射角为44.28°，51.53°和75.87°都出现三个很明显的衍射峰，分别对应物象结构为面心立方铁镍合金的(111)、(200)、(220)晶面，而且这些衍射峰比较尖锐，说明产物的晶型很好。但随着温度升高，衍射峰的强度也在增大，说明合金的粒径在增大，与电镜图吻合。
图5为实施例1中制备的铁镍合金纳米材料SiO2@C@FeNi3-500的磁滞回线图。从图中可以看出SiO2@C@FeNi3-500饱和磁化强度为16.8emu·g-1，具有良好的磁性。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(c)中TEOS的用量为200μL，加入TEOS后在室温下反应的时间为14h。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(c)中TEOS的用量为100μL，加入TEOS后在室温下反应的时间为8h。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(d)FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:20mL。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(d)FeOOH@SiO2与水的用量之比为50mg:30mL。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(e)加入的镍盐使得多巴胺和镍盐的摩尔比为2:6。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，步骤(e)加入的镍盐使得多巴胺和镍盐的摩尔比为2:3。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，本实施例中的镍盐为硝酸镍。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，本实施例中焙烧过程的焙烧温度为650℃。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，本实施例中焙烧过程的焙烧温度为750℃。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中焙烧过程中以3℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持7h。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中焙烧过程中以1℃/min的速率升温到焙烧温度，并保持3h。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供MoO3@FeOOH；
（2）通过Stöber法将二氧化硅包覆于FeOOH表面，得到空心管状纳米复合材料，记为FeOOH@SiO2；
（3）将FeOOH@SiO2分散于水中，于碱性环境中，加入镍盐，进行水热反应，得到FeOOH@Ni-silicate；
（4）通过将FeOOH@Ni-silicate分散于Tris-H2O2体系中，加入多巴胺和镍盐，通过原位聚合将聚多巴胺镍包覆在Ni-silicate表面，得到FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+；
（5）将FeOOH@Ni-silicate@PDA-Ni2+经过焙烧，制得所述的铁镍合金纳米材料，记为SiO2@C@FeNi3；
步骤（1）中，以四水合钼酸铵为钼源，去离子水为溶剂，浓硝酸提供酸性环境，通过水热法制备MoO3纳米棒；然后以十二水合硫酸铁铵为Fe3+盐，MoO3纳米棒为模板，升温反应，得到所述的MoO3@FeOOH；
步骤（2）中，将MoO3@FeOOH分散于醇水体系中，以氨水为催化剂，通过Stöber法加入TEOS将二氧化硅包覆于FeOOH上，得到FeOOH@SiO2
步骤（4）的反应在室温下进行，多巴胺和镍盐的质量摩尔比为2:1-6，反应时间为1h；
步骤（5）中，焙烧在N2气氛保护下进行，焙烧过程中的焙烧温度为500-900℃。
2.根据权利要求1所述的一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通过氨水和氯化铵提供碱性环境。
3.根据权利要求2所述的一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的氯化铵和镍盐的摩尔比为10:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）中，所述的镍盐为水溶性镍盐，所述的水溶性镍盐包括氯化镍或硝酸镍。
5.根据权利要求1所述的一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，通过控制焙烧温度，得到不同粒径的铁镍合金纳米材料。
6.根据权利要求1所述的一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法，其特征在于，焙烧过程中的焙烧温度为650-750℃。
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