CN1986426A - 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 - Google Patents
锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1986426A CN1986426A CN 200510123168 CN200510123168A CN1986426A CN 1986426 A CN1986426 A CN 1986426A CN 200510123168 CN200510123168 CN 200510123168 CN 200510123168 A CN200510123168 A CN 200510123168A CN 1986426 A CN1986426 A CN 1986426A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- nano
- salt
- preparation
- ferrite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锰锌铁氧体纳米材料的制备方法。其包括以下步骤：称取二价锰盐、锌盐和三价铁盐的反应原料，该二价锰盐、锌盐和三价铁盐的摩尔比为x∶1－x∶2，其中，0＜x＜1；在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；在搅拌后的反应溶液中滴加氨水溶液，直至反应溶液的pH值为8.0～12.0；对反应溶液进行水热反应后，洗涤、烘干得到锰锌铁氧体纳米材料，即MnxZn1－xFe2O4，其中，0＜x＜1。本发明具有如下优点：反应是在高温高压条件下进行，可以实现在常温常压下不能进行的反应；改变原料的配比和浓度、沉淀剂的种类和浓度、pH值、温度、时间等，可以得到具有不同组成、形貌和颗粒大小的产物；产物为晶态，无需焙烧晶化，可以减少在焙烧过程中难以避免的团聚现象。
Description
一技术领域
本发明涉及软磁材料的制备技术，特别是一种锰锌铁氧体纳米材料的制备方法。
二背景技术
锰锌铁氧体是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料。与同类型的磁性金属材料相比，它具有电阻率高，涡流损耗小，居里温度低等特点。因其具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理化学性能，被广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。随着电子工业的飞速发展，对磁性材料性能的要求也越来越高，适用于不同场合的高品质磁性材料的制备研究越来越受到人们的广泛关注。
目前，国内外制备锰锌铁氧体纳米材料的主要方法有共沉淀法、煅烧法、超临界法、水热法、溶胶—凝胶法、微乳液法、自蔓延高温合成法、冷冻干燥法等。其中，以NH3·H2O为沉淀剂(Rath C，Preparation and Characterization of Nanosize Mn-Zn ferrite，J.Magn.Mater，1999)用共沉淀法制备了10nm左右的锰锌铁氧体纳米粒子；以NaOH为沉淀剂(桑商斌，添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响，中南工业大学学报，2000)用水热法制备了10～20nm的锰锌铁氧体纳米粒子，并研究了添加剂对锰锌铁氧体纳米粒子水热制备的影响；用水—CTAB-己醇微乳液法(D Makovec，The preparation ofMnZn-ferrite nanoparticles in water-CTAB-hexanol microemulsions，NANOTECHNOLOGY，2004)制备了锰锌铁氧体纳米粒子，确定了微乳液体系稳定的范围，并研究了液相中离子的浓度、反应的温度、体系的PH值等因素对产物的结晶状况、粒径大小和分散性等的影响，制备了粒径大小为3～5nm的锰锌铁氧体纳米粒子。
锰锌铁氧体成份组成不同、粒径大小及颗粒形状不同，所得产品的性能各不相同。上述方法仍存在各种技术缺陷，使产品的性能不能满足使用要求，如共沉淀法生成的产物粒径分布很不均匀，煅烧法生成的产物团聚严重，微乳液法的产率太低。
三发明内容
本发明的目的在于提供一种满足粒径分布均匀、平均粒径小、材料组份可精确控制、居里温度低的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1.1称取二价锰盐、锌盐和三价铁盐的反应原料，该二价锰盐、锌盐和三价铁盐的摩尔比为x∶1-x∶2，其中，0＜x＜1；
1.2在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；
1.3在搅拌后的反应溶液中滴加氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0～12.0；
1.4对反应溶液进行水热反应后，洗涤、烘干得到锰锌铁氧体纳米材料，即MnxZn1-xFe2O4纳米材料，其中，0＜x＜1。
本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法中，反应原料中的二价锰盐为二氯化锰、硫酸锰或硝酸锰。
本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法中，反应原料中的锌盐为二氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法中，反应原料中的三价铁盐为三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法中，水热反应的温度为100～300℃，反应时间为1～20小时。
本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法中，水热反应在高压反应釜中进行，该高压反应釜的转速为300～1500转/分钟、反应温度为150～250℃，反应时间为2～10小时。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)反应是在高温高压条件下进行，可实现在常温常压下不能进行的反应；(2)改变反应条件，如原料的配比和浓度、沉淀剂的种类和浓度、PH值、温度、时间等，可以得到具有不同组成、形貌和颗粒大小的产物；(3)产物为晶态，无需焙烧晶化，可以减少在焙烧过程中难以避免的团聚现象。
四附图说明
附图是本发明的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法的流程图。
五具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合附图，本发明锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1.1称取二价锰盐、锌盐和三价铁盐的反应原料，该二价锰盐、锌盐和三价铁盐的摩尔比为x∶1-x∶2，其中，0＜x＜1；
1.2在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；
1.3在搅拌后的反应溶液中滴加氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0～12.0；
1.4对反应溶液进行水热反应后，洗涤、烘干得到锰锌铁氧体纳米材料，即MnxZn1-xFe2O4，其中，0＜x＜1。该水热反应是在高压反应釜中进行的，水热反应的温度为100～300℃，反应时间为1～20小时。
其具体实施例如下：
实施例1：锰锌铁氧体是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，它的化学式为MnxZn1-xFe2O4。现取x＝0.2，即Mn0.2Zn0.8Fe2O4纳米粒子的制备步骤如下：
1、根据分子式中金属物质的摩尔比，准确称取MnSO4·H2O 0.3380克，Zn(NO3)2·6H2O2.3799克和FeCl3·6H2O 5.4060克。
2、将其全部转移到烧杯中，加入去离子水，使其体积达到300mL，充分机械搅拌。
3、继续机械搅拌，以1mL/min的速度滴加2mol/L的氨水溶液，调节溶液PH值为9，然后将其全部转入0.5L高压反应釜中。设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为180℃，反应2小时。
4、反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后离心、烘干，得到Mn0.2Zn0.8Fe2O4纳米材料。
5、将得到的产物进行XRD检测，检测结果为产物是结晶很好的Mn0.2Zn0.8Fe2O4；将得到的产物进行TEM检测，检测结果为粒子的粒径大小为10～20nm。
实施例2：锰锌铁氧体是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，它的化学式为MnxZn1-xFe2O4。现取x＝0.55，即Mn0.55Zn0.45Fe2O4纳米粒子的制备步骤如下：
1、根据分子式中金属物质的摩尔比，准确称取MnCl2·4H2O 1.0885克，ZnSO4·7H2O1.2535克和Fe(NO3)3·9H2O 8.08克。
2、将其全部转移到烧杯中，加入去离子水，使其体积达到250mL，充分机械搅拌。
3、继续机械搅拌，以1.5mL/min的速度滴加1.5mol/L的氨水溶液，调节溶液PH值为10，然后将其全部转入0.5L高压反应釜中。设定高压反应釜的转速为800转/分钟、反应温度为150℃，反应4小时。
4、反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后离心、烘干，得到Mn0.55Zn0.45Fe2O4内米材料。
5、将得到的产物进行XRD检测，检测结果为产物是结晶很好的Mn0.55Zn0.45Fe2O4；将得到的产物进行TEM检测，检测结果为粒子的粒径大小为10～20nm。
实施例3：锰锌铁氧体是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，它的化学式为MnxZn1-xFe2O4。现取x＝0.9，即Mn0.9Zn0.1Fe2O4纳米粒子的制备步骤如下：
1、根据分子式中金属物质的摩尔比，准确称取MnSO4·H2O 1.5212克，ZnCl2 0.1363克和Fe(NO3)3·9H2O 8.08克。
2、将其全部转移到烧杯中，加入去离子水，使其体积达到300mL，充分机械搅拌。
3、继续机械搅拌，以1mL/min的速度滴加3mol/L的氨水溶液，调节溶液PH值为10.5，然后将其全部转入0.5 L高压反应釜中。设定高压反应釜的转速为1000转/分钟、反应温度为220℃，反应3小时。
4、反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后离心、烘干，得到Mn0.9Zn0.1Fe2O4内米材料。
5、将得到的产物进行XRD检测，检测结果为产物是结晶很好的Mn0.9Zn0.1Fe2O4；将得到的产物进行TEM检测，检测结果为粒子的粒径大小为10～20nm。
对于不同摩尔比的锰锌铁氧体MnxZn1-xFe2O4，其制备步骤同上。
Claims (6)
1、一种锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1.1称取二价锰盐、锌盐和三价铁盐的反应原料，该二价锰盐、锌盐和三价铁盐的摩尔比为x∶1-x∶2，其中，0＜x＜1；
1.2在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；
1.3在搅拌后的反应溶液中滴加氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0～12.0；
1.4对反应溶液进行水热反应后，洗涤、烘干得到锰锌铁氧体纳米材料，即MnxZn1-xFe2O4纳米材料，其中，0＜x＜1。
2、根据权利要求1所述的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于：反应原料中的二价锰盐为二氯化锰、硫酸锰或硝酸锰。
3、根据权利要求1所述的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于：反应原料中的锌盐为二氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
4、根据权利要求1、2或3所述的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于：反应原料中的三价铁盐为三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
5、根据权利要求1所述的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于：水热反应的温度为100～300℃，反应时间为1～20小时。
6、根据权利要求1或5所述的锰锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于：水热反应在高压反应釜中进行，该高压反应釜的转速为300～1500转/分钟、反应温度为150～250℃，反应时间为2～10小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510123168 CN1986426A (zh) | 2005-12-20 | 2005-12-20 | 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510123168 CN1986426A (zh) | 2005-12-20 | 2005-12-20 | 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1986426A true CN1986426A (zh) | 2007-06-27 |
Family
ID=38183387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510123168 Pending CN1986426A (zh) | 2005-12-20 | 2005-12-20 | 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1986426A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102649639A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-08-29 | 上海颜钛实业有限公司 | 尖晶石型铁氧体纳米粉体的水热制备法 |
| CN105060872A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-18 | 天长市中德电子有限公司 | 一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法 |
| CN113192717A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-07-30 | 兰州大学 | 一种金属软磁复合材料及其制备方法 |
| CN113428903A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-09-24 | 中国科学院电工研究所 | 一种制备纳米锰锌铁氧体纤维的方法 |
| CN114751459A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-15 | 中国科学院电工研究所 | 制备锰锌铁氧体纤维的方法与锰锌铁氧体纤维 |
| CN114949211A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-30 | 泰州市人民医院 | S2.2-PEG-MZF-NPs/DOX纳米脂质体的制备方法和应用 |
| CN114949210A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-30 | 泰州市人民医院 | S2.2-PEG-MZF-NPs分子探针的制备方法和应用 |
| CN116239155A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-09 | 清华大学 | 一种锰离子掺杂铁氧体纳米粒子、制备方法及其应用 |
-
2005
- 2005-12-20 CN CN 200510123168 patent/CN1986426A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102649639A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-08-29 | 上海颜钛实业有限公司 | 尖晶石型铁氧体纳米粉体的水热制备法 |
| CN102649639B (zh) * | 2012-05-09 | 2014-07-23 | 上海颜钛实业有限公司 | 尖晶石型铁氧体纳米粉体的水热制备法 |
| CN105060872A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-18 | 天长市中德电子有限公司 | 一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法 |
| CN113192717A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-07-30 | 兰州大学 | 一种金属软磁复合材料及其制备方法 |
| CN113428903A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-09-24 | 中国科学院电工研究所 | 一种制备纳米锰锌铁氧体纤维的方法 |
| CN114751459A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-15 | 中国科学院电工研究所 | 制备锰锌铁氧体纤维的方法与锰锌铁氧体纤维 |
| CN114949211A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-30 | 泰州市人民医院 | S2.2-PEG-MZF-NPs/DOX纳米脂质体的制备方法和应用 |
| CN114949210A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-30 | 泰州市人民医院 | S2.2-PEG-MZF-NPs分子探针的制备方法和应用 |
| CN116239155A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-09 | 清华大学 | 一种锰离子掺杂铁氧体纳米粒子、制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mürbe et al. | Synthesis and physical characterization of magnetite nanoparticles for biomedical applications | |
| CN1986426A (zh) | 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 | |
| Rahimi et al. | Structural and magnetic characterizations of Cd substituted nickel ferrite nanoparticles | |
| Esmaeili et al. | Modified single-phase hematite nanoparticles via a facile approach for large-scale synthesis | |
| CN100488881C (zh) | 制备超细均匀纳米Fe3O4的方法 | |
| CN101723655B (zh) | 一种锰锌铁氧体掺杂钴纳米材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Large-scale production of strontium ferrite by molten-salt-assisted coprecipitation | |
| CN101728046B (zh) | 一种单分散磁性能可控Fe3O4-SiO2核壳球簇的制备方法 | |
| MX2007000357A (es) | Metodo para producir nanoparticulas de oxido de hierro. | |
| Liang et al. | Synthesis of magnetite submicrospheres with tunable size and superparamagnetism by a facile polyol process | |
| CN101508468B (zh) | 一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法 | |
| EP2598443B1 (en) | Process for obtaining functionalized nanoparticulate magnetic ferrites for easy dispersion | |
| CN102503390A (zh) | 一种锰锌铁氧体磁性纳米粒子的制备方法 | |
| CN102424570A (zh) | NiFe2O4磁性材料的制备方法 | |
| ABEDINI et al. | Magnetic properties of cobalt ferrite synthesized by hydrothermal and Co-precipitation methods: a comparative study | |
| CN102485692A (zh) | 一种二维片状钡铁氧体的制备方法 | |
| Hou et al. | The phase transition of W-doped VO2 nanoparticles synthesized by an improved thermolysis method | |
| CN102010190A (zh) | 一维棒状尖晶石铁氧体制备方法 | |
| Wang et al. | Synthesis of monodisperse nanocrystals of high crystallinity magnetite through solvothermal process | |
| CN100453469C (zh) | 一种赤铁矿纳米立方体的制备方法 | |
| CN102643082A (zh) | 一种w型钡铁氧体的制备方法 | |
| CN102079544A (zh) | 氧化铁纳米粉体的快速合成方法 | |
| CN106517361A (zh) | 一种尖晶石型纳米铁酸镍粉体的制备方法 | |
| CN101125684A (zh) | 一种γ－Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101219809B (zh) | 尺寸和形状可控的四氧化三锰纳米晶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |