CN109293344A - 一种高精度ntc热敏电阻芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高精度NTC热敏电阻芯片及其制备方法，包括：S1、取60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO制备NTC热敏陶瓷粉体；S2、对所述粉体进行干压再等静压成型，得到成型坯体；S3、对所述成型坯体进行烧结，得到瓷体；S4、按照预设的粗糙度和厚度对所述瓷体进行打磨；S5、制作端电极；S6、按照目标阻值和目标尺寸将完成端电极制作的瓷体划切为单体芯片；S7、对所述单体芯片进行加热老化处理，得到所述NTC热敏电阻芯片。本发明的高精度NTC热敏电阻芯片的电性稳定，R25和B25/50年漂移率控制在0.5％内，电性1％精度的合格率保持在90％以上，且成本低，可用于环氧包封、玻璃包封NTC温度传感器中进行高精度测温和控温。

Description

一种高精度NTC热敏电阻芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，尤其是涉及一种高精度NTC热敏电阻芯片及其制备方法。
背景技术
NTC温度传感器利用NTC热敏陶瓷材料的R-T特性，被广泛用于各种温度测试、控制、补偿电路中，其在电路中主要将温度的感知变化转化成所需的电子信号。
目前，NTC温度传感器主要采用环氧包封NTC热敏电阻芯片或者玻璃包封NTC热敏电阻芯片制作而成。在环氧包封工艺中，环氧树脂固化温度在150～300℃，而在环氧包封前，NTC热敏电阻芯片要经过255℃～265℃的浸锡进行芯片焊接，所以在短时间内会承受一定的温度冲击；在玻璃包封工艺中，需在255℃～265℃浸锡进行芯片焊接，然后在芯片上套上玻璃管进行700℃～850℃烧玻固化，将承受更高的温度冲击。因此制备高精度、高稳定性的NTC热敏电阻芯片尤为重要。
对于NTC热敏陶瓷材料而言，稳定的组分设计和高致密性的瓷体制备工艺是电阻率和B25/50稳定的关键；对于产品尺寸精度而言，产品长、宽、厚的高精度控制是R25稳定的关键。
MnNiTi体系是NTC热敏陶瓷中的一种，南京工业大学的Chengjian Ma在文献《Preparation and electrical properties of Ni0.6Mn2.4xTixO4 NTC ceramics》中提到的材料致密性很差，存在较多的孔洞，这种致密性缺陷的材料必然会引起产品电性不稳定，进而无法满足测温和控温要求。专利文献1(CN 104779022 A)、专利文献2(国际公开第2006/085507号)和专利文献3(专利第5064286)均有提到将MnNiTi体系热敏材料做成流延生带，然后与内电极AgPd做成多层片式NTC热敏电阻(尺寸1005以下)，其旨在通过NTC热敏陶瓷组分设计、内电极AgPd组分设计、印刷面积设计等来尽量降低产品受烧结、烧银、电镀的影响，进而得到致密性较高的瓷体，提高产品的稳定性，但均无对MnNiTi体系进行细化的组分设计和烧结致密性表征等。另外，暂无MnNiTi体系的高精度NTC热敏电阻芯片应用报道。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日前已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种R25和B25/50精度高、稳定性好的NTC热敏电阻芯片及其制备方法，以解决现有的NTC热敏电阻芯片瓷体致密性差以及在进行包封时因受高温冲击而导致产品电性不稳定的问题。
为达上述目的，本发明其中一具体实施方式提出以下技术方案：
一种高精度NTC热敏电阻芯片，所述芯片的陶瓷基体包含以下组分：60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO。
为达前述目的，本发明另一具体实施方式提出以下技术方案：
一种高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO制备NTC热敏陶瓷粉体；
S2、对所述粉体进行干压再等静压成型，得到成型坯体；
S3、对所述成型坯体进行烧结，得到瓷体；
S4、按照预设的粗糙度和厚度对所述瓷体进行打磨；
S5、制作端电极；
S6、按照目标阻值和目标尺寸将完成端电极制作的瓷体划切为单体芯片；
S7、对所述单体芯片进行加热老化处理，得到所述NTC热敏电阻芯片。
优选地，步骤S1中制备NTC热敏陶瓷粉体是采用固相合成法。
优选地，步骤S1包括对称取的粉体原料依次进行混合、高温干燥、预烧、研磨以及喷雾造粒。
优选地，步骤S3包括将待烧结的所述成型坯体置于氧化铝基板上，再于马弗炉中1200℃±30℃烧结4～5h，然后随炉冷却。从而可以得到致密性优异的瓷体。
优选地，步骤S4包括将所述瓷体放置在双面磨上依次进行两个端面的打磨，直到瓷体粗糙度和厚度满足预设要求。
优选地，步骤S5中的端电极制作是通过丝网印刷将导电浆料印刷于瓷体的两个端面，然后放置于网带炉中将导电浆料和瓷体烧渗。
优选地，步骤S7中的所述老化处理是将所述单体芯片放置于150～300℃的烘箱中烘烤100～360小时，得到R25和B25/50的年漂移率在0.5％以内的NTC热敏电阻芯片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)通过不含贵金属Co的组分设计，芯片成本低，且具备优异的负温度系数R-T特性；
2)干压和等静压组合成型可制作高致密性的生坯，通过压烧可烧结得到平整度较高的瓷体样品，保证瓷体厚度的精度可控制在0.8％内；然后通过步骤S4双面磨的工艺，将厚度精度控制在0.2％内；最后通过步骤S6划片工艺，将芯片长、宽的尺寸精度控制在0.2％内，电性1％精度合格率保持在90％以上；
3)综合组分设计、成型/烧结/双面磨/划片，得到致密性优异的瓷体，并提高了芯片电阻率的稳定性和芯片尺寸的精度，保证NTC热敏电阻芯片在R25和B25/50性能上保持高精度和高稳定性，R25和B25/50的年漂移率小于0.5％。从而，可用于环氧包封、玻璃包封NTC温度传感器中进行高精度测温和控温。
附图说明
图1是本发明一具体实施例的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法流程图；
图2是采用本发明如图1所示的制备方法制备得到的一种高精度NTC热敏电阻芯片的示意图；
图3是采用本发明如图1所示的制备方法制备得到的一种高精度NTC热敏电阻芯片的瓷体侧表面显微形貌图；
图4是采用本发明如图1所示的制备方法制备得到的一种高精度NTC热敏电阻芯片的瓷体断面显微形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的具体实施方式提供一种高精度NTC热敏电阻芯片及其制备方法，所述NTC热敏电阻芯片的陶瓷基体包含以下组分：60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO。参考图1，所述NTC热敏电阻芯片的制备方法包括如下步骤S1至S7：
S1、取60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO制备NTC热敏陶瓷粉体。制备NTC热敏陶瓷粉体可以采用固相合成法，具体而言，首先按上述组分配比称取原料，然后依次进行混合、高温干燥、预烧、研磨以及喷雾造粒，得到制备所述NTC热敏电阻芯片所需的NTC热敏陶瓷粉体，备用。
S2、对所述粉体进行干压再等静压成型，得到成型坯体。
S3、对所述成型坯体进行烧结，得到瓷体。此步骤中的坯体烧结包括：将待烧结的所述成型坯体置于氧化铝基板上，再放置于马弗炉中以1200℃±30℃的温度烧结4～5h，然后随炉冷却，即得到致密性优异的瓷体。
S4、按照预设的粗糙度和厚度对所述瓷体进行打磨。在一种优选的实施例中，打磨是采用双面磨工艺，包括：将所述瓷体放置在双面磨上依次进行两个端面(由于瓷体的厚度相较于自身的尺寸而言较小，因此可认为是一片状体)的打磨，直到瓷体粗糙度和厚度满足预设要求。
S5、制作端电极：通过丝网印刷(也可以采用其它的印刷方式)将导电浆料印刷于瓷体的两个端面，然后放置于网带炉中将导电浆料和瓷体烧渗，使电极和瓷体紧密粘接。
S6、按照目标阻值和目标尺寸将完成端电极制作的瓷体划切为单体芯片。此步骤要求采用高精度划片机完成。
S7、对所述单体芯片进行加热老化处理，得到如图2所示的NTC热敏电阻芯片，中间为瓷体10，上下两端面为银电极20。当然，芯片也可以不限于图2中所示的形状，可以是其它形状，本发明对此不作限制。其中芯片的上下两个表面覆有端电极，两个端电极之间为瓷体。在一具体的实施例中，所述老化处理是将所述单体芯片放置于200℃的烘箱中烘烤300小时，得到R25和B25/50的年漂移率在0.5％以内的NTC热敏电阻芯片。
下面通过两个具体实施例来对本发明前述提供的高精度NTC热敏电阻芯片制备方法进行更加详细的说明。
实施例1
本实施例是以制备R25为10kΩ、B25/50为3950K、尺寸为1.0*1.0*0.45mm的方形片式NTC热敏电阻芯片为例进行说明。制备过程如下：
1.1)粉体制备：称取68wt％的Mn3O4、25wt％的NiO和7wt％的TiO2，然后混合、高温干燥、预烧、研磨以及喷雾造粒，得到成型所需的NTC热敏陶瓷粉体；
1.2)成型：利用上述所得陶瓷粉体进行干压成型，制备直径56mm、厚度为1mm的圆片，再将20个圆片用塑料薄膜依次隔开(防止后续等静压中圆片间相互粘结在一起)并堆积排置好后，放置于特定尺寸的橡胶模具中，在70℃水温、300～400MPa压强的等静压机中保压20min进行等静压成型，释压后从模具中取出压制密实的圆片，并分开为单片圆片；
1.3)烧结：将压制密实的圆片排置在氧化铝衬板上，在圆片上方放置氧化铝基板进行施压，随后放置于马弗炉中以1200℃烧结4小时，然后随炉冷却，得到烧结致密、平整的NTC热敏瓷片，烧结后的瓷片尺寸为厚度的精度控制在0.8％内；
1.4)双面磨：将平整致密的瓷片放置于双面磨上依次进行两个端面的打磨，最终将瓷片厚度打磨至0.45±0.001mm；
1.5)端电极制作：通过丝网印刷将导电银浆印刷于瓷片的一个端面，经150℃/10min固化后，再将导电银浆印刷于瓷片的另一个端面，随后再次经150℃/10min固化，最后放置于网带炉中将导电银浆和NTC热敏瓷片介质紧密烧渗，完成端电极的制作；
1.6)划片：由该批次瓷片的电阻率和厚度计算出该批芯片切割的划片尺寸，利用高精度划片机将瓷片最后划切成(1.0±0.002)*(1.0±0.002)*(0.45±0.001)mm的方形单体芯片，其外形结构如图2所示；
1.7)老化：将上述得到的若干单体芯片排置在氧化铝坩埚中，再放置在200℃的烘箱中，保温300h，得到最终的高精度NTC热敏电阻芯片。最终产品特性：尺寸(1.0±0.002)*(1.0±0.002)*(0.45±0.001)mm，电阻率ρ＝22.22kΩ·mm；经过测试，其电性R25＝10kΩ.mm(精度1％)、B25/50值＝3950K(精度0.5％)，R25和B25/50的年漂移率在0.5％以内，芯片对应的瓷体致密性优异(如附图3、4所示)。可见，本发明的制备方法所制备得到的NTC热敏电阻芯片精度高、电性稳定性优异。
实施例2
本实施例以制备R25值为10kΩ、B25/50值为3950K、尺寸为0.5*0.5*0.3mm的方形片式NTC热敏电阻芯片为例对前述具体实施方式提供的制备方法进行说明，制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于：
2.1)制备NTC热敏陶瓷粉体：分别称取72wt％的Mn3O4、24.30wt％的NiO、3.5wt％的TiO2以及0.2wt％的CuO作为原材料，然后混合、高温干燥、预烧、研磨、喷雾造粒，得到成型所需造粒粉；
2.2)双面磨的目标厚度为0.3±0.001mm；
2.3)划片的单体芯片尺寸为(0.5±0.002)*(0.5±0.002)*(0.3±0.001)mm；
2.4)老化时的温度为300℃，保温100h；得到高精度NTC热敏电阻芯片，最终产品特性：尺寸(0.5±0.002)*(0.5±0.002)*(0.3±0.001)mm，电阻率ρ＝8.33kΩ·mm，电性R25＝10kΩ.mm(精度1％)、B25/50值＝3950K(精度0.5％)，R25和B25/50的年漂移率在0.5％内。
实施例3
本实施例以制备R25值为10kΩ、B25/50值为4050K、尺寸为1.0*1.0*0.45mm的方形片式NTC热敏电阻芯片为例对前述具体实施方式提供的制备方法进行说明，制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于：
3.1)制备NTC热敏陶瓷粉体：分别称取75wt％的Mn3O4、21wt％的NiO、4wt％的TiO2作为原材料，然后混合、高温干燥、预烧、研磨、喷雾造粒，得到成型所需造粒粉；
3.2)老化时的温度为150℃，保温360h；得到高精度NTC热敏电阻芯片，最终产品特性：尺寸(1.0±0.002)*(1.0±0.002)*(0.45±0.001)mm，电阻率ρ＝22.22kΩ·mm，电性R25＝10kΩ·mm(精度1％)、B25/50值＝4050K(精度0.5％)，R25和B25/50的年漂移率在0.5％内。
实施例4
本实施例以制备R25值为100kΩ、B25/50值为4250K、尺寸为1.0*1.0*0.45mm的方形片式NTC热敏电阻芯片为例对前述具体实施方式提供的制备方法进行说明，制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于：
4.1)制备NTC热敏陶瓷粉体：分别称取61wt％的Mn3O4、29wt％的NiO、10wt％的TiO2作为原材料，然后混合、高温干燥、预烧、研磨、喷雾造粒，得到成型所需造粒粉；
4.2)老化时的温度为200℃，保温300h；得到高精度NTC热敏电阻芯片，最终产品特性：尺寸(1.0±0.002)*(1.0±0.002)*(0.45±0.001)mm，电阻率ρ＝222.22kΩ·mm，电性R25＝100kΩ·mm(精度1％)、B25/50值＝4250K(精度0.5％)，R25和B25/50的年漂移率在0.5％内。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高精度NTC热敏电阻芯片，其特征在于，所述芯片的陶瓷基体包含以下组分：60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO。
2.一种高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取60～75wt％的Mn3O4、20～30wt％的NiO、3～12wt％的TiO2以及0～2wt％的CuO制备NTC热敏陶瓷粉体；
S2、对所述粉体进行干压再等静压成型，得到成型坯体；
S3、对所述成型坯体进行烧结，得到瓷体；
S4、按照预设的粗糙度和厚度对所述瓷体进行打磨；
S5、制作端电极；
S6、按照目标阻值和目标尺寸将完成端电极制作的瓷体划切为单体芯片；
S7、对所述单体芯片进行加热老化处理，得到所述NTC热敏电阻芯片。
3.如权利要求2所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S1中制备NTC热敏陶瓷粉体是采用固相合成法。
4.如权利要求3所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S1包括对称取的粉体原料依次进行混合、高温干燥、预烧、研磨以及喷雾造粒。
5.如权利要求2所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S3包括将待烧结的所述成型坯体置于氧化铝基板上，再于马弗炉中1200℃±30℃烧结4～5h，然后随炉冷却。
6.如权利要求2所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S4包括将所述瓷体放置在双面磨上依次进行两个端面的打磨，直到瓷体粗糙度和厚度满足预设要求。
7.如权利要求2所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S5中的端电极制作是通过丝网印刷将导电浆料印刷于瓷体的两个端面，然后放置于网带炉中将导电浆料和瓷体烧渗。
8.如权利要求2所述的高精度NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：步骤S7中的所述老化处理是将所述单体芯片放置于150～300℃的烘箱中烘烤100～360小时，得到R25和B25/50的年漂移率在0.5％以内的NTC热敏电阻芯片。
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