CN108899144B - 一种镍基热敏电阻材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基热敏电阻材料的制备方法,先按照分子式Ni1‑xZnxFeyO1‑y进行配料,其中0.01≤x≤0.05,0.005≤y≤0.01,分段煅烧得到镍基电阻粉末,然后与密炼得到的高温型导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。本发明首次采用分段煅烧获得镍基电阻材料,第一段在630~760℃下,第二段在960~1000℃,避免了一次高温煅烧使得过渡金属镍和铁等易挥发的问题,并与高温型的导电填料共同制备得到了镍基热敏电阻材料,组份均匀,具有较高的耐高温和耐高压的能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基热敏电阻材料的制备方法,属于电阻材料制备领域。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件,按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。其中负温度系数热敏电阻器(NTC)是一类电阻值随温度增大而减小的半导体材料,具有测温、控温、温度补偿、抑制浪涌等作用。常温NTC热敏电阻器中,主要采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻元件,但由于这些过渡金属氧化物的挥发温度较低,这类NTC热敏电阻元件的制备烧结过程中容易产生原材料成分的挥发,造成批间不一致的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种适合高温下烧结制备镍基热敏电阻材料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种镍基热敏电阻材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按照分子式Ni1-xZnxFeyO1-y进行配料,其中0.01≤x≤0.05,0.005≤y≤0.01,原料选择碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后先在630~760℃℃下煅烧2~3h,再升温至960~1000℃保温1~2h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将高分子聚合物30~50份,石墨10~15份,纳米碳纤维20~25份,金属粉20~25份,碳酸钙10~15份,二氧化硅10~15份,硅烷偶联剂2~5份,抗氧化剂1~3份,交联剂2~4份混合,在乙醇中研磨共混,然后在260~300℃下密炼1~2h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。
步骤S1中,所述升温的速率为10~20℃/min,优选15℃/min。
步骤S2中,所述高分子聚合物选自高密度聚乙烯树脂、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物和聚酰胺树脂中的一种或两种以上的组合物,优选聚偏氟乙烯和聚酰胺树脂的混合物。
步骤S2中,所述金属粉选自铜粉、锌粉、镍粉中的一种或多种的组合。
步骤S2中,所述抗氧化剂为硫代双酚、对苯二胺、对苯二酚和二苯胺中的一种或多种的组合。
步骤S2中,所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
有益效果:
本发明首次采用分段煅烧获得镍基电阻材料,第一段在630~760℃下,第二段在960~1000℃,避免了一次高温煅烧使得过渡金属镍和铁等易挥发的问题,并与高温型的导电填料共同制备得到了镍基热敏电阻材料,组份均匀,具有较高的耐高温和耐高压的能力。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。
实施例1
S1:按照分子式Ni0.97Zn0.03Fe0.008O0.992进行配料,称取碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后先在650℃下煅烧2.5h,再以15℃/min升温至975℃保温1.5h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将聚偏氟乙烯25份,聚酰胺树脂20份,石墨13份,纳米碳纤维22份,金属粉23份,碳酸钙12份,二氧化硅14份,硅烷偶联剂3份,对苯二酚2份,三烯丙基异氰脲酸酯3份混合,在乙醇中研磨共混,然后在280℃下密炼2h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。
实施例2
S1:按照分子式Ni0.99Zn0.01Fe0.005O0.995进行配料,称取碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后先在630℃下煅烧3h,再以10℃/min升温至960℃保温2h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将聚偏氟乙烯15份,聚酰胺树脂15份,石墨10份,纳米碳纤维20份,金属粉20份,碳酸钙10份,二氧化硅10份,硅烷偶联剂2份,对苯二酚1份,三烯丙基异氰脲酸酯2份混合,在乙醇中研磨共混,然后在260℃下密炼2h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。
实施例3
S1:按照分子式Ni0.95Zn0.05Fe0.01O0.99进行配料,称取碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后先在760℃下煅烧2h,再以20℃/min升温至1000℃保温1h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将聚偏氟乙烯25份,聚酰胺树脂25份,石墨15份,纳米碳纤维25份,金属粉25份,碳酸钙15份,二氧化硅15份,硅烷偶联剂5份,硫代双酚3份,三烯丙基异氰脲酸酯4份混合,在乙醇中研磨共混,然后在300℃下密炼1h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。
对比例
S1:按照分子式Ni0.97Zn0.03Fe0.008O0.992进行配料,称取碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后在880℃下煅烧4h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将聚偏氟乙烯25份,聚酰胺树脂20份,石墨13份,纳米碳纤维22份,金属粉23份,碳酸钙12份,二氧化硅14份,硅烷偶联剂3份,对苯二酚2份,三烯丙基异氰脲酸酯3份混合,在乙醇中研磨共混,然后在280℃下密炼2h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料。
将实施例1~3和对比例分别制备的镍基热敏电阻材料进行性能测试,发现对比例中镍和铁含量明显低于实施例1~3,说明分段煅烧能够解决过渡金属高温易挥发的问题。
本发明提供了一种镍基热敏电阻材料的制备方法的思路及方法,具体实现该技术方案的方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:按照分子式Ni1-xZnxFeyO1-y进行配料,其中0.01≤x≤0.05,0.005≤y≤0.01,原料选择碱式碳酸镍、氧化铁和醋酸锌,碱式碳酸镍和氧化铁溶解于稀硝酸,加入氨水调节pH值为8左右,醋酸锌溶解于去离子水中,然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀,加热干燥得到粉末,然后先在630~760℃下煅烧2~3h,再升温至960~1000℃保温1~2h,取出急冷后得到镍基电阻粉末;
S2:将高分子聚合物30~50份,石墨10~15份,纳米碳纤维20~25份,金属粉20~25份,碳酸钙10~15份,二氧化硅10~15份,硅烷偶联剂2~5份,抗氧化剂1~3份,交联剂2~4份混合,在乙醇中研磨共混,然后在260~300℃下密炼1~2h得到导电填料;
S3:将S1得到的镍基电阻粉末和S2得到的导电填料混合,经双螺旋挤出机挤出造粒,在经过模压成型即得镍基热敏电阻材料;
步骤S1中,所述升温的速率为10~20℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述高分子聚合物选自高密度聚乙烯树脂、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物和聚酰胺树脂中的一种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求2所述的一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯和聚酰胺树脂的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述金属粉选自铜粉、锌粉、镍粉中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述抗氧化剂为硫代双酚、对苯二胺、对苯二酚和二苯胺中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种镍基热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
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