CN105060872A - 一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌作为主料;将主料加入去离子水中搅拌溶解完全后,再加入聚乙二醇得到物料A;将氢氧化钠、氨水和1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3-4h后,静置9-10h,过滤得到物料C;将物料C干燥后进行预烧,升温至900-920℃,冷却得到预烧物料;向预烧物料中加入氧化钼、氧化钴、氧化铼、氧化钛、氧化锆、氧化铟、氧化锰、氧化硼、二氧化硅和碳纤维混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域,尤其涉及一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是指那些容易被磁化,在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料,往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物,经烧结得到的复合氧化物。软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末,是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的,其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域,更主要的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
但现有技术中的软磁铁氧体往往功耗和阻抗不够理想,希望产品对应的粉体指标能达到:导磁率在3300左右,而磁芯损耗在100Kc、200mT、25-120℃的测试条件下小于450Kw/m3,现需要一种新的具有低功耗和高阻抗的铁氧体材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法,相对于现有技术不仅提高了各频率下的阻抗,还大幅降低了在使用温度下的磁芯损耗,同时保持导磁率不变。
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取80-90份硝酸铁、25-30份硝酸镍、6-9份硝酸铜和10-15份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入82-85份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入30-40份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1-2份氢氧化钠、20-28份氨水和30-35份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3-4h后,静置9-10h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至900-920℃,冷却得到预烧物料;
S6、向预烧物料中加入氧化钼、氧化钴、氧化铼、氧化钛、氧化锆、氧化铟、氧化锰、氧化硼、二氧化硅和碳纤维混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
优选地,S1中,硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌的重量比为83-86:27-28:7-8:12-14。
优选地,S2中,主料、去离子水、聚乙二醇的重量比为100:83-84:32-36。
优选地,S3中,氢氧化钠、氨水和1,3-丙二胺的重量比为1.2-1.8:22-26:32-33。.
S3中的氨水为工业氨水,其质量分数为25~28wt%。
优选地,S5中,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温7-9h。
优选地,S6中,以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼750-1000ppm、氧化钴300-500ppm、氧化铼300-500ppm、氧化钛400-500ppm、氧化锆100-300ppm、氧化铟50-200ppm、氧化锰1000-2000ppm、氧化硼500-800ppm、二氧化硅200-600ppm和碳纤维2000-5000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
上述“以主料的总重量为基准”,其含义为以主料的总重量作为单位1,如
氧化钼与主料的重量比为750-1000×10
-6
:1。
优选地,S6中,水热反应的温度为185-215℃,水热反应的时间为10-12h。
本发明还提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料,采用上述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法制成。
本发明采用硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌加入水中形成盐溶液后,滴加由氢氧化钠、氨水和1,3-丙二胺构成的碱性溶液,形成氢氧化铁等沉淀物,接着静置使沉淀物均匀增长,然后通过预烧使各氢氧化物沉淀脱去水分子,得到相应的粒度分布均匀的微细的粉体氧化物,而且预烧还提高了粉体氧化物的活性,为后续水热反应创造条件;聚乙二醇作为晶型控制剂,与主料配合,使沉淀物晶粒均匀,而通过限定硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌之间的摩尔比,能使本发明晶粒均匀,而且导磁率高、阻抗高,使本发明具有适宜的活性,获得良好的微观结构,并获得较高的烧结密度,从而得到高的饱和磁感应强度;而通过添加氧化锰、氧化钛、氧化锆与主料配合,可以促进镍锌铜铁氧体的传质和烧结,加速晶粒生长,提高产品的起始磁导率,还可有效降低磁芯损耗;通过加入氧化钼、氧化钴、氧化铼、氧化铟与主料配合使用,进一步降低本发明磁芯损耗;加入二氧化硅、碳纤维等原料,改变了本发明的微观结构,减小了晶粒尺寸,提高了电阻率;而通过限定水热反应的温度和时间,使本发明具有高磁导率、高电阻率。
附图说明
图1为本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示,图1为本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
参照图1,本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取80-90份硝酸铁、25-30份硝酸镍、6-9份硝酸铜和10-15份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入82-85份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入30-40份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1-2份氢氧化钠、20-28份氨水和30-35份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3-4h后,静置9-10h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至900-920℃,冷却得到预烧物料;
S6、向预烧物料中加入氧化钼、氧化钴、氧化铼、氧化钛、氧化锆、氧化铟、氧化锰、氧化硼、二氧化硅和碳纤维混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取80份硝酸铁、30份硝酸镍、6份硝酸铜和15份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入82份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入40份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1份氢氧化钠、28份氨水和30份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌4h后,静置9h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至920℃,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温9h,冷却得到预烧物料;
S6、以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼750ppm、氧化钴500ppm、氧化铼300ppm、氧化钛500ppm、氧化锆100ppm、氧化铟200ppm、氧化锰1000ppm、氧化硼800ppm、二氧化硅200ppm和碳纤维5000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为185℃,水热反应的时间为12h,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
实施例2
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取90份硝酸铁、25份硝酸镍、9份硝酸铜和10份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入85份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入30份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将2份氢氧化钠、20份氨水和35份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3h后,静置10h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至900℃,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温7h,冷却得到预烧物料;
S6、以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼1000ppm、氧化钴300ppm、氧化铼500ppm、氧化钛400ppm、氧化锆300ppm、氧化铟50ppm、氧化锰2000ppm、氧化硼500ppm、二氧化硅600ppm和碳纤维2000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为215℃,水热反应的时间为10h,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
实施例3
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取83份硝酸铁、28份硝酸镍、7份硝酸铜和14份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入83份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入36份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1.2份氢氧化钠、26份氨水和32份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3.6h后,静置9.2h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至915℃,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温7.8h,冷却得到预烧物料;
S6、以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼900ppm、氧化钴350ppm、氧化铼450ppm、氧化钛420ppm、氧化锆270ppm、氧化铟100ppm、氧化锰1500ppm、氧化硼600ppm、二氧化硅500ppm和碳纤维3000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为210℃,水热反应的时间为10.5h,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
实施例4
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取86份硝酸铁、27份硝酸镍、8份硝酸铜和12份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入84份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入32份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1.8份氢氧化钠、22份氨水和33份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3.3h后,静置9.8h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至905℃,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温8.2h,冷却得到预烧物料;
S6、以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼800ppm、氧化钴450ppm、氧化铼350ppm、氧化钛480ppm、氧化锆150ppm、氧化铟150ppm、氧化锰1200ppm、氧化硼700ppm、二氧化硅300ppm和碳纤维4000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为190℃,水热反应的时间为11h,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
实施例5
本发明提出的一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取84份硝酸铁、27.8份硝酸镍、7.2份硝酸铜和13份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入83.4份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入34份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1.5份氢氧化钠、24份氨水和32.3份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3.5h后,静置9.5h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至910℃,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温8h,冷却得到预烧物料;
S6、以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼850ppm、氧化钴400ppm、氧化铼400ppm、氧化钛450ppm、氧化锆200ppm、氧化铟120ppm、氧化锰1400ppm、氧化硼650ppm、二氧化硅400ppm和碳纤维3500ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为200℃,水热反应的时间为10.8h,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
对本发明进行性能检测,以市售ZP40A和ZP3K软磁铁氧体作为对照组,其结果如下:
由上边可知,本发明的初始导磁率、阻抗和磁芯损耗优于现有技术,符合现实要求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按摩尔份称取80-90份硝酸铁、25-30份硝酸镍、6-9份硝酸铜和10-15份硝酸锌作为主料;
S2、按重量份将100份主料加入82-85份去离子水中搅拌溶解完全后,再加入30-40份聚乙二醇得到物料A;
S3、按重量份将1-2份氢氧化钠、20-28份氨水和30-35份1,3-丙二胺混合均匀后得到物料B;
S4、向物料A中滴加物料B,滴加过程中不停搅拌,然后搅拌3-4h后,静置9-10h,过滤得到物料C;
S5、将物料C干燥后进行预烧,升温至900-920℃,冷却得到预烧物料;
S6、向预烧物料中加入氧化钼、氧化钴、氧化铼、氧化钛、氧化锆、氧化铟、氧化锰、氧化硼、二氧化硅和碳纤维混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S1中,硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌的重量比为83-86:27-28:7-8:12-14。
3.根据权利要求1或2所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S2中,主料、去离子水、聚乙二醇的重量比为100:83-84:32-36。
4.根据权利要求1-3任一项所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S3中,氢氧化钠、氨水和1,3-丙二胺的重量比为1.2-1.8:22-26:32-33。
5.根据权利要求1-4任一项所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S5中,预烧的升温过程符合T=20+lg(t+1),T为温度,T单位为℃,t为时间,t单位为min,保温7-9h。
6.根据权利要求1-5任一项所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S6中,以主料的总质量为基准,向预烧物料中加入氧化钼750-1000ppm、氧化钴300-500ppm、氧化铼300-500ppm、氧化钛400-500ppm、氧化锆100-300ppm、氧化铟50-200ppm、氧化锰1000-2000ppm、氧化硼500-800ppm、二氧化硅200-600ppm和碳纤维2000-5000ppm混合均匀后,加入高压反应釜中进行水热反应,取出得到高阻抗低功耗软磁铁氧体材料。
7.根据权利要求1-5任一项所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S6中,水热反应的温度为185-215℃,水热反应的时间为10-12h。
8.一种高阻抗低功耗软磁铁氧体材料,其特征在于,采用如权利要求1-7任一项中所述高阻抗低功耗软磁铁氧体材料的制备方法制成。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151118 |