CN105777093A - 一种高b低阻型测温复合热敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料及其制备方法，该材料是由La2O3、MnO2、Co2O3和Ni2O3为原料，分别组成Ni‑Mn‑O，La‑Mn‑Co‑O体系，将低电阻率的钙钛矿相和高B值的尖晶石相复合，采用氧化物固相法制备出两种单相体系尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的粉体；将研磨后的两种单相材料进行双相混合研磨，经过压制成型，冷等静压，高温烧结，即可制成高B低阻型测温复合热敏电阻材料。其电性能参数为：B25/50=4260‑1373K，ρ25=5067‑15Ω·cm，电阻漂移率：2.0%‑0.2%。该材料的阻值和B值可调，具有高B值低电阻，稳老化定性高，一致性好，可重复的特点，适用于多种类型的高灵敏度测温热敏电阻及低温下温度的测量，控制和线路补偿等。

Description

一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热敏电阻材料领域，特别是涉及一种采用氧化物固相法制备复合相负温度系数热敏电阻材料。
背景技术
近年来，随着科技信息技术和电气化的快速普及和发展，NTC热敏电阻的需求日益增大，这些需求不断提高了对测控温精度的要求，此外，NTC热敏电阻的使用环境也更加苛刻，这对NTC热敏电阻的参数逆势(低B高阻或高B低阻)可调、高精度、高可靠、高稳定性、微型化提出了新的挑战。探索新型NTC热敏材料体系变得十分迫切。特别是一些高B值低阻值热敏电阻元件，这是因为，高B低阻型热敏电阻器灵敏度高，能够检测微弱信号，抑制浪涌电流等优点。高B值低电阻的负温度系数热敏材料是制造高灵敏度热敏电阻机器传感器的核心技术，多层结构的片式热敏电阻单层化有赖于高B值低电阻材料的开发，功率型浪涌热敏电阻也要求低电阻率，高B值材料，以降低元件的残留电阻，减少电阻体上的功率耗散，提高产品的过载能力，一些微弱温度信号的检查(如生物工程)要求传感器具有很高的灵敏度。传统的热敏电阻材料一般由Mn、Co、Ni等过渡金属氧化物组成，这类材料遵循的一般规律是:电阻率增大时B值也会相应增大，在特定环境下，该参数指标已不能满足目前市场需求。B值是NTC热敏电阻的材料常数，是特定温度下设备灵敏度的量度。单一相的热敏电阻材料很难做到B值和电阻率逆势变化，高B高阻型热敏电阻材料，在低温使用时因阻值较大数据将无法读取，无法满足特殊客户之要求；而低B低阻的热敏电阻材料由于材料常数B值较低，其灵敏度不高，无法满足一些高灵敏度传感器的的要求。
根据氧化物半导体的性质，原子外层电子的交换决定了材料的电阻率，载流子激活能的大小决定了B值大小，若要同时保持较高的激活能并维持导带中有较大的载流子浓度，只有通过改变材料的能级结构，在禁带中形成杂质能级，采用材料的结构复合，使具有低电阻率的材料(如反尖晶石)与高B值材料(如钙钛矿结构)形成复合机构网络，利用结构“加合效应”和渗流原理，实现材料特性的复合，利用复合陶瓷材料中组成相性能上的取长补短，达到单一相材料所不能获得的优良性能以获得低电阻率、高B值的热敏材料。
发明内容
本发明目的在于，提供一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料及其制备方法，该材料是由La2O3、MnO2、Co2O3和Ni2O3为原料，分别组成Ni-Mn-O，La-Mn-Co-O体系，将低电阻率的钙钛矿相和高B值的尖晶石相复合，采用氧化物固相法制备出两种单相体系尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的粉体；将研磨后的两种单相材料进行双相混合研磨，经过压制成型，冷等静压，高温烧结，即可制成高B低阻型测温复合热敏电阻材料。其电性能参数为：B25/50＝4260-1373K,ρ25＝5067-15Ω·cm，电阻漂移率：2.0％-0.2％。该材料的阻值和B值可调，具有高B值低电阻，稳老化定性高，一致性好，可重复的特点，适用于多种类型的高灵敏度测温热敏电阻及低温下温度的测量，控制和线路补偿等。
本发明所述的一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料，该材料是由La2O3、MnO2、Co2O3和Ni2O3为原料，分别组成Ni-Mn-O和La-Mn-Co-O体系，其中Ni-Mn-O体系的摩尔比为：Ni:Mn＝0.46-0.85:2.15-2.54，La-Mn-Co-O体系的摩尔比为：La:Mn:Co＝1:0.42-0.63:0.37-0.58。
所述高B低阻型测温复合热敏电阻材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，按照尖晶石相NiMnO体系的摩尔比为：Ni:Mn＝0.46-0.85:2.15-2.54和钙钛矿相LaMnCoO体系的摩尔比为：La:Mn:Co＝1:0.42-0.63:0.37-0.58，分别置于两个玛瑙球磨罐中，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨1-2h，其中尖晶石NiMnO粉末在温度700℃-1000℃下煅烧1-4h，钙钛矿LaMnCoO粉末在温度800℃-1200℃下煅烧1-4h，分别得到的尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种单相材料按摩尔比为1-5:9-5进行双相混合研磨6h，经过压制成型，冷等静压，高温烧结，烧结温度1150℃-1350℃，保温2-6h，即得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料。
步骤a中控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1。
本发明所述的一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料及其制备方法，采用钙钛矿相LaMnCoO与尖晶石相NiMnO两相复合制备高B低阻且参数可调性强的热敏陶瓷材料，由于复合材料的复合度、联结型可以调整和改变，利用复合陶瓷材料中组成相性能上的取长补短，达到单一相材料所不能获得的优良性能，还会由于乘积效应而产生单一相材料和技术无法得到的全新特性。在充分控制固相反应的参数和工艺条件下，得到化学计量比准确，粒度与成分均匀的负温度系数热敏粉体，再经煅烧、成型、高温烧结后得到的复合相负温度系数热敏电阻材料具有B值和电阻率逆势变化(低B、高阻)，该复合相材料的电性能参数为：B25/50＝4260-1373K,ρ25＝5067-15Ω·cm，电阻漂移率：2.0％-0.2％，参数可调性强，稳定性高，一致性好，可重复等优点，适用于多种条件下温度的测量、控制、线路补偿等。
附图说明
图1为本发明实施例3的X射线衍射图；
图2为本发明实施例3的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，分别按照尖晶石相NiMnO中元素摩尔比Ni:Mn＝0.46:2.54和钙钛矿相LaMnCoO中元素的摩尔比La:Mn:Co＝1:0.42:0.58进行称量，分别置于两个玛瑙球磨罐中，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨1h，尖晶石粉末在温度700℃下煅烧1h，钙钛矿前粉末在温度800℃下煅烧1h，分别得到尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种材料尖晶石相NiMnO钙钛矿相LaMnCoO按摩尔比9:1进行双相混合研磨6h，经过压制成型，冷等静压，在温度1150℃下烧结，保温2h，即可得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料NiMnO-LaMnCoO。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，得到电学参数B25/50＝4260K，ρ25＝5067Ω·cm，电阻漂移率为1.2％。
实施例2
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，分别按照尖晶石相NiMnO中元素摩尔比Ni:Mn＝0.85:2.15和钙钛矿相LaMnCoO中元素的摩尔比La:Mn:Co＝1:0.63:0.37进行称量，分别置于两个玛瑙球磨罐中，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨1h，尖晶石粉末在温度1000℃下煅烧4h，钙钛矿粉末在温度1200℃下煅烧4h，分别得到尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种材料尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO按摩尔比5:5进行双相混合研磨6h，经过压制成型，冷等静压，在温度1350℃下烧结，保温6h，即得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料NiMnO-LaMnCoO。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，得到电学参数B25/50＝1373K，ρ25＝15Ω·cm，电阻漂移率为0.26％。
实施例3
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，分别按照尖晶石相NiMnO中元素摩尔比Ni:Mn＝＝0.6:2.4和钙钛矿相LaMnCoO中元素的摩尔比La:Mn:Co＝1:0.56:0.44进行称量，分别置于两个玛瑙球磨罐中，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨2h，尖晶石粉末在温度900℃下煅烧2h，钙钛矿粉末在温度1000℃下煅烧2h，分别得到尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种材料尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO按摩尔比7:3进行双相混合研磨6h，经过压制成型，冷等静压，在温度1250℃下烧结，保温4h，即得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料NiMnO-LaMnCoO。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，得到电学参数B25/50＝2693K，ρ25＝161Ω·cm，电阻漂移率为0.61％。
实施例4
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，分别按照尖晶石相NiMnO中元素摩尔比Ni:Mn＝＝0.72:2.28和钙钛矿相LaMnCoO中元素的摩尔比La:Mn:Co＝1:0.52:0.48进行称量，分别置于两个玛瑙球磨罐中，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨2h，尖晶石粉末在850℃下煅烧3h，钙钛矿前驱体粉末在950℃下煅烧3h，分别得到步骤a中的尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种材料尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO按摩尔比8:2进行双相混合研磨6h，经过压制成型，冷等静压，在温度1300℃下烧结，保温6h，即得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料NiMnO-LaMnCoO。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，得到电学参数B25/50＝3869K，ρ25＝1047Ω·cm，电阻漂移率为1.07％。
实施例1-4得到的高B低阻型测温复合热敏电阻材料的相结构均含有两种组成相，包括尖晶石相和钙钛矿相，且所有陶瓷材料的微观形貌都表现出良好的致密性，成瓷性较好，具体表现为：
图1为实施例3的X射线衍射图，图中不同的形状分别对应于立方尖晶石结构和菱方钙钛矿结构。两相能够较好复合。
图2为实施例3经扫描电镜得到的表面形貌图，图中较大颗粒为尖晶石NiMnO结构，较小颗粒为钙钛矿LaMnCoO结构，可以看出经实施例3得到的陶瓷材料具有较好的致密性，成瓷性较好。

Claims (3)

1.一种高B低阻型测温复合热敏电阻材料，其特征在于该材料是由La2O3、MnO2、Co2O3和Ni2O3为原料，分别组成Ni-Mn-O和La-Mn-Co-O体系，其中Ni-Mn-O体系的摩尔比为：Ni: Mn =0.46-0.85:2.15-2.54，La-Mn-Co-O体系的摩尔比为：La:Mn: Co=1:0.42-0.63:0.37-0.58。
2.根据权利要求1所述的高B低阻型测温复合热敏电阻材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、以La2O3，MnO2，Co2O3，Ni2O3为原料，按照尖晶石相NiMnO体系的摩尔比为：Ni: Mn =0.46-0.85:2.15-2.54和钙钛矿相LaMnCoO体系的摩尔比为：La:Mn: Co=1:0.42-0.63:0.37-0.58，分别置于两个玛瑙球磨罐中，以去离子水为分散介质，湿磨8h；
b、将步骤a中湿磨后的两种浆料在烘箱中温度80℃烘干，研磨1-2h，其中尖晶石NiMnO粉末在温度700℃-1000℃下煅烧1-4h，钙钛矿LaMnCoO粉末在温度800℃-1200℃下煅烧1-4h，分别得到的尖晶石相NiMnO和钙钛矿相LaMnCoO的单相粉体；
c、将步骤b中得到的两种单相材料按摩尔比为1-5:9-5进行双相混合，研磨6h，经过压制成型，冷等静压，高温烧结，烧结温度1150℃-1350℃，保温2-6h，即得到高B低阻型测温复合热敏电阻材料。
3.根据权利要求2所述的高B低阻型测温复合热敏电阻材料的制备方法，其特征在于步骤a中控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5:1:1。
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