CN106699158A - 一种高精度ntc热敏电阻芯片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法,包括以下步骤:1)按照化学式Mn3‑x‑y‑zNixFeyCozQtO4称量对应的金属氧化物,混合球磨,低温煅烧,球磨破碎,高温煅烧,得到热敏陶瓷粉体;2)对热敏陶瓷粉体进行球磨,加入有机粘结剂,干燥、造粒、过筛,得到成型粉体;3)对成型粉体进行干压成型和等静压成型,得到成型坯块;4)将成型坯块加入气氛炉,在弱氧化性气氛下烧结,得到烧结块;5)将烧结块切成薄片,被银或金电极,进行热处理,将薄片划成所需尺寸,得到高精度NTC热敏电阻芯片。本发明通过控制烧结过程中的氧分压来抑制FeMnNiO4的分解,并通过在预烧前引入低温煅烧来减少成份偏析,生产工艺过程容易控制,芯片阻值和B值合格率高,可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻是指电阻随温度升高而下降的电子陶瓷材料,广泛用于温度传感器中用来测量温度。近年来,随着科学技术的快速发展,人们对NTC热敏电阻芯片的测温精度和控温精度的要求越来越高。镍元素具有能同时降低材料电阻率和B值的特性,且不像Cu元素那样易引起NTC热敏电阻老化,可以方便地作为主要组份添加到NTC热敏电阻配方中,用来调整NTC热敏电阻的电阻率和材料常数B值。然而,由于Ni具有可变价态,在高温烧结时会发生分解反应析出NiO,导致材料的电阻率和材料常数B值发生变化。这种分解反应与烧结温度、保温时间和冷却速度密切相关。因此,当NTC热敏电阻配方体系中Ni含量比较高时,需要采用较苛刻的烧结工艺,这就造成了电阻率ρ为2~25kΩ•cm、B25/85为3200~3600K的NTC热敏电阻芯片难以得到。
目前,生产符合上述要求的NTC热敏电阻芯片的方法主要有以下几种:1)通过干压成型和冷等静压相结合的方式制成压锭,烧结后切片、上电极、老练、划片,得到NTC热敏电阻芯片,该方法限制了Ni元素的添加量,芯片1%品阻值合格率较低,为了保证划片后1%品阻值合格率能达到80%以上,Ni元素的添加量一般不得超过10at%,当Ni元素添加量比较大时,由于陶瓷外层和芯部在组成和微结构上有显著差异,易造成电阻率沿径向或纵向变化分布,导致产品合格率低;2)通过湿法成型直接制成薄片,烧结后上电极、老练、划片,得到NTC热敏电阻芯片,该方法生产效率低,为了保证薄片的厚度均匀性可能还需要增加研磨工序,进一步降低了效率。以上两种方法都对烧结工艺中的烧结温度、保温时间和降温速度提出了较为严格的要求,即使烧结工艺参数发生轻微变动,都有可能得不到目标的电阻率、B值和成品合格率。
此外,现有方法采用的工艺路线大多为:混料球磨、预烧、二次球磨、成形、烧结、后续做成芯片,由于各种原材料的密度不尽相同,在混料球磨、预烧、二次球磨的过程中会存在一定的成分偏析,影响材料体系后续的阻值及B值均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法包括以下步骤:
1)按照化学式Mn3-x-y-zNixFeyCozQtO4称量对应的金属氧化物,混合球磨,低温煅烧,球磨破碎,高温煅烧,得到热敏陶瓷粉体;
2)对热敏陶瓷粉体进行球磨,加入有机粘结剂,造粒,过筛,得到成型粉体;
3)对成型粉体进行干压成型和等静压成型,得到成型坯块;
4)将成型坯块加入气氛炉,在弱氧化性气氛下烧结,得到烧结块;
5)将烧结块切成薄片,被银或金电极,进行热处理,将薄片划成所需尺寸,得到高精度NTC热敏电阻芯片。
步骤1)所述的Q为Al、Cu、Zr、La、Zn中的一种,0≤t<1,x≥0,y≥0,z≥0,且0<x+y+z<3。
步骤1)所述的低温煅烧的温度为400~700℃。
步骤1)所述的高温煅烧的温度为800~1100℃。
步骤2)所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、纤维素醚、纤维素醚衍生物中的至少一种,添加量为热敏陶瓷粉体质量的1.2%~1.8%。
步骤3)所述的干压成型的成型压力为40MPa~60MPa,保压时间为1~5min。
步骤3)所述的等静压成型的静压压力为200MPa~400MPa,保压时间为1~5min。
步骤4)中弱氧化性气氛下烧结的步骤为:控制氧气通入量为0.1~10L/min,以1~15℃/min的升温速率升温至1000~1400℃,保温0.5~4h,以1~5℃/min的降温速率降温至400~600℃,自然冷却至室温。
步骤5)所述的薄片的厚度为0.2~0.6mm。
步骤5)中热处理的步骤为:以5~15℃/min的升温速率升温至550~850℃,保温1~24h,自然冷却至室温。
本发明的有益效果是:
1)本发明通过控制烧结过程中的氧分压,可以很好地抑制FeMnNiO4的分解,生产工艺过程容易控制,成品合格率高;
2)本发明在预烧前引入低温煅烧,有利于控制粉体粒度,减少成份偏析,提高了芯片阻值和B值合格率,进一步提高可靠性;
3)本发明可以方便地生产ρ为2~25kΩ•cm、B25/85为3200~3600K的NTC热敏电阻芯片。
具体实施方式
一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法包括以下步骤:
1)按照化学式Mn3-x-y-zNixFeyCozQtO4称量对应的金属氧化物,混合球磨,低温煅烧,球磨破碎,高温煅烧,得到热敏陶瓷粉体;
2)对热敏陶瓷粉体进行球磨,加入有机粘结剂,造粒,过筛,得到成型粉体;
3)对成型粉体进行干压成型和等静压成型,得到成型坯块;
4)将成型坯块加入气氛炉,在弱氧化性气氛下烧结,得到烧结块;
5)将烧结块切成薄片,被银或金电极,进行热处理,将薄片划成所需尺寸,得到高精度NTC热敏电阻芯片。
优选的,步骤1)所述的Q为Al、Cu、Zr、La、Zn中的一种,0≤t<1,x≥0,y≥0,z≥0,且0<x+y+z<3。
优选的,步骤1)所述的低温煅烧的温度为400~700℃。
优选的,步骤1)所述的高温煅烧的温度为800~1100℃。
优选的,步骤2)所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、纤维素醚、纤维素醚衍生物中的至少一种,添加量为热敏陶瓷粉体质量的1.2%~1.8%。
进一步优选的,步骤2)所述的有机粘结剂为聚乙烯醇。
优选的,步骤3)所述的干压成型的成型压力为40MPa~60MPa,保压时间为1~5min。
优选的,步骤3)所述的等静压成型的静压压力为200MPa~400MPa,保压时间为1~5min。
优选的,步骤4)中弱氧化性气氛下烧结的步骤为:控制氧气通入量为0.1~10L/min,以1~15℃/min的升温速率升温至1000~1400℃,保温0.5~4h,以1~5℃/min的降温速率降温至400~600℃,自然冷却至室温。
优选的,步骤5)所述的薄片的厚度为0.2~0.6mm。
优选的,步骤5)中热处理的步骤为:以5~15℃/min的升温速率升温至550~850℃,保温1~24h,自然冷却至室温。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
1)称量433.99g四氧化三锰、444.05g氧化镍、583.58g三氧化二铁和38.39g氧化铝,混合球磨20h,450℃低温煅烧2h,球磨破碎20h,950℃煅烧2h,得到热敏陶瓷粉体;
2)将热敏陶瓷粉体球磨20h,加入22.50g粘结剂PVA,造粒,过60目筛,得到成型粉体;
3)将成型粉体加入到油压机中,50MPa保压1min,得到45mm×45mm×17mm的预成型坯,将预成型坯放入冷等静压机中,300MPa压制2min,得到成型坯块;
4)将成型坯块放入烧结炉,控制氧气通入量为0.5L/min,以10℃/min的升温速率升温至1200℃,保温2h,以2℃/min的降温速率降温至500℃,自然冷却至室温,得到陶瓷烧结块;
5)利用切片机将陶瓷烧结块切割成0.3mm厚的薄片,印银,在氩气气氛下以15℃/min的升温速率升温至800℃,保温24h,自然冷却到室温,利用划片机将薄片切成1.5mm×1.5mm大小的芯片,即得到高精度NTC热敏电阻芯片。
性能测试:
1)随机抽取60片上述的高精度NTC热敏电阻芯片,测量其在25℃的阻值,芯片阻值10KΩ±1%的合格率为91.3%,B25/85=3435K±1%,而采用传统方法制备的NTC热敏电阻芯片阻值±1%的合格率不到30%,B25/85公差范围超过7%,传统方法并不适合进行工业化生产;
2)将60片芯片均分成两组,焊接封装后一组在110℃烘箱中老化1000h,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.36%,另一组在-30~100℃槽进行冷热冲击1000次,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.344%,一般行业内这两项指标的要求是变化率小于3%;
综上所述,本发明的方法可以使NTC热敏电阻芯片的阻值、B值合格率显著提升,芯片的可靠性也完全满足要求。
实施例2:
1)称量396.10g四氧化三锰、156.48g氧化镍、509.30g三氧化二铁和489.31g氧化钴,混合球磨20h,550℃低温煅烧2h,球磨破碎20h,1050℃煅烧2h,得到热敏陶瓷粉体;
2)将热敏陶瓷粉体球磨20h,加入27.92g粘结剂PVA,造粒,过60目筛,得到成型粉体;
3)将成型粉体加入到油压机中,60MPa保压1min,得到45mm×45mm×17mm的预成型坯,将预成型坯放入冷等静压机中,300MPa压制3min,得到成型坯块;
4)将成型坯块放入烧结炉,控制氧气通入量为1.0L/min,以15℃/min的升温速率升温至1250℃,保温1.5h,以5℃/min的降温速率降温至400℃,自然冷却至室温,得到陶瓷烧结块;
5)利用切片机将陶瓷烧结块切割成0.4mm厚的薄片,印银,在氩气气氛下以10℃/min的升温速率升温至600℃,保温24h,自然冷却到室温,利用划片机将薄片切成0.9mm×0.9mm大小的芯片,即得到高精度NTC热敏电阻芯片。
性能测试:
1)随机抽取60片上述的高精度NTC热敏电阻芯片,测量其在25℃的阻值,芯片阻值10KΩ±1%的合格率为88.21%,B25/85=3275K±1%,而采用传统方法制备的NTC热敏电阻芯片阻值±1%的合格率为55.1%,B25/85公差范围为±1.5%,和传统方法相比,本发明制备的高精度NTC热敏电阻芯片的阻值合格率有了显著提升;
2)将60片芯片均分成两组,焊接封装后一组在110℃烘箱中老化1000h,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.66%,另一组在-30~100℃槽进行冷热冲击1000次,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.52%,一般行业内这两项指标的要求是变化率小于3%;
综上所述,本发明的方法可以使NTC热敏电阻芯片的阻值、B值合格率显著提升,芯片的可靠性也完全满足要求。
实施例3:
1)称量398.22g四氧化三锰、448.19g氧化镍、589.02g三氧化二铁和64.57g氧化铝,混合球磨20h,650℃低温煅烧2h,球磨破碎20h,850℃煅烧2h,得到热敏陶瓷粉体;
2)将热敏陶瓷粉体球磨20h,加入18.00g粘结剂PVA,造粒,过60目筛,得到成型粉体;
3)将成型粉体加入到油压机中,40MPa保压5min,得到45mm×45mm×17mm的预成型坯,将预成型坯放入冷等静压机中,400MPa压制2min,得到成型坯块;
4)将成型坯块放入烧结炉,控制氧气通入量为0.5L/min,以5℃/min的升温速率升温至1100℃,保温3h,以3℃/min的降温速率降温至600℃,自然冷却至室温,得到陶瓷烧结块;
5)利用切片机将陶瓷烧结块切割成0.4mm厚的薄片,印银,在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至550℃,保温24h,自然冷却到室温,利用划片机将薄片切成0.7mm×0.7mm大小的芯片,即得到高精度NTC热敏电阻芯片。
性能测试:
1)随机抽取60片上述的高精度NTC热敏电阻芯片,测量其在25℃的阻值,芯片阻值100KΩ±1%的合格率为90.16%,B25/85=3470K±1%,而采用传统方法无法得到这种规格的NTC热敏电阻芯片;
2)将60片芯片均分成两组,焊接封装后一组在110℃烘箱中老化1000h,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.41%,另一组在-30~100℃槽进行冷热冲击1000次,经测量试验前后芯片阻值变化率为0.44%,一般行业内这两项指标的要求是变化率小于3%;
综上所述,本发明的方法可以使NTC热敏电阻芯片的阻值、B值合格率显著提升,芯片的可靠性也完全满足要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高精度NTC热敏电阻芯片的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)按照化学式Mn3-x-y-zNixFeyCozQtO4称量对应的金属氧化物,混合球磨,低温煅烧,球磨破碎,高温煅烧,得到热敏陶瓷粉体;
2)对热敏陶瓷粉体进行球磨,加入有机粘结剂,造粒,过筛,得到成型粉体;
3)对成型粉体进行干压成型和等静压成型,得到成型坯块;
4)将成型坯块加入气氛炉,在弱氧化性气氛下烧结,得到烧结块;
5)将烧结块切成薄片,被银或金电极,进行热处理,将薄片划成所需尺寸,得到高精度NTC热敏电阻芯片。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤1)所述的Q为Al、Cu、Zr、La、Zn中的一种,0≤t<1,x≥0,y≥0,z≥0,且0<x+y+z<3。
3.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤1)所述的低温煅烧的温度为400~700℃。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤1)所述的高温煅烧的温度为800~1100℃。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤2)所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、纤维素醚、纤维素醚衍生物中的至少一种,添加量为热敏陶瓷粉体质量的1.2%~1.8%。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤3)所述的干压成型的成型压力为40MPa~60MPa,保压时间为1~5min。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤3)所述的等静压成型的静压压力为200MPa~400MPa,保压时间为1~5min。
8.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤4)中弱氧化性气氛下烧结的步骤为:控制氧气通入量为0.1~10L/min,以1~15℃/min的升温速率升温至1000~1400℃,保温0.5~4h,以1~5℃/min的降温速率降温至400~600℃,自然冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤5)所述的薄片的厚度为0.2~0.6mm。
10.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:步骤5)中热处理的步骤为:以5~15℃/min的升温速率升温至550~850℃,保温1~24h,自然冷却至室温。
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