CN102010190A - 一维棒状尖晶石铁氧体制备方法 - Google Patents

一维棒状尖晶石铁氧体制备方法 Download PDF

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孟锦宏
董鸿飞
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葛如振
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Abstract

本发明公开了一种一维棒状尖晶石铁氧体A1-x-yBxCyFe2O4(A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)及其制备方法。该方法为化学沉淀-局部规整法：将针状α-FeOOH或γ-FeOOH加入A、B、C盐溶液，搅拌均匀后向其中滴加沉淀剂溶液并控制pH值，得前驱体；前驱体经高温焙烧后得到A1-x-yBxCyFe2O4。本发明特点为制得的A1-x-yBxCyFe2O4具有明显的一维棒状形貌特征，其颗粒长径比≥4且长度可达微米级，颗粒尺寸分布较窄；可通过选择不同的沉淀剂，前驱体焙烧条件，A、B、C盐的种类或x、y值等合成条件控制A1-x-yBxCyFe2O4的颗粒尺寸。方法工艺简单，反应过程容易控制，适合工业生产。

Description

一维棒状尖晶石铁氧体制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域一类磁性材料及其制备方法，具体说，是棒状A1-x-yBxCyFe2O4(A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)尖晶石型铁氧体磁性粉体及其制备方法。
背景技术
尖晶石型铁氧体纳米材料因其优异的磁性能在吸波隐身、磁记录、生物医药、磁流体、催化剂等众多领域中都被广泛应用。纳米颗粒粒径大小、颗粒形貌及化学组成等因素对铁氧体的磁性能和应用有重要影响，因此对铁氧体纳米材料从粒径、形貌和化学组成进行调控合成具有重要意义。Chao Liu以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，用甲苯和水的反相微乳胶团制得颗粒尺寸为4-14nm的MnFe2O4纳米颗粒，其临界温度及在20K温度下的矫顽力(Hc)随颗粒尺寸的增加而增加。(ChaoLiu，Z.John Zhang.Chem.Mater.，2001，13(6)：2092)。Zhongli Wang以PVP为模板，采用溶胶-凝胶法制得宽为几百纳米到几微米，长为几毫米的带状CoFe2O4和NiFe2O4，在2K低温下CoFe2O4的Hc和饱和磁化强度(Ms)由室温下的757Oe、56emu/g升高到14507Oe、72emu/g；NiFe2O4的Hc和Ms由室温下的21Oe、29emu/g升高到400Oe、37emu/g(Zhongli Wang，Xiao juan Liu et al.J.Phys.Chem.B2008，112：11292)。J.J.Shrotri通过掺杂Cu制备了Ni0.8-xCuxZn0.2Fe2O4(0＜X≤0.4)，当x＝0.2时，在较高温下获得了均匀的微观组织结构，在MHz频段范围内有较低的损失，并且材料的磁导率u也提高了。(J.J.Shrotri，S.D.kulkarni.Mater.Chem.Phys.，1999.59：1)。
尖晶石型铁氧体的常用制备方法主要有如下几种。一、化学共沉淀法。它是利用化学反应将溶液中的金属离子共同沉淀，经过滤、洗涤、干燥、烧结后得到所需产物。此方法工艺简单、经济、易于工业化，容易控制产物成分。但沉淀过程中常出现胶状沉淀，难于过滤和洗涤，且易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒。所制备的颗粒通常为零维或近三维形貌(戴红莲，李世普，邵海成等.中国专利.200510018262)。二、溶胶-凝胶法。它是将无机盐或金属醇盐溶于水或有机溶剂中形成均一溶液，经水解或醇解反应形成溶胶，再蒸发干燥转变为凝胶；或者采用高聚物作为软模板，无机盐与高聚物络合形成凝胶。该法原料容易获得，工艺简单，反应周期短，产物粒径小，分布均匀。但成本相对较高，不适合工业化生产。所制备的颗粒通常为片状或近三维形貌，也有部分颗粒呈棒状形貌，但其长度为纳米级且其反应条件不易控制(Wang J.，Chen Q.，Zeng C.etal.，Adv.Mater.，2004，16：137；郭宏伟，高档妮，刘新年等.中国专利.200910021865)。三、微乳液法。利用油包水微乳液作为反应介质，在油相中分散粒度为10-20nm的微珠，可得到粒径均一的超细沉淀物。沉淀反应被表面活性剂包裹，防止微珠继续长大，并阻止颗粒之间团聚。此方法虽然可以制备出颗粒形貌为一维棒状或二维片状的尖晶石型铁氧体，但尺寸通常在纳米级，并且此法用了大量的有机溶剂以及表面活性剂，工艺复杂，有机物的回收和处理困难，生产成本非常高(冯光峰，黎汉生.材料导报，2007，21(5)：36)。四、水热法。指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。它可制备出不同形貌、粒径和化学组成的各型纳米材料(Liu X H，Liang X，Zhang N，et al.Mater.Sci.B.2006，132：272)。除化学共沉淀法，上述几种方法都能制备出不同形貌的纳米颗粒，特别是一维棒状颗粒，它们工艺复杂，成本也高。基于尖晶石型铁氧体的研究现状，提出一种简单、低成本、易于调整的合成一维棒状尖晶石型铁氧体的制备方法，对于提高尖晶石型铁氧体的性能及拓展其应用，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明提供了一种一维棒状铁氧体及其制备方法，该方法为化学沉淀-局部规整法。此法可以较精确地控制各组分的化学计量比，针状或棒状前驱体更有利于棒状形貌尖晶石型铁氧体的生成，工艺流程简单，成本低廉，有利于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：将针状α-FeOOH或γ-FeOOH粉末加入到A、B、C的盐溶液中，均匀搅拌同时向其中滴加沉淀剂溶液，控制溶液的pH值，制得前驱体；前驱体经高温焙烧后得到具有一维棒状形貌特征的A1-x-yBxCyFe2O4(A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)磁粉。具体步骤如下：
1.原料的配制。
按Fe3+/(A2++B2++C2+)＝1.8-2.2(摩尔比)，Na+/(A2++B2++C2+)＝1.8-2.4(摩尔比)分别称取一定量的A、B、C盐、FeOOH(α-FeOOH或γ-FeOOH)和沉淀剂。称取的沉淀剂配制成水溶液，称取的A、B、C盐配制成混合水溶液。
2.前驱体的制备。
(1)将A、B、C盐混合溶液倒入反应器中，均匀搅拌后加入FeOOH(α-FeOOH或γ-FeOOH)粉末，控制反应器温度在25-75℃范围内，连续搅拌，将沉淀剂溶液滴加到反应器中；
(2)滴加完毕后，将得到的产物静置12-24小时；
(3)对静置后的产物抽滤，反复水洗至中性(pH＝6.5-7.5)，将滤饼于40-80℃干燥，得到前驱体。
3.磁性粉体的制备。
将前驱体放入马弗炉中于0-500℃预烧0-5小时后，再于600-1000℃下焙烧0.5-6小时；焙烧完后，经研磨得到磁性铁氧体粉末。
本发明的优势及特点主要为：首先，依据针状FeOOH起到的原料和模板双重功能，制备了一维棒状铁氧体A1-x-yBxCyFe2O4(A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)；其次，可以通过针状FeOOH的颗粒尺寸、沉淀剂的种类、前驱体的预烧温度或时间、前驱体的焙烧温度或时间、A、B或C的种类、x或y值的大小等调控A1-x-yBxCyFe2O4颗粒尺寸；第三，可通过棒状颗粒的尺寸、化学组成，对棒状A1-x-yBxCyFe2O4的静磁性能或电磁性能进行调节；第四，此方法适用于多种尖晶石型铁氧体及多种金属离子掺杂尖晶石型铁氧体的制备；第五，该方法工艺稳定、易于重复、成本较低、产品性能稳定。
附图说明
图1实施例1前驱体XRD谱图。
图2实施例1前驱体SEM图。
图3实施例1产物XRD图。
图4实施例1产物SEM图。
图5实施例1产物的磁滞回线图。
图6实施例2产物XRD谱图。
图7实施例2产物SEM图片。
图8实施例2产物的磁滞回线图。
图9实施例3产物SEM图。
图10实施例3产物的磁滞回线图。
图11实施例4产物SEM谱图。
图12实施例4产物EDS图。
图13实施例4产物的磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
按Fe/Ni＝2.0(摩尔比)称取一定量的NiSO4·6H2O和γ-FeOOH，将NiSO4·6H2O用去离子水溶解移入反应器中，再将γ-FeOOH加入NiSO4水溶液中并均匀搅拌，控制反应器内的温度为25℃；按Ni2+/CO3 2-＝1∶1(摩尔比)称取Na2CO3，将其配制成水溶液后滴加入反应器中，滴加时反应器中pH值控制为8-10；滴加完毕后将得到的产物静置10小时；对静置后的产物水洗至滤液pH为7.0，抽滤，50℃干燥后得前驱体。将前驱体于900℃下焙烧3小时。焙烧完毕后研磨得最终产物。
附图1和附图2为前驱体的XRD图和SEM图。二者说明前驱体是NiCO3以非晶形式包覆于针状γ-FeOOH表面所形成的复合物，且前驱体具有良好的一维针状形貌，其颗粒长径比为12-14，颗粒长度为0.5-1.4μm。附图3、附图4和附图5为终产物的XRD图、SEM图和磁滞回线图。它们说明制得的产物为NiFe2O4纯相，且其具有较好的一维棒状形貌；颗粒长径比为6-12，颗粒长度为0.5-1.2μm，所制备NiFe2O4的矫顽力(Hc)为272Oe，饱和磁化强度(Ms)为23.2emu/g。
本实施例说明采用本发明技术可制备出纯的且呈一维棒状尖晶石型铁氧体A1-x-yBxCyFe2O4(A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)。与孔小东报导的近三维NiFe2O4(Hc＝20813.0A/m，Ms＝3200.5A/m)相比，棒状形貌的Hc和Ms明显提高。(孔小东，郑家燊.磁性材料及器件，2003，34(2)：6)
实施例2
按实施例1的步骤制备CoFe2O4，但以Co(NO3)2·6H2O取代NiSO4·6H2O，α-FeOOH取代γ-FeOOH，Fe/Co＝1.9(摩尔比)。
附图6、附图7和附图8为终产物的XRD图、SEM图和磁滞回线图，它们表明：终产物中主产物为CoFe2O4且含有少量α-Fe2O3杂相，颗粒具有明显的一维棒状形貌特征，长径比为5-10，颗粒长度为0.5-1.2μm，其Hc为574Oe，Ms为35.05emu/g。与实施例1相比较，本实施例说明通过本发明技术可制备不同种类的尖晶石铁氧体；其次，通过调变A、B或C盐的种类，可以对A1-x-yBxCyFe2O4的颗粒长径比、尺寸、静磁性能进行调节。
实施例3
按实施例1的步骤制备NiFe2O4，不同反应条件为：选择NaOH作为沉淀剂，静置时间为18小时，300℃预烧3小时，再于850℃焙烧3小时。
附图9和附图10为终产物的SEM图和磁滞回线图，二者表明终产物NiFe2O4具有明显的一维棒状形貌特征，长径比为4-8，颗粒长度为0.4-1.0μm其Hc为225Oe，Ms为33.8emu/g。与实施例1相比较，本实施例说明通过调变合成条件，可以对A1-x-yBxCyFe2O4的颗粒长径比进行调控，从而调节其静磁性能。
实施例4
按实施例2的步骤制备Co(1-x-y)NixZnyFe2O4(x＝y＝0.4)，不同反应条件为：反应温度为40℃，x＝y＝0.4，Fe/(Co+Ni+Zn)＝1.9(摩尔比)，且其镍盐为NiSO4·6H2O，锌盐为Zn(NO3)2·6H2O。
附图11、附图12和附图13为终产物的SEM图、EDS图和磁滞回线图，它表明终产物Co0.8(NiZn)0.1Fe2O4具有明显的一维棒状形貌特征，长径比为5-8，颗粒长度为0.5-0.9μm其Hc为537Oe，Ms为65.56emu/g。与实施例2相比较，本实施例说明通过本发明技术可制备离子掺杂棒状尖晶石型铁氧体；其次，通过离子掺杂，可以对A1-x-yBxCyFe2O4的化学组成进行调控，从而对其静磁性能进行调节。
实施例5
按实施例4的步骤制备Co(1-x-y)NixZnyFe2O4(x＝y＝0.3)，不同反应条件为：x＝y＝0.3
经VSM分析，终产物Co0.4(NiZn)0.3Fe2O4的Hc为250Oe，Ms为30.27emu/g。与实施例4相比较，本实施例说明通过调变x、y值改变化学组成，可以对A1-x-yBxCyFe2O4静磁性能进行调节。

Claims (7)

1.一维棒状尖晶石铁氧体制备方法，其特征在于其化学式为A1-x-yBxCyFe2O4A1-x-yBxCyFe2O4，其中A、B、C为：Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Mg、Cd，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y＜1)，其颗粒长径比≥4且长度尺寸≥0.4μm。
2.一维棒状尖晶石铁氧体的制备方法，其特征包括以下工艺步骤：
(1)配制溶液，将A、B、C盐用去离子水溶解，制成A、B、C盐的混合溶液，另将沉淀剂配制成溶液；
(2)制备前驱体，将针状α-FeOOH或γ-FeOOH粉末加入A、B、C盐的混合溶液中，滴加沉淀剂溶液，滴加结束后，产物经静置、抽滤、干燥，得到前驱体；
(3)制备磁性粉体，将前驱体进行预处理和热处理后，得到磁性A1-x-yBxCyFe2O4铁氧体粉末。
3.根据权利要求2所述的一维棒状尖晶石铁氧体的制备方法，其特征是在步骤(1)中：所述A、B、C盐是指其可溶性的氯化物、硝酸盐或硫酸盐，所述的沉淀剂是指Na2CO3、Na2C2O4、NaOH或NaOH+Na2CO3，溶液原料配比为Fe3+/(A2++B2++C2+)＝1.8-2.2(摩尔比)，Na+/(A2++B2++C2+)＝1.8-2.4(摩尔比)。
4.根据权利要求2所述的一维棒状尖晶石铁氧体的制备方法，其特征是在步骤(2)中：将A、B、C混合溶液和针状α-FeOOH或γ-FeOOH粉末加入反应器中，20-50℃下搅拌0.5-3小时后，在连续搅拌条件下同时向反应器中滴加沉淀剂溶液，滴加的同时要注意反应器中的pH值，其pH值保持在7-11之间，滴加完毕后静止12-24小时，取出反应器中的产物，水洗至中性，抽滤，再于40-80℃干燥，得前驱体。
5.根据权利要求2或4所述的一种一维棒状尖晶石铁氧体的制备方法，其特征在于所述的前驱体为针状或棒状，其颗粒长径比≥4且长度尺寸≥0.4μm。
6.根据权利要求2所述的一维棒状尖晶石铁氧体的制备方法，其特征是在步骤(3)中：预处理温度为0-500℃，预处理时间为0-5小时，热处理温度为600-1000℃，热处理时间为0.5-6小时。
7.根据权利要求1、2所述的棒状尖晶石铁氧体，其颗粒长径比及长度可通过合成条件进行调节，可调节的合成条件主要包括针状FeOOH的种类、FeOOH的颗粒尺寸、沉淀剂的种类、前驱体的预烧温度或时间、前驱体的焙烧温度或时间、A、B或C的种类、x或y值的大小。
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