CN110156088A - 一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 - Google Patents
一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110156088A CN110156088A CN201910590491.2A CN201910590491A CN110156088A CN 110156088 A CN110156088 A CN 110156088A CN 201910590491 A CN201910590491 A CN 201910590491A CN 110156088 A CN110156088 A CN 110156088A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cubic
- nano material
- preparation
- ferrous
- urea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 12
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 49
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 19
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 19
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical group [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MCDLETWIOVSGJT-UHFFFAOYSA-N acetic acid;iron Chemical compound [Fe].CC(O)=O.CC(O)=O MCDLETWIOVSGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- FPFSGDXIBUDDKZ-UHFFFAOYSA-N 3-decyl-2-hydroxycyclopent-2-en-1-one Chemical compound CCCCCCCCCCC1=C(O)C(=O)CC1 FPFSGDXIBUDDKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 claims description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims 1
- ZLXPLDLEBORRPT-UHFFFAOYSA-M [NH4+].[Fe+].[O-]S([O-])(=O)=O Chemical compound [NH4+].[Fe+].[O-]S([O-])(=O)=O ZLXPLDLEBORRPT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- LHOWRPZTCLUDOI-UHFFFAOYSA-K iron(3+);triperchlorate Chemical compound [Fe+3].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O LHOWRPZTCLUDOI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 229910052603 melanterite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001290 LiPF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] Chemical compound O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-N azane;iron(2+) Chemical compound N.[Fe+2] UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- CKFMJXZQTNRXGX-UHFFFAOYSA-L iron(2+);diperchlorate Chemical compound [Fe+2].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O CKFMJXZQTNRXGX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JRSGPUNYCADJCW-UHFFFAOYSA-K iron(3+);trichlorate Chemical compound [Fe+3].[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O JRSGPUNYCADJCW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- CQDGTJPVBWZJAZ-UHFFFAOYSA-N monoethyl carbonate Chemical compound CCOC(O)=O CQDGTJPVBWZJAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法，本发明的立方体状氧化铁纳米材料的形貌均一、立方体的边长为150‑200nm；本发明立方体状氧化铁纳米材料的制备方法新颖独特，无需加入表面活性剂，采用去离子水作为溶剂使其生产成本大幅降低，同时对环境友好，反应温度低，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁纳米材料技术领域，特别是涉及一种立方体状三氧化二铁纳米材料及其制备方法。
背景技术
Fe2O3纳米材料是生产生活中常见的纳米材料。其中，Fe2O3纳米材料属于重要的n型半导体材料，具有良好的化学稳定性、超顺磁性、价格低廉且环境友好等优点。目前已经在催化剂、气体传感、锂离子电池及生物医学、涂料、半导体材料等领域获得广泛的应用。Fe2O3纳米材料作为锂离子电池负极应用时，具有超过1000mAh/g的理论比容量，是目前商售碳负极材料的3倍。在光催化领域，Fe2O3纳米材料，特别是α-Fe2O3纳米材料，因具有较窄的带隙宽度(1.9eV～2.2eV)，可以吸收太阳光谱大部分可见光(～45％)，在光催化领域具有巨大的应用潜力。同时，Fe2O3纳米材料是Fenton反应较为优秀的催化剂，能够有效降解水中的染料等污染物。
Fe2O3纳米材料在催化剂、气体传感、锂离子电池及生物医学等领域的应用性能与材料的晶体结构、大小、形貌等有着密切的联系。调控制备不同大小、形貌的Fe2O3纳米材料对于获得高活性Fe2O3纳米材料具有重要意义。
在专利CN107265509A中公开了一种立方体状纳米氧化铁的制备工艺，其是利用九水合硝酸铁溶解在乙二醇中得到前驱体溶液，然后滴加碳酸钾的乙二醇溶液进行沉淀反应，将反应后的混合溶液置于120-180℃温度下水热处理10-18h，然后将所得沉淀物经洗涤后升温至300-400℃加热处理2-6h，得到所述的立方体状氧化铁。从所制备的立方体状氧化铁的SEM图中可以看出，其所制备的氧化铁粒径较小低于100nm且出现了比较明显的团聚现象，晶体结构不均一。
发明内容
本发明的目的是提供了一种Fe2O3纳米材料，该Fe2O3纳米材料的形貌呈立方体状，且尺寸均匀，立方体的边长为150-200nm。
本发明的另一目的是提供了该立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法。
本发明的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将亚铁盐和铁盐按摩尔比为1:2混合，然后将其充分溶解于蒸馏水中，搅拌0.2-0.5h小时，制得混合溶液；
S2.向步骤S1制得的混合溶液中加入尿素，亚铁盐和铁盐总和与尿素的摩尔比为1:5-10，充分搅拌直至尿素完全溶解；
S3.将步骤S2制得的溶解有尿素的混合溶液进行水热反应，水热反应的温度为120-180℃，反应时间为48-120h，反应结束后自然冷却至室温；
S4.将步骤S3冷却后的混合溶液进行多次离心分离，并采用酒精和去离子水对分离的固体进行洗涤、干燥处理；
S5.将干燥后的固体于300℃-700℃下煅烧2-7h，即得到晶体结构为立方体状的Fe2O3纳米材料。
优选的，步骤S1所述的铁盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸高铁铵、磷酸铁、高氯酸铁中的一种。
优选的，步骤S1所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁铵，乙酰丙酮亚铁、高氯酸亚铁中的一种。
优选的，步骤S1所述亚铁盐和铁盐的总和与尿素的摩尔比1:9-10。
优选的，步骤S3所述的水热反应时间为72-96h。
优选的，步骤S5所述的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为3-5h。
本发明的立方体状Fe2O3纳米材料作为锂离子电池的负极材料具有较高的比容量。
本发明的立方体状Fe2O3纳米材料也可以应用于芬顿反应中作为氧化剂使用，促进芬顿反应的高效进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的立方体状氧化铁纳米材料的形貌均一、立方体的边长为150-200nm；本发明立方体状氧化铁纳米材料的制备方法新颖独特，无需加入表面活性剂，采用去离子水作为溶剂使其生产成本大幅降低，同时对环境友好，反应温度低，适合规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的立方体状氧化铁纳米材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的立方体状氧化铁纳米材料的XRD图；
图3为本发明实施例2制备的立方体状氧化铁纳米材料的SEM图；
图4为本发明实施例4制备的立方体状氧化铁纳米材料的SEM图；
图5为对比例1制备的氧化铁纳米材料的SEM图；
图6为利用本发明实施例1制备的立方体状氧化铁纳米材料作为负极制成的锂离子电池的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
将2mmol FeCl3·6H2O和1mmol FeSO4·7H2O溶解在20mL蒸馏水中，搅拌0.5h；
然后向其中加入29mmol尿素，待尿素完全溶解后将烧杯中的反应液转移至聚四氟乙烯的水热反应釜中；
将水热反应釜密封后在150℃温度下反应72小时，反应完毕之后，将水热反应釜从加热设备中取出并自然冷却至室温；
将冷却后的反应溶液采用离心机进行离心分离，离心机的转速为8000rpm/min，离心分离处理2-3次，每次5min，从而充分除去未反应的离子及多余的尿素；
采用酒精和去离子对离心处理所得的固体物质进行清洗，并干燥箱中干燥；
最后将干燥后的固体置于马弗炉中于500℃煅烧5h，得到立方体状Fe2O3纳米材料，从图1可以看出，所制备的Fe2O3纳米材料的立方晶体结构的边长为150-180nm。图2为立方体状Fe2O3纳米材料的X-射线衍射谱图。
实施例2
将2mmol FeCl3·6H2O和1mmol FeSO4·7H2O溶解在20mL蒸馏水中，搅拌0.5h；
然后向其中加入30mmol尿素，待尿素完全溶解后将烧杯中的反应液转移至聚四氟乙烯的水热反应釜中；
将水热反应釜密封后在150℃温度下反应96小时，反应完毕之后，将水热反应釜从加热设备中取出并自然冷却至室温；
将冷却后的反应溶液采用离心机进行离心分离，离心机的转速为8000rpm/min，离心分离处理2-3次，每次5min，从而充分除去未反应的离子及多余的尿素；
采用酒精和去离子对离心处理所得的固体物质进行清洗，并干燥箱中干燥；
最后将干燥后的固体置于马弗炉中于400℃煅烧5h，得到立方体状Fe2O3纳米材料，从图3可以看出，所制备的Fe2O3纳米材料的立方晶体结构的边长为150-200nm。
实施例3
改变实施例1中的水热反应温度分别在120℃，140℃，160℃，180℃下进行，其他条件保持不变，制备得到的材料与实施例1制备的材料具有同样的形貌。
实施例4
将2mmol硝酸铁和1mmol醋酸亚铁溶解在20mL蒸馏水中，搅拌0.5h；
然后向其中加入30mmol尿素，待尿素完全溶解后将烧杯中的反应液转移至聚四氟乙烯的水热反应釜中；
将水热反应釜密封后在150℃温度下反应96小时，反应完毕之后，将水热反应釜从加热设备中取出并自然冷却至室温；
将冷却后的反应溶液采用离心机进行离心分离，离心机的转速为8000rpm/min，离心分离处理2-3次，每次5min，从而充分除去未反应的离子及多余的尿素；
采用酒精和去离子对离心处理所得的固体物质进行清洗，并干燥箱中进行干燥；
最后将干燥后的固体置于马弗炉中于600℃煅烧3h，得到立方体状Fe2O3纳米材料，从图4可以看出，所制备的Fe2O3纳米材料的立方晶体结构的边长为150-200nm。
对比例1
根据实施例1的制备方法，改变水热反应时间，其水热反应的温度不变，即在温度为150℃，反应时间为4h，其余步骤不变，所制备的Fe2O3纳米材料如图5所示，其晶体形貌并非规则的立方体状，材料形貌为类似球形的多面体形貌。在一些对比试验中，降低水热反应的时间，反应时间小于72h，所制备的Fe2O3纳米材料尽管是形状十分规则的立方体状，但是反应液中会有一部分颗粒较小的不规则的多面体存在，造成所制备的材料均一性相对差，随着反应时间的降低，其球形度越高。
性能测试1
将本发明实施例1制备的立方体状Fe2O3纳米材料作为锂电池的负极，并进行性能测试。具体操作过程如下：本实验通过组装2032型号锂离子纽扣电池完成电性能测试。2032型号锂离子纽扣电池在充满氩气的无水无氧手套箱中进行组装和封口。首先，将质量比8：1：0.5：0.5的Fe2O3纳米材料，乙炔黑，丁苯橡胶，羧甲基纤维素钠混合，并加入去离子水调制成糊状浆料，将这一浆料通过涂膜机均匀涂在铜箔表面。涂膜完成后将膜片放在鼓风干燥箱中，50℃干燥4h，最后将干燥的铜箔切成Φ16的圆片即为锂离子电池的电极片。
以切割好的Φ16的电极片作为待测电极，锂片为对电极，Celgard 2320薄膜作为正负极隔膜，电解液是1.0mol L-1LiPF6溶液，其中溶剂是体积比为1:1:1的碳酸乙酯(EMC)、1,2-碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合溶液。电池组装完成后将电池静置24h后即可进行电化学性能测试。锂离子充放电曲线图如图6所示。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种立方体状Fe2O3纳米材料，其特征在于，所述Fe2O3纳米材料的形貌为立方体状，所述立方体的边长为150-200nm。
2.根据权利要求1所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将亚铁盐和铁盐按摩尔比为1:2混合，然后将其充分溶解于蒸馏水中，搅拌0.2-0.5h小时，制得混合溶液；
S2.向步骤S1制得的混合溶液中加入尿素，亚铁盐和铁盐总和与尿素的摩尔比为1:5-10，充分搅拌直至尿素完全溶解；
S3.将步骤S2制得的溶解有尿素的混合溶液进行水热反应，水热反应的温度为120-180℃，反应时间为48-120h，反应结束后自然冷却至室温；
S4.将步骤S3冷却后的混合溶液进行多次离心分离，并采用酒精和去离子水对分离的固体进行洗涤、干燥处理；
S5.将干燥后的固体于300℃-700℃下煅烧2-7h，即得到晶体形貌为立方体状的Fe2O3纳米材料。
3.根据权利要求2所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的铁盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸高铁铵、磷酸铁、高氯酸铁中的一种。
4.根据权利要求2所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁铵，乙酰丙酮亚铁、高氯酸亚铁中的一种。
5.根据权利要求2所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述亚铁盐和铁盐的总和与尿素的摩尔比1:9-10。
6.根据权利要求2所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的水热反应时间为72-96h。
7.根据权利要求2所述的立方体状Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述的煅烧温度是400-600℃，煅烧时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的立方体状Fe2O3纳米材料于锂电池中作为负极的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910590491.2A CN110156088B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910590491.2A CN110156088B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110156088A true CN110156088A (zh) | 2019-08-23 |
| CN110156088B CN110156088B (zh) | 2021-09-21 |
Family
ID=67637677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910590491.2A Active CN110156088B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110156088B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111193026A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-22 | 河南城建学院 | 一种梭形氧化铁单晶纳米材料的制备方法 |
| CN113184914A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-30 | 广东工业大学 | 一种多孔胶囊状Fe2O3纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN113295739A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-08-24 | 济南大学 | 基于中空Fe2O3的双模式电化学适配体传感器及测定啶虫脒的方法 |
| CN114808022A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-07-29 | 台州学院 | 一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220638A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-10-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法 |
| CN102502872A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-06-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法 |
| CN103508494A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-15 | 武汉工程大学 | 一种形貌可控的α型三氧化二铁微纳米材料的制备方法 |
| CN107265509A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-10-20 | 华南理工大学 | 一种立方体状纳米氧化铁及其制备方法 |
| CN107381653A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-24 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 中空结构的微立方体三氧化二铁锂离子电池电极材料 |
| CN107758748A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-06 | 合肥学院 | 一种多面体三氧化二铁及其制备方法 |
-
2019
- 2019-07-02 CN CN201910590491.2A patent/CN110156088B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220638A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-10-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法 |
| CN102502872A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-06-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法 |
| CN103508494A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-15 | 武汉工程大学 | 一种形貌可控的α型三氧化二铁微纳米材料的制备方法 |
| CN107265509A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-10-20 | 华南理工大学 | 一种立方体状纳米氧化铁及其制备方法 |
| CN107381653A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-24 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 中空结构的微立方体三氧化二铁锂离子电池电极材料 |
| CN107758748A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-06 | 合肥学院 | 一种多面体三氧化二铁及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111193026A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-22 | 河南城建学院 | 一种梭形氧化铁单晶纳米材料的制备方法 |
| CN113295739A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-08-24 | 济南大学 | 基于中空Fe2O3的双模式电化学适配体传感器及测定啶虫脒的方法 |
| CN113184914A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-30 | 广东工业大学 | 一种多孔胶囊状Fe2O3纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN114808022A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-07-29 | 台州学院 | 一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法 |
| CN114808022B (zh) * | 2022-06-09 | 2023-06-20 | 台州学院 | 一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110156088B (zh) | 2021-09-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110156088A (zh) | 一种立方体状Fe2O3纳米材料及其制备方法 | |
| JP4973825B2 (ja) | 非水電解質二次電池用正極活物質の製造法、非水電解質二次電池 | |
| CN105762349B (zh) | 基于阴离子吸附合成的多壳层金属氧化物空心球及其制备方法和用途 | |
| CN105470455A (zh) | 一种改性锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| CN106960955B (zh) | 钒硫化物包覆的锂离子电池三元正极材料及其制备方法 | |
| CN107768663B (zh) | 制备具有氧缺陷的过渡金属氧化物的方法 | |
| CN103066265B (zh) | 钠离子电池负极活性物质及其制备方法和应用 | |
| CN104953172A (zh) | 一类钠离子电池正极材料及其制备方法、钠离子电池 | |
| CN108511735A (zh) | 一种改性钛酸锂复合材料及其制备方法与锂离子电池 | |
| CN109148859A (zh) | 一种双碳层包覆氧化锰复合材料的制备方法 | |
| CN106784726A (zh) | 磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| CN106602024A (zh) | 一种表面原位修饰型富锂材料及其制备方法 | |
| CN109319845B (zh) | 一种球形多孔锰酸锂及其制备方法与应用 | |
| CN109509874A (zh) | 一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法 | |
| JP2002151078A (ja) | 非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造法 | |
| CN108400320A (zh) | 一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法 | |
| CN105118968B (zh) | 一种巢状v2o3包覆磷酸钒锂的锂离子正极材料 | |
| CN104466182A (zh) | 一种氮掺杂纳米碳包覆/氧化改性石墨复合材料及其制备方法 | |
| CN103378355B (zh) | 碱金属二次电池及其用的负极活性物质、负极材料、负极和负极活性物质的制备方法 | |
| CN113078316B (zh) | 钼酸锂包覆的富锂锰基正极材料及其制备方法和应用 | |
| CN102169991A (zh) | 一种具有核壳结构的锂电池正极材料及其制备方法和应用 | |
| CN113148976A (zh) | 一种生物质多孔硬碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN110797519B (zh) | 一种锂离子电池正极材料、制备方法及锂离子电池 | |
| CN110563052B (zh) | 一种碳和氧化镧共包覆改性镍锰酸锂正极材料的制备方法 | |
| CN104409705A (zh) | 一种碳包覆锗掺杂锰酸锂复合正极材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |