CN112408495A - 超顺磁Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超顺磁Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，溶剂热/紫外光还原复合技术制备负载银的四氧化三铁纳米颗粒。本发明制备的超顺磁Ag/Fe3O4颗粒呈类球形，粒径较小，分散性较好，且结晶程度高，每个颗粒都是单晶；具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异的催化以及磁学性能，可以应用在磁共振成像、数据存储、药物和基因靶向、细胞分离以及污水处理等领域，有较为广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及一种超顺磁性纳米材料的制备方法，特别涉及一种超顺磁Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，本发明涉及一种溶剂热/紫外光还原复合技术制备负载银的四氧化三铁纳米颗粒。
背景技术
近年来，磁性纳米材料在催化，磁流体、生物工程/生物医药、核磁成像、数据储存以及环境保护等领域引起了研究者的广泛兴趣。由于磁性纳米材料的形状严格地依赖于其形貌和尺寸，为实现磁性纳米材料的有效应用，人们就需要制备出组分均匀、尺寸和形貌均一及可控的磁性纳米材料。此外，磁性纳米材料因具有较高的表面能及独特的磁学性质，很容易受到氧化或者发生团聚失去稳定，使得功能受到很大影响。因此，寻求高效的方法稳定赫尔保护磁性纳米材料是研究者的重要课题。
磁性纳米材料的常见的制备方法有共沉淀法、热分解法、化学还原法、微乳液法、水热法等。然后，共沉淀法在控制颗粒尺寸方面有大的挑战；微乳液法无法获得高产量的磁性纳米颗粒；水热反应是在密闭体系中进行的，通过控制反应条件，可以获得尺寸分布为几十纳米到100nm的四氧化三铁纳米颗粒。
磁性纳米颗粒的稳定性对其性能和应用有着重要作用。金属（Fe、Co、Ni）因其化学性质活泼，易被氧化，而磁性纳米颗粒具有很高的表面能，因而在空气中更容易被氧化，因此需要对表面进行保护。
发明内容
为了用工艺较简单的溶剂热/紫外光还原技术制备Ag包覆的Fe3O4超顺磁纳米颗粒，提高磁性纳米颗粒的稳定性和生物相容性，本发明目的在于提供一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于溶剂热/紫外光还原复合技术制备负载银的四氧化三铁纳米颗粒，具体如下：
（1）以氯化铁或硝酸铁、氯化亚铁或硫酸亚铁为原料，甘氨酸或L-天冬氨酸为络合剂，以乙二醇作为溶剂，混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 干燥后的粉末加入硝酸银和氨水，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
Fe3+、Fe2+、络合剂、乙二醇、碳酸钠摩尔比为1:(0.5～1):(0.05～0.1): (2～3):（0.005～0.01）；Fe3O4：氨水：硝酸银的摩尔比为1：(2～3)：(0:1～0.3)。
水热温度为200℃，水热时间为15～24h。
本发明的目的在于用工艺较简单的溶剂热/紫外光还原技术，制备Ag包覆的Fe3O4超顺磁纳米颗粒，提高磁性纳米颗粒的稳定性和生物相容性。本发明制备的超顺磁Ag/Fe3O4颗粒呈类球形，粒径较小，分散性较好，且结晶程度高，每个颗粒都是单晶；具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异的催化以及磁学性能，可以应用在磁共振成像、数据存储、药物和基因靶向、细胞分离以及污水处理等领域，有较为广阔的应用前景。
附图说明
图1是超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述
实施例1
一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球，采用溶剂热/紫外光还原复合技术制备负载银的四氧化三铁纳米颗粒，按如下步骤制备：
（1）以三价铁氯化铁或硝酸铁、二价铁氯化亚铁或硫酸亚铁为原料，甘氨酸或L-天冬氨酸为络合剂，乙二醇为溶剂，混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入碳酸钠溶液，其中，称取0.05mol三价铁氯化铁、0.05mol二价铁氯化亚铁、0.005mol络合剂甘氨酸、100ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml、0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应15h后，将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次后，粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4粉末加入0.005mol硝酸银和80ml氨水，其中，Fe3O4：氨水：硝酸银的摩尔比为1：(2～3)：(0:1～0.3)，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，在Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球SEM图见图1。
实施例2
一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol硝酸铁、0.025mol硫酸亚铁、0.0025mol甘氨酸、150ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入1ml、0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应24h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入100ml氨水和0.015mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
实施例3
一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol氯化铁、0.04mol氯化亚铁、0.004mol甘氨酸、120ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml，0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应15h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入80ml氨水和0.01mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
实施例4
一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol氯化铁、0.05mol氯化亚铁、0.008molL-天冬氨酸、150ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml，0.4mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应24h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入100ml氨水和0.005mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
Claims (6)
1.一种超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，采用溶剂热/紫外光还原复合技术制备负载银的四氧化三铁纳米颗粒，包括如下步骤：
（1）以三价铁氯化铁或硝酸铁、二价铁氯化亚铁或硫酸亚铁为原料，甘氨酸或L-天冬氨酸为络合剂，乙二醇为溶剂，混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入碳酸钠溶液，其中，三价铁Fe3+、二价铁Fe2+、络合剂、乙二醇、碳酸钠摩尔比为1:(0.5～1):(0.05～0.1): (2～3):（0.005～0.01），搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应结束后，将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤后，粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 干燥后的粉末加入硝酸银和氨水，其中，Fe3O4：氨水：硝酸银的摩尔比为1：(2～3)：(0:1～0.3)，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，在Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
2.根据权利要求1所述超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，在200℃水热反应15～24h。
3.根据权利要求1或2所述超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
（1）以三价铁氯化铁或硝酸铁、二价铁氯化亚铁或硫酸亚铁为原料，甘氨酸或L-天冬氨酸为络合剂，乙二醇为溶剂，混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入碳酸钠溶液，其中，称取0.05mol三价铁氯化铁、0.05mol二价铁氯化亚铁、0.005mol络合剂甘氨酸、100ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml、0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应15h后，将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次后，粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4粉末加入0.005mol硝酸银和80ml氨水，其中，Fe3O4：氨水：硝酸银的摩尔比为1：(2～3)：(0:1～0.3)，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，在Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
4.根据权利要求1或2所述超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol硝酸铁、0.025mol硫酸亚铁、0.0025mol甘氨酸、150ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入1ml、0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应24h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入100ml氨水和0.015mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
5.根据权利要求1或2所述超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol氯化铁、0.04mol氯化亚铁、0.004mol甘氨酸、120ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml，0.5mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应15h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入80ml氨水和0.01mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
6.根据权利要求1或2所述超顺磁性Ag/四氧化三铁纳米球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
（1）称取0.05mol氯化铁、0.05mol氯化亚铁、0.008molL-天冬氨酸、150ml乙二醇混合后置于磁力搅拌器上，逐滴加入10ml，0.4mol/L碳酸钠溶液，将搅拌后的溶液加入水热反应釜中；
（2）反应釜放到恒温鼓风烘箱中，200℃水热反应24h；待反应结束后将反应釜内生成的粉末用磁分离法得到产物Fe3O4，然后分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，然后将洗涤后的粉末放到真空干燥箱中干燥；
(3) 取干燥后的0.05mol Fe3O4加入100ml氨水和0.005mol硝酸银，搅拌24h后离心洗涤干燥，样品在紫外光下还原3h，Fe3O4表面生成Ag0纳米颗粒，得到超顺磁Ag/ Fe3O4纳米球。
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