CN107265509A - 一种立方体状纳米氧化铁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种立方体状纳米氧化铁及其制备方法。所述制备方法为：将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加碳酸钾的乙二醇溶液进行沉淀反应，将反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h，然后将所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述立方体状纳米氧化铁。本发明以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以乙二醇作为溶剂，碳酸钾作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的立方体状纳米氧化铁，为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种立方体状纳米氧化铁及其制备方法。
背景技术
尽管各种新型材料与技术手段层出不穷，纳米材料的合成与应用，仍是目前最受欢迎的研究方向之一。与其他尺寸的材料相比，纳米材料在催化、磁性、光学、导热、导电等方面具有其独特优点，应用前景广阔。
α-Fe2O3，n型半导体(Eg＝2.1eV)，是室温下最稳定的一种氧化铁，也是目前研究最为广泛的铁氧化物之一。这种过渡金属氧化物具有独特的电学和催化性能，且含量丰富、成本低廉、对环境无污染，在传感器、催化剂、锂离子电池电极材料、水处理、磁记录介质、光学器件、电磁装置等领域展现出潜在的应用前景。目前许多研究致力于合成具有纳米结构的氧化铁，以提高其应用性能。迄今为止，已通过多种方法制备出各种结构的纳米α-Fe2O3，例如棒状、线状、管状、球状、米粒状、花状等。这些不同结构的α-Fe2O3在光学、电学、磁性、催化、化学等方面表现出显著地形状依赖性。因此，不同形状氧化铁的制备对于进一步研究氧化铁性能、促进氧化铁的实际生产应用方面有着举重若轻的地位。但目前的制备过程大多使用了有毒的有机溶剂和表面活性剂。表面活性剂的去除可能会对产物形态造成影响，不利于对氧化铁形状的控制，为满足绿色化学要求，有必要减少有毒有害物质的使用和避免有毒有害物质的产生。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种立方体状纳米氧化铁的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的立方体状纳米氧化铁。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加碳酸钾的乙二醇溶液进行沉淀反应；
(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；
(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述立方体状纳米氧化铁。
优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.5mol/L。
优选地，步骤(1)中所述碳酸钾的乙二醇溶液的浓度为0.25～0.5mol/L。
优选地，步骤(2)中所述加热处理的温度为140～160℃，处理时间为12～15h。
优选地，步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
一种立方体状纳米氧化铁，通过上述方法制备得到。
本发明的原理为：以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以乙二醇作为溶剂，碳酸钾作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁可用于芬顿氧化过程和光催化反应。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法简单，原料易得，具有成本低、绿色环保等优点；
(2)采用本发明方法制备的纳米氧化铁均呈单一立方体状且尺寸一致，可为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。
附图说明
图1为实施例2所得立方体状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在20ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在20ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在120℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例2
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在20ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在20ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到立方体状纳米氧化铁。
本实施例所得立方体状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图如图1所示。图中可见所制备的纳米氧化铁均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例3
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在20ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在30ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例4
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在30ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在30ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例5
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在20ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在40ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热15h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例6
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在40ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热15h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
实施例7
(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml乙二醇中，并搅拌至溶液澄清。称取10mmol碳酸钾，溶解在40ml乙二醇中。再将碳酸钾溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。
(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。
(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至300℃，加热6小时，即得到立方体状纳米氧化铁。所得立方体状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一立方体状且尺寸一致。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加碳酸钾的乙二醇溶液进行沉淀反应；
(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；
(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述立方体状纳米氧化铁。
2.根据权利要求1所述的一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳酸钾的乙二醇溶液的浓度为0.25～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热处理的温度为140～160℃，处理时间为12～15h。
5.根据权利要求1所述的一种立方体状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。
6.一种立方体状纳米氧化铁，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171020 |
|
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