CN102220638A - 一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法，其主要是利用六水合三氯化铁、无水碳酸钠水热法合成立方体三氧化二铁单晶。本发明水热制备三氧化二铁反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，制得结晶性高的立方体三氧化二铁；本发明制备过程中未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；而且制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的铁源和有机溶剂。

Description

一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法，属于化学药品领域。
背景技术
三氧化二铁是一种N型半导体(Eg＝2.2eV)，在工业和科研中具有十分重要的地位，例如它是优良的颜料，催化剂和磁记录材料等。近来有文献报道立方体形貌的三氧化二铁的合成方法，如通过铁和油酸的络合物在水热条件下合成立方体三氧化二铁，但是这个过程需要高温和加入有机试剂；利用离子液体法合成的立方体三氧化二铁，合成中使用到有毒的铁源五羰基铁和各种表面活性剂，同样也存在萃取等复杂的步骤；利用微波辅助水热法的合成方法，首先通过热解油酸铁，再通过Ostwald ripening生长获得立方体三氧化二铁，过程复杂，同时也需要有机试剂参与。因此，需要寻找一种简单，方便的方法合成单晶立方体三氧化二铁。
发明内容
本发明要解决的技术问题是立方体三氧化二铁单晶的合成方法，本发明提供一种水热法合成立方体三氧化二铁单晶。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
立方体的三氧化二铁单晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先将六水合三氯化铁、无水碳酸钠和去离子水按摩尔比1-5∶1-6∶2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
(2)再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将高压釜放入烘箱中，加热至120-180℃，保温1-15小时；
(3)高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将离心得到的沉淀在烘箱中烘干，得到立方体三氧化二铁单晶材料。
本发明的有益效果：
(1)水热制备三氧化二铁反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，将制得的产物分别使用场发射扫描电镜，透射电镜和X-射线衍射仪进行表征，可知三氧化二铁为立方体形状，尺寸为单分散分布；
(2)上述立方体三氧化二铁呈现高的结晶性，为单晶结构；
(3)这种制备方法在制备的过程中，由于未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；
(4)这种制备方法的制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的铁源和有机溶剂。
附图说明
图1是对立方体三氧化二铁单晶用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图1可以看出，制备出来的产物产量大，颗粒呈立方体形状，产物尺寸分布在100～500nm左右。
图2是对立方体三氧化二铁单晶用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图2可以看出，制备出来的产物为立方体纳米颗粒，产物尺寸分布在100～500nm左右。
图3是对图2的微观结构使用透射电子显微镜观测后拍摄的立方体三氧化二铁单晶的细节特征，从图3a发现三氧化二铁立方体的边长约为500nm，通过图3b的选取电子衍射图可以发现立方体三氧化二铁是单晶结构，从图3c局部纳米颗粒的高分辨投射照片，晶格间距0.368nm，对应三氧化二铁的(012)面。
图4是对图1用Phlips X’Pert型X-ray衍射仪测得的三氧化二铁XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物为三氧化二铁α相结构(JCPDS card No：89-0598)。
图5是对图1中的立方体三氧化二铁单晶的样品进行的磁滞回环测试，可以看出样品在室温下具有明显的铁磁性，三氧化二铁单晶立方体的剩磁(Mr)和矫顽力分别(Hc)是0.186emu/g和900Oe。
具体实施方式
实施例：立方体的三氧化二铁单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将3mmol的六水合三氯化铁、6mmol的无水碳酸钠溶解在50mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
(2)再将搅拌均匀后的溶液加入到容积70mL聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将高压釜放入烘箱中，加热至160℃，保温10小时；
(3)高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将离心得到的沉淀在烘箱中烘干，得到立方体三氧化二铁单晶材料。

Claims (1)

1.一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先将六水合三氯化铁、无水碳酸钠和去离子水按摩尔比1-5∶1-6∶2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
(2)再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后将高压釜放入烘箱中，加热至120-180℃，保温1-15小时；
(3)高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将离心得到的沉淀在烘箱中烘干，得到立方体三氧化二铁单晶材料。
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