CN114464384B - 金电极ntc热敏电阻芯片、制备方法及温度传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于NTC热敏电阻领域，提供了一种金电极NTC热敏电阻芯片、制备方法及温度传感器。制备方法包括称取、首次研磨、预烧、二次研磨、成型、烧制、切片、烧片、划片步骤。金电极NTC热敏电阻芯片包括陶瓷基底和金浆。本发明提供一种具有工业规模化生产意义的金电极的成分、印刷、烧渗的工艺流程，为金电极类NTC热敏电阻芯片发展提供启示。本发明生产的片式金电极NTC热敏芯片具有超小尺寸、高精度、高可靠的优点，尺寸仅为0.3*0.3*0.2mm；R25、R50、R85阻值精度≤±1%；B值精度≤±0.3%；125℃下1000hr高温老化阻值变化率≤±0.3%；可应用于5G、电动汽车、半导体、医疗等多个不同领域。
Description
技术领域
本发明属于NTC热敏电阻领域，具体涉及一种金电极NTC热敏电阻芯片、制备方法及温度传感器。
背景技术
NTC热敏电阻是一种高可靠、高稳定性的半导体材料，其电阻值随着温度的升高呈指数下降，电阻温度系数通常为百分之几，它卓越的灵敏度使其可以检测非常小的温度变化，广泛应用于温度测量、温度控制、温度补偿等领域。
它主要由陶瓷基体和附着在其表面的电极两部分组成。陶瓷基体材料是由Mn(锰)、Ni(镍)、Co(钴)、Fe（铁）等为主多种金属氧化物为原料通过充分混合、成型、烧结等工艺制造而成，不同的制造工艺会导致材料性能的巨大差异，并且直接影响产品后期的可靠性和稳定性。
热敏电阻器的陶瓷基板必须与电极连接以呈现欧姆接触特性，电子器件在电极上的共同要求是良好的导电性，易焊接性，欧姆接触性，粘附牢度，耐环境性能（包括耐腐蚀性能，抗氧化性能等），易于操作和低成本。相应的电极故障也是常见的、比例较大的失效模式。目前国内为了追求低成本常用电极材料一般为银浆，它是最为便宜的贵金属，具有传热快、性能稳定等特点。但银离子在某些特定的环境下，会出现在基体材料中迁移的现象，它的这一缺陷会导致基体元件的性能出现问题，在高精度、微型化领域下电阻精度值和老化变化率很难达到要求。相对银电极，金电极不容易氧化，其可靠性和稳定性会更好。但金浆材料的选择，如何保证金电极与陶瓷基体之间的附着力，制备工艺的控制、如何验证电极制备工艺的合理性与有效性等等的问题还是需要进一步研究。
近年来，随着5G市场的不断推进、建设，Moor Insights&Strategy表示，到2025年，与5G相关投资额将达到3260亿美元。根据Yole Development的最新研究预测，全球光通讯模块市场规模将由2019年的77亿美元增长至2025年的177亿美元，年均复合增长率达到15%。高精度小尺寸的NTC芯片在光模块中采用较多，可以起到温度控制和温度监测的作用，保障光模块在工作过程中的安全稳定。光模块的数量需求急剧增长，也带动了更高精度更小尺寸的NTC芯片市场发展。
发明内容
本发明提出了一种金电极NTC热敏电阻芯片、制备方法及温度传感器，其NTC热敏电阻芯片具有超小尺寸、高精度、高可靠、高灵敏的有益效果。
一方面，本发明提供一种金电极NTC热敏电阻芯片的制备方法。
称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 38-43%
Co3O4 34-40%
Fe2O3 13-19%
NiO 3-5%
Al2O3 2-5%
Mn3O4即为四氧化三锰、Co3O4即为四氧化三钴、Fe2O3即为氧化铁、NiO即为氧化亚镍、Al2O3即为氧化铝
首次研磨：将称取后的金属氧化物用打粉机高速研磨；
预烧：将金属氧化物以900-1000℃预烧2h-4h；
二次研磨：将预烧后的金属氧化物用行星球磨机研磨，干燥；
成型：先将金属氧化物干压成型，得锭块；然后，再经过冷等静压成型。
烧制：将锭块以1100-1300℃烧制2h-8h，得烧结块；
切片：将烧结块切成薄片；
烧片：薄片的两面刷上金浆，在辊道窑中以最高温度815-855℃烧成；
划片：将烧制后的薄片切成预定规格的薄片；
所述金浆中含有黄金粉末、无机粘合剂和有机载体。
进一步地，所述首次研磨的转速为30000-32000 rpm, 研磨时间为1-5分钟；二次研磨的转速为200-300rpm,球磨时间为2-12h；所述干压成型的压力为50-100MPa；冷等静压成型的压力为200-300MPa。
高速研磨可以使得各种金属氧化物粉末分散更加均匀，粒度细小，大大提高了陶瓷性能的一致性。
同时，无需球磨后干燥，大大缩短了生产工艺时间，提高了生产效率。
进一步地，所述切片的厚度为200±1.5μm；所述烧片中辊道窑内的网带速度为70-80mm/min，总烧制时间为305-380min。
进一步地，所述金浆中黄金粉末、无机粘合剂和有机载体的质量比为70-80:5-15:15-25，黄金粉末粒径为0.1-1μm。
进一步地，所述无机粘结剂为玻璃粉末；所述有机载体为松油醇和/或纤维素。
进一步地，所述金浆的厚度为5-10μm。
进一步地，所述烧片步骤中，在薄片的两面刷上金浆后先烘干，烘干后在辊道窑中烧成；
所述烘干的时间≥30min，温度≥120℃；
所述辊道窑中烧成为程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，35-45min
三温区 350-480℃，25-30min
四温区 480-630℃，30-40min
五温区 630-850℃，40-55min
六温区 850-630℃，30-40min
七温区 630-480℃，30-40min
八温区 480-300℃，40-50min
九温区 300-150℃，30-35min
十温区 150-25℃，20min
所述程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
另一方面，本发明提供一种前述的金电极NTC热敏电阻芯片。
一种金电极NTC热敏电阻芯片，包括陶瓷基底和金浆；所述陶瓷基底由对应量的金属氧化物经过烧制后制成；所述金浆中含有黄金粉末、无机粘合剂和有机载体。
具体地，所述金浆中黄金粉末、无机粘合剂和有机载体的质量比为70-80:5-15:15-25；所述无机粘结剂为玻璃粉末；所述有机载体为松油醇和/或纤维素。
具体地，所述陶瓷基底的厚度为200±1.5μm；所述金浆的厚度为5-10μm。
第三方面，本发明提供一种温度传感器，内包括前述的金电极NTC热敏电阻芯片。
金浆是由高纯度的金粉、无机粘合剂和有机载体组成；外观呈颜色均匀的黄褐色膏状物。在电极烧制后有机载体随着高温会挥发。金粉具有良好的导电性，在电极中主要起导电和可焊作用。粘合剂主要起连接金与陶瓷基体的作用，直接关系到电极附着力的大小。金粉过多，粘合剂较少，电极与陶瓷基体之间的附着力不好。金粉过少，粘合剂过多，导电性不好，电阻率较大，金丝与电极间的键合不好，因此这两种固化物的比例非常重要。
为了适应金丝键合的工艺要求，金电极（金浆）必须控制在一定的厚度。过薄，会因浆料中的玻璃粉较少，没有足够的玻璃粉达到陶瓷基体表面，引起附着力不足，也会影响样品安装时的焊接性能。过厚，在高温条件下，金浆烧渗成为金膜过程中，浆料内部的挥发性溶剂未经充分排出，易出现电极鳞皮，开裂甚至电极层脱落。另外，电极的膜厚也直接影响的键合拉力（电极附着力）和可焊性。
金浆中的有机载体等物质具有一定的粘性和流动性，为保证后续电极完好，防止触碰缺损及粘连，需要在印刷后立即对金浆进行烘干。此烘干的温度很重要；温度过低，烘干时间较长，生产效率降低。温度过高，可能导致浆料内部的有机载体过快挥发，在电极表面形成气孔等缺陷。
金浆的烧渗则关系到电极是否和瓷体形成良好的欧姆接触，以及金对瓷体的渗透深度，在一定范围内金的渗透深度越深则电极附着强度越大。当烧渗温度较低，未达到粘合剂的反应温度点时，电极与陶瓷基体之间的粘接力比较差，电极的焊接拉力不良。当烧渗温度达到粘合剂的反应温度点时，电极与陶瓷基体之间的粘接力最佳，电极的焊接拉力好。当烧渗温度过高时，粘合剂中的玻璃粉受热会持续流动，导致电极与陶瓷基体之间的粘接性能不稳定，电极的焊接拉力变差。
本发明的有益效果：现有技术中大部分NTC热敏电阻芯片采用的是银电极，本发明提供一种具有工业规模化生产意义的金电极的成分、印刷、烧渗的工艺流程，为金电极类NTC热敏电阻芯片发展提供启示。本发明生产的片式金电极NTC热敏芯片具有超小尺寸、高精度、高可靠的优点，尺寸仅为0.3*0.3*0.2mm；R25、R50、R85的阻值精度≤±1%；B值精度≤±0.3%；125℃下1000hr高温老化阻值变化率≤±0.3%；可应用于5G、电动汽车、半导体、医疗等多个不同领域。
附图说明
图1为实施例的实验结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，下述实施例不用于限制本发明，仅用于说明本发明。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 38%
Co3O4 34%
Fe2O3 19%
NiO 5%
Al2O3 4%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨1min，转速为30000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以1000℃预烧4h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨6h，球磨使用的溶剂为去离子水；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为50MPa，然后冷等静压机成型，成型压力为300MPa，得锭块；
S6烧制：将锭块以1300℃烧制8h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为5μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、松油醇、纤维素的质量比为75:5:10:10；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，45min
三温区 350-480℃，30min
四温区 480-630℃，40min
五温区 630-850℃，55min
六温区 850-630℃，40min
七温区 630-480℃，40min
八温区 480-300℃，50min
九温区 300-150℃，35min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
网带速度为70mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
实施例二 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 43%
Co3O4 34%
Fe2O3 13%
NiO 5%
Al2O3 5%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨1min，转速为30000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以900℃预烧2h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨12h，，球磨使用的溶剂为无水乙醇；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为50MPa，然后冷等静压机成型，成型压力为260MPa，得锭块；
S6烧制：将锭块以1100℃烧制2h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为5μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、松油醇的质量比为70:10:25；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，35min
三温区 350-480℃，25min
四温区 480-630℃，30min
五温区 630-850℃，40min
六温区 850-630℃，30min
七温区 630-480℃，30min
八温区 480-300℃，40min
九温区 300-150℃，30min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
网带速度为80mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
实施例三 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 40%
Co3O4 40%
Fe2O3 15%
NiO 3%
Al2O3 2%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨1min，转速为32000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以1000℃预烧3h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨12h，，球磨使用的溶剂为去离子水；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为100MPa，然后冷等静压机成型，成型压力为300MPa，得锭块；
S6烧制：将锭块以1200℃烧制6h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为7μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、松油醇的质量比为75:5:20；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，45min
三温区 350-480℃，30min
四温区 480-630℃，40min
五温区 630-850℃，55min
六温区 850-630℃，40min
七温区 630-480℃，40min
八温区 480-300℃，50min
九温区 300-150℃，35min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃；
网带速度为70mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
实施例四 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 40%
Co3O4 36%
Fe2O3 15%
NiO 5%
Al2O3 4%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨1min，转速为30000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以1000℃预烧4h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨12h，球磨使用的溶剂为无水乙醇；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为70MPa，然后冷等静压机成型，成型压力为260MPa，得锭块。
S6烧制：将锭块以1300℃烧制8h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为7μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、松油醇的质量比为70:5:25；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，45min
三温区 350-480℃，30min
四温区 480-630℃，40min
五温区 630-850℃，55min
六温区 850-630℃，40min
七温区 630-480℃，40min
八温区 480-300℃，50min
九温区 300-150℃，35min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
网带速度为75mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
实施例五 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 43%
Co3O4 36%
Fe2O3 14%
NiO 3%
Al2O3 4%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨2min，转速为30000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以1000℃预烧2h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨12h，球磨使用的溶剂为去离子水；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为80MPa然后冷等静压机成型，成型压力为300MPa，得锭块；
S6烧制：将锭块以1250℃烧制6h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为7μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、松油醇的质量比为78:7:15；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，40min
三温区 350-480℃，30min
四温区 480-630℃，35min
五温区 630-850℃，50min
六温区 850-630℃，35min
七温区 630-480℃，35min
八温区 480-300℃，45min
九温区 300-150℃，30min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
网带速度为75mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
实施例六 包括以下步骤：
S1称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 42%
Co3O4 38%
Fe2O3 14%
NiO 3%
Al2O3 3%
S2首次研磨：将称取后的金属氧化物利用打粉机高速干磨2min，转速为32000rpm；
S3预烧：将金属氧化物以1000℃预烧3h；
S4二次研磨：将预烧后的金属氧化物利用行星球磨机球磨12h球磨使用的溶剂为去离子水；转速为300rpm，干燥；
S5成型：将金属氧化物用干压机预压成型，成型压力为100MPa，然后冷等静压机成型，成型压力为300MPa，得锭块；
S6烧制：将锭块以1300℃烧制2h，得烧结块；
S7切片：将烧结块切成厚度为200μm薄片，误差≤1.5μm；
S8印刷：薄片的两面刷上金浆，然后烘干；
金浆的厚度为10μm，误差≤1μm；金浆中包含黄金粉末、玻璃粉末、纤维素的质量比为75:5:20；
烘干的时间为30min，温度为120℃；
S9烧片：在辊道窑中程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，35min
三温区 350-480℃，25min
四温区 480-630℃，30min
五温区 630-850℃，40min
六温区 850-630℃，30min
七温区 630-480℃，30min
八温区 480-300℃，40min
九温区 300-150℃，30min
十温区 150-25℃，20min
程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃。
网带速度为80mm/min。
S10划片：将烧制后的薄片用高精度划片机划成300*300μm的薄片，误差≤20μm。
对上述实施例一至实施例六所得的金电极NTC热敏电阻芯片每个实施例20个芯片测试25℃、50℃、85℃下的电阻值，计算B值、B值的精度和电阻值精度如图1中的表所示。
B值的计算公式为：
其中：T1、T2为开尔文温度，R1、R2分别为T1、T2下的电阻值；ln为自然对数。
精度计算公式为：
σ=STDEV/AVG×100%
其中：STDEV为标准偏差，AVG为样品平均值。
老化变化率计算公式为：
⊿R=（R老化后-R老化前）/R老化前*100%
⊿B=（B老化后-B老化前）/B老化前*100%
老化条件为：在125℃下放置1000h，然后再测量阻值和B值。
Claims (4)
1.金电极NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于，包括步骤，
称取：按以下的质量百分比称取对应量的金属氧化物；
Mn3O4 38-43%
Co3O4 34-40%
Fe2O3 13-19%
NiO 3-5%
Al2O3 2-5%
首次研磨：将称取后的金属氧化物研磨；
预烧：将金属氧化物以900-1000℃预烧2h-4h；
二次研磨：将预烧后的金属氧化物研磨，干燥；
成型：先将金属氧化物干压成型，得锭块；然后，再经过冷等静压成型；
烧制：将锭块以1100-1300℃烧制2h-8h，得烧结块；
切片：将烧结块切成薄片；
烧片：薄片的两面刷上金浆，在辊道窑中以最高温度815-855℃烧成；
划片：将烧制后的薄片切成预定规格的薄片；
所述金浆中含有黄金粉末、无机粘合剂和有机载体；
所述金浆中黄金粉末、无机粘合剂和有机载体的质量比为70-80:5-15:15-25，黄金粉末粒径为0.1-1μm；
所述金浆的厚度为5-10μm；
所述烧片步骤中，在薄片的两面刷上金浆后先烘干，烘干后在辊道窑中烧成；
所述烘干的时间≥30min，温度≥120℃；
所述辊道窑中烧成为程序控温烧制，烧制曲线为：
一温区 25-150℃，25min
二温区 150-350℃，35-45min
三温区 350-480℃，25-30min
四温区 480-630℃，30-40min
五温区 630-850℃，40-55min
六温区 850-630℃，30-40min
七温区 630-480℃，30-40min
八温区 480-300℃，40-50min
九温区 300-150℃，30-35min
十温区 150-25℃，20min
所述程序控温烧制中每个温区的温差≤5℃；
所述首次研磨的转速为30000-32000 rpm，研磨时间为1-5分钟；
二次研磨的转速为200-300rpm，球磨时间为2-12h；
所述干压成型的压力为50-100MPa；
冷等静压成型的压力为200-300MPa；
所述切片的厚度为200±1.5μm；所述烧片中辊道窑内的网带速度为70-80mm/min，总烧制时间为305-380min；
所述无机粘合剂为玻璃粉末；所述有机载体为松油醇和/或纤维素。
2.权利要求1所述的金电极NTC热敏电阻芯片的制备方法制备得到的金电极NTC热敏电阻芯片，其特征在于，包括陶瓷基底和金浆；所述陶瓷基底由对应量的金属氧化物经过烧制后制成；所述金浆中含有黄金粉末、无机粘合剂和有机载体。
3.根据权利要求2所述的金电极NTC热敏电阻芯片，其特征在于，所述金浆中黄金粉末、无机粘合剂和有机载体的质量比70-80:5-15:15-25；所述无机粘合剂为玻璃粉末；所述有机载体为松油醇和/或纤维素。
4.一种温度传感器，其特征在于，包括权利要求2或3所述的金电极NTC热敏电阻芯片。
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