CN108395217B - 一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻及其制备方法，该材料包含Mn、Ni、Nb三种元素，成分为Mn2.25Ni0.75‑xNbxO，其中x=0.01‑0.35，通过调整配方中铌元素的掺杂量，有效调节传统锰镍基二元热敏电阻材料的电阻率大小和材料常数来调节热敏电阻材料的电阻率和材料常数，通过本发明所述方法获得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料具有高纯单相结构的高B低阻特点的热敏电阻材料体系。可以通过改变微量掺杂铌元素以调节热敏电阻元件的电阻率和材料常数B值，该材料性能稳定高、可靠性高。电阻率和材料常数B值逆势变化等优势，能够被制备成芯片型热敏元件，在温度测控领域具有广泛的应用前景。

Description

一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型负温度系数热敏电阻材料，主要采用铌掺杂锰镍基氧化物。适用于温度测量、控制及补偿等各种应用领域。
背景技术
锰镍基尖晶石氧化物型NTC热敏电阻材料是一种最常见的热敏材料，采用该体系材料制备的热敏电阻元件已被广泛应用于家电、汽车、工业、航空、军事等领域的温度测控。通过采用钴、铁、铜、锌等过渡金属元素对锰镍二元氧化物材料进行掺杂，可实现电阻率(0.1～103kΩ·cm范围内)和材料常数B值(2000-7000K范围内)的有效调控。然而，尖晶石结构氧化物材料的本征特性决定其电阻率随材料激活能高低而相应变化。当尖晶石结构薄膜材料的B值较高时，其电阻率也较大，反之亦然。然而，具有具有高B低阻特点的NTC热敏电阻材料是功率型热敏电阻器的基础材料，可广泛应用于抑制浪涌电流等方面。
为了实现高B低阻型热敏电阻材料的制备，将具备高B值特点的尖晶石相热敏电阻材料和低电阻率特点的钙钛矿相热敏材料取长补短地复合成了兼备高B低电阻率优势的新型热敏材料。但是，由于钙钛矿相中存在部分离子半径较大，不能与尖晶石结构很好地固溶，使得复合结构中存在的两相分离、相分布和两相渗透不均等问题，因此在一定程度上限制了两复合材料的均匀性和稳定性。
设计出一种具有高纯单相结构的具有高B低阻特点的热敏电阻材料成为了NTC领域的研究热点之一。在做了众多的尝试后，我们注意到具有稳定电学性能的氧化铌。本发明中将稀土元素铌掺杂进入锰镍基尖晶石氧化物体系中，可实现结构简单、性能稳定的高B低阻型热敏电阻的制备。
发明内容
本发明的目的是，提供一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻及其制备方法，该材料包含Mn、Ni、Nb三种元素，成分为Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x＝0.01-0.35，通过调整配方中铌元素的掺杂量，有效调节传统锰镍基二元热敏电阻材料的电阻率大小和材料常数来调节热敏电阻材料的电阻率和材料常数，通过本发明所述方法获得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料具有高纯单相结构的高B低阻特点的热敏电阻材料体系。可以通过改变微量掺杂铌元素以调节热敏电阻元件的电阻率和材料常数B值，该材料性能稳定高、可靠性高。电阻率和材料常数B值逆势变化等优势，能够被制备成芯片型热敏元件，在温度测控领域具有广泛的应用前景。
本发明所述的一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料，该材料包含Mn、Ni、Nb三种元素，成分为Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x＝0.01-0.35。
所述一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻的制备方法，按下列步骤进行：
a、将原料按Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x＝0.01-0.35，称取MnO2、Ni2O3和Nb2O5，放入500mL聚四氟乙烯球磨罐中，再在球磨罐中加入50-150颗直径50mm的玛瑙磨球，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨8小时；
b、将步骤a得到的研磨产物放在温度100℃烘箱中干燥24h，取出后放在玛瑙研磨中，手动研磨至粉状；
c、将步骤b得到的粉状物放在经温度1200℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
d、将步骤c得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时，得到陶瓷坯体；
e、利用切片机步骤d得到的陶瓷坯体切成厚度0.2mm的陶瓷片，然后在陶瓷片表面涂覆银电极，接着利用划片机将陶瓷片进一步切割成长0.4mm、宽0.4mm的正方形陶瓷片，并将两根杜美丝电极引线分别焊接在正方形陶瓷片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
本发明所述的一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻及其制备方法，该材料的成分组成为：Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x＝0.01-0.35，配方成分中含有锰、镍、铌三种元素，合成材料所用的方法可以是固相法或液相法。
本发明所述的一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料及其制备方法，主要重点在于热敏电阻材料的成分配方，按本发明所述制备方法能获得高纯单相的物相组成。
本发明所述的一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料及其制备方法，将制备所得Mn2.25Ni0.75-xNbxO制备成热敏芯片进行电学性能测试，其参数为电阻率ρ＝7.8kΩ·cm-19.7kΩ·cm，材料常数B＝3940-4189K。
本发明所述的一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料及其制备方法，其优势是：①材料成分简单，结构为稳定的单一尖晶石结构；②制备过程中烧结温度低，烧结温度为1200±50℃，适合芯片型NTC热敏电阻元件的生产；③通过调整掺杂元素的含量可大范围调整热敏电阻的室温电阻值。
附图说明
图1为本发明铌掺杂锰镍基负温度系数热敏材料的XRD谱图；
图2为本发明铌掺杂锰镍基负温度系数热敏材料的SEM谱图；
图3为本发明铌掺杂锰镍基负温度系数热敏的电阻-温度关系图；
图4为本发明铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻电学参数随Nb含量变化趋势图。
具体实施方式
本发明的内容结合以下实施例作进一步的说明。以下实施例只是符合本发明技术内容的几个实例，并不说明本发明仅限于下述实例所述的内容。本发明的重点在于成分配方，所述原材料、工艺方法和步骤可以根据实际生产条件进行相应的调整，灵活性大。
实施例1
固相法制备：
a、将原料按Mn2.25Ni0.74Nb0.01O配方配料，其中x＝0.01，称取MnO2 19.5g、Ni2O36.12g和Nb2O50.13g，放入500mL聚四氟乙烯球磨罐中，再在球磨罐中加入50颗直径50mm的玛瑙磨球，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨8小时；
b、将步骤a得到的研磨产物放在温度100℃烘箱中干燥24h，取出后放在玛瑙研磨中，手动研磨至粉状；
c、将步骤b得到的粉状物放在经温度1200℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
d、将步骤c得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时，得到陶瓷坯体；
e、利用切片机步骤d得到的陶瓷坯体切成厚度0.2mm的陶瓷片，然后在陶瓷片表面涂覆银电极，接着利用划片机将陶瓷片进一步切割成长0.4mm、宽0.4mm的正方形陶瓷片，并将两根杜美丝电极引线分别焊接在正方形陶瓷片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
将制得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻进行电阻-温度特性测量，结果见图3。
实施例2
固相法制备：
a、将原料按Mn2.25Ni0.6Nb0.15O配方配料，其中x＝0.15-0.35，称取MnO2 35g、Ni2O320g和Nb2O52.3g，放入500mL聚四氟乙烯球磨罐中，再在球磨罐中加入150颗直径50mm的玛瑙磨球，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨8小时；
b、将步骤a得到的研磨产物放在温度100℃烘箱中干燥24h，取出后放在玛瑙研磨中，手动研磨至粉状；
c、将步骤b得到的粉状物放在经温度1200℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
d、将步骤c得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时，得到陶瓷坯体；
e、利用切片机步骤d得到的陶瓷坯体切成厚度0.2mm的陶瓷片，然后在陶瓷片表面涂覆银电极，接着利用划片机将陶瓷片进一步切割成长0.4mm、宽0.4mm的正方形陶瓷片，并将两根杜美丝电极引线分别焊接在正方形陶瓷片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
将制得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻进行电阻-温度特性测量，结果见图3。
实施例3
固相法制备：
a、将原料按Mn2.25Ni0.5Nb0.25O配方配料，其中x＝0.25，称取MnSO4 40g、Ni2(SO4)35.5g和Nb2(SO4)5 4.0g，放入500mL聚四氟乙烯球磨罐中，再在球磨罐中加入150颗直径50mm的玛瑙磨球，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨8小时；
b、将步骤a得到的研磨产物放在温度100℃烘箱中干燥24h，取出后放在玛瑙研磨中，手动研磨至粉状；
c、将步骤b得到的粉状物放在经温度1200℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
d、将步骤c得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时，得到陶瓷坯体；
e、利用切片机步骤d得到的陶瓷坯体切成厚度0.2mm的陶瓷片，然后在陶瓷片表面涂覆银电极，接着利用划片机将陶瓷片进一步切割成长0.4mm、宽0.4mm的正方形陶瓷片，并将两根杜美丝电极引线分别焊接在正方形陶瓷片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
将制得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻进行电阻-温度特性测量，结果见图3。
实施例4
液相法制备：
a、将原料按Mn2.25Ni0.4Nb0.35O配方配料，称取MnSO4 20g、Ni2(SO4)3 3.5g和Nb2(SO4)5 4.9g；
b、将步骤a称取的原料溶于去离子水中，配成浓度为0.5mol/L的均匀混合盐溶液，同时分别配置1mol/L的草酸二乙酯溶液和1mol/L的氨水溶液；
c、将步骤b配置好的草酸二乙酯溶液倒入配置好的金属盐溶液中，使得溶液混合均匀，并利用逐滴加入氨水溶液的方法，调整溶液pH值至7；
d、将步骤c得到的溶液搅拌4h后，静置12h，使得溶液分层，形成上层清液和下层沉淀，用去离子水对下层沉淀进行抽滤洗涤，得到沉淀物，再将沉淀物置于在温度100℃烘干处理，然后于马弗炉中温度450℃热分解1h，热分解后的粉体继续用玛瑙研磨研磨1h，再于温度700℃条件下进行预烧；
e、将步骤d得到的生成物放在经过温度1150℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
f、将步骤e得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时；
g、利用切片机将步骤f得到的陶瓷坯体切成厚度0.3mm的圆片，对表面进行电极制备后，利用划片机将芯片划成边长为0.3mm的正方形，然后，在将两根杜美丝电极引线分别焊接在超薄片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
将制得的铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻进行电阻-温度特性测量，结果见图3。
实施例5
将实施例1-4得到的任一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻进行XRD、SEM、电阻-温度关系测试，结果如图所示：从图中可以看出，铌掺杂锰镍基负温度系数热敏材料是具有高纯单相结构的高B低阻特点的热敏电阻材料体系。

Claims (1)

1.一种铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻材料，其特征在于该材料包含Mn、Ni、Nb三种元素，成分为Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x=0.01-0.35，具体操作按下列步骤进行：
a、将原料按Mn2.25Ni0.75-xNbxO，其中x=0.01-0.35，称取MnO2 、Ni2O3 和Nb2O5 ，放入500mL聚四氟乙烯球磨罐中，再在球磨罐中加入50-150颗直径50mm的玛瑙磨球，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨8小时；
b、将步骤a得到的研磨产物放在温度100℃烘箱中干燥24h，取出后放在玛瑙研磨中，手动研磨至粉状；
c、将步骤c得到的粉状物放在经温度1200℃预烧过的氧化铝坩埚中，于温度800℃条件下预烧1小时，烧结后再手磨2小时，获得热敏粉体材料；
d、将步骤c得到的粉体压制成坯体，并于温度1200℃条件下烧结2小时，得到陶瓷坯体；
e、利用切片机步骤d得到的陶瓷坯体切成厚度0.2mm的陶瓷片，然后在陶瓷片表面涂覆银电极，接着利用划片机将陶瓷片进一步切割成长0.4 mm、宽0.4mm的正方形陶瓷片，并将两根杜美丝电极引线分别焊接在正方形陶瓷片的两面上，即得到铌掺杂锰镍基负温度系数热敏电阻。
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Nb2O5 掺杂对MnCoNi系NTC热敏电阻材料的影响;姜 斌等;《电子科技大学学报》;19971031;第496-499页 *
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