CN107324398A - 一种片状纳米氧化铁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种片状纳米氧化铁及其制备方法。所述制备方法为：将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加氢氧化钠的乙二醇溶液进行沉淀反应，将反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h，然后将所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述片状纳米氧化铁。本发明以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以乙二醇作为溶剂，氢氧化钠作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的片状纳米氧化铁，为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种片状纳米氧化铁及其制备方法。
背景技术
纳米材料是一种具有广阔应用前景的重要材料，在催化、药物释放、活性材料封装、离子交换、轻质填料、储能等领域具有潜在的应用价值。近年来，纳米材料的形状与催化活性之间的联系引起了相当大的关注。研究纳米材料的形状控制合成可以极大地推动晶面依赖催化机理的研究进展，为设计高性能催化剂提供有效指导。
α-Fe2O3，一种n型半导体，带隙为2.2eV，与其他半导体材料相比，具有更高的稳定性、更低的成本、更丰富的含量以及环保等优点，被广泛应用于光催化、芬顿氧化、锂离子电池等领域。此外，α-Fe2O3可以通过沉降或磁性与溶液进行分离。由于具有这些特性，目前已通过一系列溶剂法和化学气相法制备了各种纳米结构的氧化铁，方法各有优劣。这些制备过程大多使用了有毒的有机溶剂和表面活性剂。表面活性剂的去除可能会对产物形态造成影响，不利于对氧化铁形状的控制，为满足绿色化学要求，有必要减少有毒有害物质的使用和避免有毒有害物质的产生。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种片状纳米氧化铁的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的片状纳米氧化铁。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种片状纳米氧化铁的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加氢氧化钠的乙二醇溶液进行沉淀反应；
(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；
(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述片状纳米氧化铁。
优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.4mol/L。
优选地，步骤(1)中所述氢氧化钠的乙二醇溶液的浓度为0.25～0.4mol/L。
优选地，步骤(2)中加热处理的温度为140～160℃，时间为12～15h。
优选地，步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
一种片状纳米氧化铁，通过上述方法制备得到。
本发明的原理为：以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以乙二醇作为溶剂，氢氧化钠作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁可用于芬顿氧化过程和光催化反应。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法简单，原料易得，具有成本低、绿色环保等优点；
(2)采用本发明方法制备的纳米氧化铁均呈单一片状且尺寸一致，可为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。
附图说明
图1为实施例2所得片状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在25ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在120℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
实施例2
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在25ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到片状纳米氧化铁。
本实施例所得片状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图如图1所示。图中可见所制备的纳米氧化铁均呈单一片状且尺寸一致。
实施例3
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在35ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
实施例4
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在35ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在35ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
实施例5
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在40ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热15h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
实施例6
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在40ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热15h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
实施例7
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠，溶解在40ml乙二醇中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至300℃，加热6小时，即得到片状纳米氧化铁。所得片状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一片状且尺寸一致。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种片状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加氢氧化钠的乙二醇溶液进行沉淀反应；
(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；
(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述片状纳米氧化铁。
2.根据权利要求1所述的一种片状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种片状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钠的乙二醇溶液的浓度为0.25～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种片状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热处理的温度为140～160℃，时间为12～15h。
5.根据权利要求1所述的一种片状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
6.一种片状纳米氧化铁，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171107 |
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