CN101367649A - 一种氧化锌压敏电阻介质材料及电阻器制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锌压敏电阻介质材料及电阻器制备方法，属于电子材料技术领域。所述氧化锌压敏电阻介质材料，其组分包括85％～95％的ZnO、2％～6％的Bi2O3、1％～5％的TiO2、1％～3.5％的Sb2O3、1％～4％的MnCO3、1.2％～5％的Co2O3、0.2％～1％的Cr2O3、0.1％～1％的ZrO2、0.2％～1％的Ni2O3和1.2％～3％的SiO2。所述片式氧化锌电阻器制备方法包括按所述氧化锌电阻介质材料配方配料、混料、磨料、流延浆料配制、流延、内电极印刷、叠片、烘巴、温等静压、切割、排胶、烧结和端电极制作等步骤。本发明所述氧化锌压敏电阻介质材料适合于制作片式压敏电阻器；所制备的片式压敏电阻器具有压敏电压低、非线性系数高和压敏特性稳定的特点，且烧结温度适中、制备工艺简单易控、成本较低。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及一种氧化锌压敏电阻介质材料及氧化锌压敏电阻器制备方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，尤其是电子集成化和微型化的迫切需要，对压敏电阻电子陶瓷材料提出了更加严格的要求。压敏陶瓷材料的低压化、低漏电流、高非线性系数、低成本和高可靠性的性是压敏陶瓷材料获得广泛应用的大趋势。
在现有技术中，目前压敏电阻陶瓷材料根据烧结温度来区分主要有以下三个系列：
一、高温系列(典型烧结温度为1300℃)。
用该系列材料制备的多层片式压敏电阻器，需要使用30％钯和70％银的内电极浆料，内电极浆料在生产成本中占65％，具有生产成本高、使用含铅配方和非线性系数较低的缺点。用该系列材料所制备的多层片式压敏电阻器压敏特性差，不能起到非常好的过电压保护效果。
二、中温系列(典型烧结温度为1150℃)。
该系列材料制备的多层片式压敏电阻器，需要使用10％钯和90％银的内电极浆料，内电极浆料在生产成本中占40％，生产成本适中、电性能指标稳定，但非线性系数很差、毫安级的漏电流和每毫米500伏的压敏电压，不适合制作低电压压敏电阻。
三、低温系列(典型烧结温度为900℃)。
该系列材料制备的多层片式压敏电阻器，采用100％银的内电极浆料，内电极浆料在生产成本中占30％左右，生产成本低但可靠性差。
以上三类烧结温度系列压敏陶瓷材料在制作多层片式压敏电阻器时，在低电压、漏电流、高非线性系数和稳定性方面不能做到相互兼顾，故而难以满足低电压、高非线性系数的使用要求。
从国外对多层片式压敏电阻器陶瓷材料所进行的研究状况来看，由于不含铅的压敏陶瓷材料在生产和使用中都不会对环境产生污染，制得的压敏陶瓷材料性能优良，因此该种压敏陶瓷材料一直是人们关注的重点，但是，将非线性系数提高到45～48并保持低压敏电压性能和低漏电流，这方面的压敏电阻器陶瓷材料目前还未见报道。
发明内容
本发明提供一种氧化锌压敏电阻介质材料及电阻器制备方法。所述氧化锌压敏电阻介质材料以氧化锌为主原料，采用无铅配方添加Co2O3、MnCO3、Bi2O3、TiO2、Cr2O3等该性剂，适合于制作多层片式压敏电阻器；采用该介质材料所制备的片式压敏电阻器具有压敏电压低、非线性系数高和压敏特性稳定的特点，且烧结温度适中、制备工艺简单易控、成本较低。
本发明技术方案如下：
一种氧化锌压敏电阻介质材料，其组分包括85％～95％的Zn0、2％～6％的Bi2O3、1％～5％的TiO2、1％～3.5％的Sb2O3、1％～4％的MnCO3、1.2％～5％的Co2O3、0.2％～1％的Cr2O3、0.1％～1％的ZrO2、0.2％～1％的Ni2O3和1.2％～3％的SiO2，上述各组分含量均为质量百分比含量。
一种片式氧化锌压敏电阻器制备方法，包括以下步骤：
步骤1.配料：配制氧化锌压敏电阻介质材料，其组分包括85％～95％的ZnO、2％～6％的Bi2O3、1％～5％的TiO2、1％～3.5％的Sb2O3、1％～4％的MnCO3、1.2％～5％的Co2O3、0.2％～1％的Cr2O3、0.1％～1％的ZrO2、0.2％～1％的Ni2O3和1.2％～3％的SiO2，上述各组分含量均为质量百分比含量。
步骤2.混料：将配制好的氧化锌压敏电阻介质材料进行搅拌磨混料、烘干和预收缩烧结。
步骤3.磨料：将步骤2所得的混料搅拌磨超细粉料加工、烘干、过筛80—100目。
步骤4.流延浆料配制：在步骤3所得的磨料中加入粘合剂、甲苯、无水乙醇、分散剂和增塑剂，粉料球磨20～48小时，使其成为介质流延浆料。
步骤5.流延：将步骤4所得的介质流延浆料通过陶瓷膜片流延机制作成介质膜片。
步骤6.内电极印刷：在步骤5所得的介质膜片上印刷内电极浆料，然后烘干。
步骤7.叠片：将多张步骤6印刷了内电极的介质膜片交叉错位叠在一起，即叠片时保证中间所有介质膜片上表面的内电极指向一端，下表面的内电极指向另一端；叠片完成后在叠片上下各加一层步骤5未印刷内电极的介质膜片，叠片后得到巴块。
步骤8.烘巴：将步骤7制作好的巴块在50～85℃条件下烘巴4～12小时。
步骤9.温等静压：将已烘巴的巴块进行温等静压成型。
步骤10.切割：将温等静压成型的巴块根据生坯芯片尺寸进行切割成为生坯芯片。
步骤11.排胶：将切割后的生坯芯片放置在承烧板内进行排胶，去除有机物质。
步骤12.烧结：将排胶后的芯片连同承烧板一起放置在烧结炉内进行烧结。
步骤13.制作端电极：将烧结后的芯片进行端电极涂覆和烧银，最终获得片式氧化锌压敏电阻器。
需要说明的是：1、步骤2、3、6和8中的烘干温度为120～130℃；2、步骤2中的预收缩烧结工艺条件为：升温速度6～10℃/分，烧结温度840℃，保温时间2小时；3、步骤6中的内电极浆料为90％银和10％钯的混合浆料；4、步骤9中的温等静压工艺条件为：压力25MPa，温度55℃，时间10分钟；5、步骤11中的排胶工艺条件为：升温速度1～2℃/分，排胶温度360℃，保温时间4小时；6、步骤12中的烧结工艺条件为：升温速度4～6℃/分，烧结温度900～1100℃，保温时间2小时。
本发明有益技术效果是：
本发明所述氧化锌压敏电阻介质材料以氧化锌为主原料，采用无铅配方添加Co2O3、MnCO3、Bi2O3、TiO2、Cr2O3等该性剂，适合于制作多层片式压敏电阻器；采用该介质材料所制备的片式压敏电阻器具有压敏电压低、非线性系数高和压敏特性稳定的特点，且烧结温度适中、制备工艺简单易控、成本较低。
附图说明
图1是片式氧化锌压敏电阻器结构剖面示意图。
图2是本发明片式氧化锌压敏电阻器的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
表一：实施方式一配方表
| 组分 | ZnO | Bi2O3 | TiO2 | Sb2O3 | MnCO3 | Co2O3 | Cr2O3 | ZrO2 | Ni2O3 | SiO2 |
| 含量(％) | 85 | 5 | 1.8 | 1.5 | 1.5 | 1.8 | 0.5 | 0.4 | 0.5 | 2.0 |
按照表一配方，如图2所示的制作工艺方法流程，制备出片式氧化锌压敏电阻器。经对该片式压敏电阻器测量其压敏电压为5.6V(膜片生坯厚度20微米)，非线性系数为52，漏电流小于1.0微安(在80％压敏电压下测量)。
需要说明的是：1、步骤2、3、6和8中的烘干温度为120～130℃；2、步骤2中的预收缩烧结工艺条件为：升温速度6～10℃/分，烧结温度840℃，保温时间2小时；3、步骤6中的内电极浆料为90％银和10％钯的混合浆料；4、步骤9中的温等静压工艺条件为：压力25MPa，温度55℃，时间10分钟；5、步骤11中的排胶工艺条件为：升温速度1～2℃/分，排胶温度360℃，保温时间4小时；6、步骤12中的烧结工艺条件为：升温速度4～6℃/分，烧结温度900～1100℃，保温时间2小时。
Claims (8)
1.一种氧化锌压敏电阻介质材料，其组分包括85％～95％的Zn0、2％～6％的Bi2O3、1％～5％的TiO2、1％～3.5％的Sb2O3、1％～4％的MnCO3、1.2％～5％的Co2O3、0.2％～1％的Cr2O3、0.1％～1％的ZrO2、0.2％～1％的Ni2O3和1.2％～3％的SiO2，上述各组分含量均为质量百分比含量。
2.一种片式氧化锌压敏电阻器制备方法，包括以下步骤：
步骤1.配料：配制氧化锌压敏电阻介质材料，其组分包括85％～95％的ZnO、2％～6％的Bi2O3、1％～5％的TiO2、1％～3.5％的Sb2O3、1％～4％的MnCO3、1.2％～5％的Co2O3、0.2％～1％的Cr2O3、0.1％～1％的ZrO2、0.2％～1％的Ni2O3和1.2％～3％的SiO2，上述各组分含量均为质量百分比含量；
步骤2.混料：将配制好的氧化锌压敏电阻介质材料进行搅拌磨混料、烘干和预收缩烧结；
步骤3.磨料：将步骤2所得的混料搅拌磨超细粉料加工、烘干、过筛80—100目；
步骤4.流延浆料配制：在步骤3所得的磨料中加入粘合剂、甲苯、无水乙醇、分散剂和增塑剂，粉料球磨20～48小时，使其成为介质流延浆料；
步骤5.流延：将步骤4所得的介质流延浆料通过陶瓷膜片流延机制作成介质膜片；
步骤6.内电极印刷：在步骤5所得的介质膜片上印刷内电极浆料，然后烘干；
步骤7.叠片：将多张步骤6印刷了内电极的介质膜片交叉错位叠在一起，即叠片时保证中间所有介质膜片上表面的内电极指向一端，下表面的内电极指向另一端；叠片完成后在叠片上下各加一层步骤5未印刷内电极的介质膜片，叠片后得到巴块；
步骤8.烘巴：将步骤7制作好的巴块在50～85℃条件下烘巴4～12小时；
步骤9.温等静压：将已烘巴的巴块进行温等静压成型；
步骤10.切割：将温等静压成型的巴块根据生坯芯片尺寸进行切割成为生坯芯片；
步骤11.排胶：将切割后的生坯芯片放置在承烧板内进行排胶，去除有机物质；
步骤12.烧结：将排胶后的芯片连同承烧板一起放置在烧结炉内进行烧结；
步骤13.制作端电极：将烧结后的芯片进行端电极涂覆和烧银，最终获得片式氧化锌压敏电阻器。
3.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤2、3、6和8中的烘干温度为120～130℃。
4.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤2中的预收缩烧结工艺条件为：升温速度6～10℃/分，烧结温度840℃，保温时间2小时。
5.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤6中的内电极浆料为90％银和10％钯的混合浆料。
6.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤9中的温等静压工艺条件为：压力25MPa，温度55℃，时间10分钟。
7.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤11中的排胶工艺条件为：升温速度1～2℃/分，排胶温度360℃，保温时间4小时。
8.根据权利要求2所述的片式氧化锌压敏电阻器制备方法，其特征在于，步骤12中的烧结工艺条件为：升温速度4～6℃/分，烧结温度900～1100℃，保温时间2小时。
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