CN102270531A - 叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种叠层片式负温度系数热敏电阻及其制备方法，该热敏电阻以四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍、二氧化硅为原料，采用将原料粉体用机械球磨法合成负温度系数热敏精细粉体，再用流延工艺(薄带浇注)、烧结及涂敷金属电极技术即可得到叠层片式负温度系数热敏电阻，所得叠片片式负温度系数热敏电阻体积小，精度高，其材料常数B值为4030-4105，B值允许偏差：±1％，该叠层片式负温度系数热敏电阻的电阻值R25℃＝32-208.5KΩ。
Description
技术领域
本发明涉及一种叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法。
背景技术
目前负温度系数(NTC)热敏电阻广泛地应用于温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护等场合，其中片式NTC热敏电阻可用于电信、家用电器、汽车及医疗等领域的温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护。近年来由于这些领域特别是移动通信及汽车产业的迅速发展，对用于这些产业特别是作为温度补偿晶体振荡器上的片式NTC热敏电阻的要求显著增长，而因为片式NTC热敏电阻的生产，尤其是其中叠层片式NTC热敏电阻的生产，所需投入过大且还存在许多技术工艺需要解决的问题，片式NTC热敏电阻的性能，如精度较低，已经不能满足这些需求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法，该热敏电阻以四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍、二氧化硅为原料，采用将原料粉体用机械球磨法合成负温度系数热敏精细粉体，再用流延工艺(薄带浇注)、烧结及涂敷金属电极技术即可得到叠层片式负温度系数热敏电阻，所得叠片片式负温度系数热敏电阻体积小，精度高，其材料常数B值为4030-4165，电阻值R25℃＝32.9-208.5KΩ，可调，克服了现有技术的不足。
该方法采用机械球磨法合成NTC热敏精细粉体，并采用流延工艺、烧结工艺及涂敷金属电极工艺技术得到叠层片式负温度系数热敏电阻。通过该方法获得的叠层片式负温度系数热敏电阻，精度高，其 材料常数B值为4030--4105，B值允许偏差：±1％，该叠层片式负温度系数热敏电阻的电阻值R25℃＝32-208.5KΩ，
本发明所述的一种叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法，按下列步骤进行：
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16-17.2∶15.3∶0.7∶0.5-4.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨30-60分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1000℃-1200℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到叠层片式负温度系数热敏电阻。
步骤d中所述流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精的混合物，其重量比为0.9∶1∶0.6。
步骤e在成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm。
本发明所述的叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法，该方法对所得负温度系数热敏烧结体制备外电极是将负温度系数热敏烧结体在到角机进行倒角，并在其端头经涂敷机涂敷外电极，在马弗炉中烧渗电极。
本发明所述叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法，采用机械 球磨法合成NTC热敏精细粉体，并采用流延工艺、烧结工艺及涂敷金属电极工艺技术得到叠层片式负温度系数热敏电阻，所得叠片式负温度系数热敏电阻精度高，其材料常数B值为4030--4105，B值允许偏差：±1％，该叠层片式负温度系数热敏电阻的电阻值R25℃＝32-208.5KΩ，可调。
附图说明
图1为本发明X-射线衍射图谱
图2为本发明扫描电镜图
图3为本发明阻温关系图
具体实施方式
实施例1
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比17.2∶15.3∶0.7∶0.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨30分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1000℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即可得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系 数热敏电阻元件，材料常数B＝4050，B值允许偏差：±1％，电阻值38KΩ。
实施例2
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16∶15.3∶0.7∶4.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨40分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1050℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4054，B值允许偏差：±1％，电阻值39.3KΩ。
实施例3
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.5∶15.3∶0.7∶3.0进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨50分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精 细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1150℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4039，B值允许偏差：±1％，电阻值114.7KΩ。
实施例4
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比17.0∶15.3∶0.7∶4.0进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨60分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1100℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4046，B值允许偏差：±1％，电阻值37KΩ。
实施例5
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.2∶15.3∶0.7∶1.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨35分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1150℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4039，B值允许偏差：±1％，电阻值126.5KΩ。
实施例6
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.8∶15.3∶0.7∶2.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨45分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1160℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4100，B值允许偏差：±1％，电阻值36.9KΩ。
实施例7
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比17.1∶15.3∶0.7∶2.0进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨60分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度 为1200℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4044，B值允许偏差：±1％，电阻值37.4KΩ。
实施例8
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.6∶15.3∶0.7∶3.0进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨50分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1150℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4036，B值允许偏差：±1％，电阻值208.5KΩ。
实施例9
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.4∶15.3∶0.7∶3.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4 在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨55分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1180℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4045，B值允许偏差：±1％，电阻值36.3KΩ。
实施例10
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16.9∶15.3∶0.7∶0.8进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨35分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料，其中流延剂为甲苯、LS-粘合剂(市售)和酒精按重量比0.9∶1∶0.6进行混合均匀；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm，按常规方法进行叠 片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1050℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到元件尺寸为2.0mm×1.25mm×0.5mm叠层片式负温度系数热敏电阻元件，材料常数B＝4030，B值允许偏差：±1％，电阻值208.5KΩ。
Claims (3)
1.一种叠层片式负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、以分析纯四氧化三锰、四氧化三钴、三氧化二镍和二氧化硅为原料，按摩尔比16-17.2∶15.3∶0.7∶0.5-4.5进行混合，得到粉体；
b、将步骤a得到的混合粉体按重量比粉体∶去离子水∶锆球1∶1∶4在超细球磨机中球磨3小时，得到混合均匀的浆料；
c、将步骤b浆料在温度120℃的烘箱中烘干，再研磨30-60分钟，置于马弗炉中温度700℃预烧2小时，得到黑色的负温度系数热敏精细粉体；
d、将步骤c粉体按重量比粉体∶流延剂1∶0.9在玛瑙罐中研磨混合24小时，得到负温度系数热敏流延浆料；
e、将步骤d所得流延浆料在流延机上成膜，按常规方法进行叠片，热压，切割，高温排粘，再放入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为1000℃-1200℃，恒温时间为2小时；
f、将步骤e所得烧结体制备外电极后，经温度125℃热老化1000小时即得到叠层片式负温度系数热敏电阻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中所述流延剂为甲苯、LS-粘合剂和酒精的混合物，其重量比为0.9∶1∶0.6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤e在成膜中单层膜片厚度为50μm±2μm，叠层膜片厚度1600μm±64μm。
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