CN105347777B - 应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法，它是采用92%~95%的氧化铝含量，使用粘土、滑石粉和碳酸钙作为助烧剂，使用三氧化二铬、二氧化钛和三氧化钼作为着色剂的一种黑瓷的制备方法。利用合理的三元着色剂配比，使得通过配料、混料球磨、流延、切片、打孔、填孔、印刷、层压、生切和烧结等工艺后，陶瓷呈现均匀的黑色，并且陶瓷的体电阻率和高频损耗特性满足40G以内高频电路的使用要求。
Description
技术领域：
本发明涉及的是一种应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法，属于电子陶瓷技术领域，主要应用于多层共烧陶瓷基板及光电、
数字集成电路、微波电路器件陶瓷外壳等领域。
背景技术
氧化铝陶瓷分为高纯型与普通型两种。普通型氧化铝陶瓷系按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，有时Al2O3含量在80％或75％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件、电子封装材料；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。多层共烧氧化铝陶瓷一般采用90~95之间的氧化铝陶瓷生瓷片为基本材料，经过印刷、叠片、层压、烧结等工艺做成厚膜金属化电路。
氧化铝高温共烧陶瓷一般分为白瓷和黑瓷两种。黑瓷的特点是透光率低，并且外观不容易污染，适合应用于多层共烧陶瓷基板及光电、数字集成电路、微波电路器件陶瓷外壳等领域。但是黑瓷由于添加无机着色剂，一般相对于白瓷体电阻率偏低和高频损耗偏高。
发明内容
本发明提出的是一种应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法，其的目的在于克服现有技术的不足之处，使用合理的无机着色剂体系，从而使得烧结出的氧化铝陶瓷呈现黑色，并且保证陶瓷的体电阻率
和高频损耗满足电子陶瓷的使用要求。
本发明的技术解决方案：一种应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量无机着色剂三氧化二铬、二氧化钛和三氧化钼，及无机粉料：氧化铝、粘土、滑石粉和碳酸钙；
（2）配置PVB粘结剂溶液，溶液包含PVB、无水乙醇及增塑剂，其中PVB占无机粉料总重量的4%~10%，无水乙醇占无机粉料总重量的15%~35%，增塑剂占无机粉料总重量的3%~8%；
（3）将步骤（1）和步骤（2）工序的原料加入到球磨机中进行混料球磨；
（4）将步骤（3）球磨好的陶瓷浆料倒入浆料罐中除气，并使用流延机流延形成有厚度的生瓷带；
（5）将流延好的生瓷带分切成尺寸满足使用要求的生瓷片；
（6）将切片后的生瓷片打孔，并使用印刷机或填孔机填孔；
（7）将步骤（6）的生瓷片使用印刷机印刷高温导体浆料并干燥；
（8）将印刷好的生瓷片进行叠片和层压；
（9）将步骤（8）的多层生瓷块用生切机切割成单个生瓷件；
（10）将生切后的生瓷件在高温烧结炉中烧结形成高温共烧的黑瓷件。
本发明具有以下优点：
1）该方法可以制备多层高温共烧的黑瓷瓷件，应用于多层共烧陶瓷基板及光电、数字集成电路、微波电路器件陶瓷外壳等领域；
2）使用流延工艺成形生瓷带，生瓷的厚度均匀性好，通过试用合适的着色剂配比，可以保证陶瓷的体电阻率和高频损耗满足40G以内高频电路的使用要求。
附图说明
图1是应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备工艺流程图。
图2是从DC到40GHz频率下的介电损耗示意图。
具体实施方式
实施例 如附图所示，
首先，使用电子天平按照上述配比称量50千克的各种无机粉料，将粉料装入大的不锈钢桶中。称量4千克PVB粉料备用，用大的塑料桶称量15千克的溶剂如无水乙醇等，称量3千克增塑剂如DBP加入塑料桶中。将称量好的PVB粉逐步加入到溶剂桶中并搅拌，形成一桶22千克的PVB溶液，将溶液和称量好的无机粉料分批加入到球磨机的球磨罐中；盖上球磨机盖子并密封好，启动球磨机进行混料球磨。球磨时间一般为12~48小时；
将球磨好的生瓷浆料从球磨罐中倒入浆料罐中，盖上浆料罐盖子并密封，抽真空除气，除气完成后，通压缩氮气到浆料罐，将浆料压到流延机中，开动流延机开始流延；流延出的生瓷带使用分切机和切片机进行切片，切成使用尺寸的瓷片，比6英寸见方；切片后的生瓷片稳定后可以进行下一步的加工，使用打孔机在生瓷片上打定位孔和互连孔，使用印刷机或挤压式填孔机进行填孔；填孔后的生瓷片在20℃温度下干燥12小时后可以在生瓷片表面印刷导体图形，然后烘干印刷浆料；将多层的生瓷片通过定位孔叠片，叠片后用层压机进行热压，层压温度一般为60℃~90℃；层压后多层生瓷片就压成了一个大的生瓷块，生瓷块可以使用生切机进行热切，切成设计大小的生瓷件产品。
将生瓷件放置在承烧板上，一般使用钼板或陶瓷板作为承烧板。进入烧结炉进行
排胶和烧结，高温烧结炉的保温温度在1550℃~1650℃，烧结时的气氛是加湿的氢气或加湿
的氮气、氢气混合气体，气氛的露点范围在5℃~35℃；经过1550℃~1650℃高温烧结后，生瓷
件就烧结成为均匀的共烧黑瓷。烧结后的黑瓷可以测量其绝缘电阻和介电损耗，0.2mm导体
线间距的绝缘电阻应大于1010Ω，陶瓷的介电损耗角正切值（1 GHz ~40GHz）应小于5×10-3。介电损耗测试结果如下表所示。
| 测试频率(MHz) | ε′ | tanδx104 |
| 7352 | 11.06 | 47.0 |
| 8241 | 10.89 | 45.2 |
| 9539 | 10.83 | 32.9 |
| 11099 | 10.79 | 44.3 |
| 12823 | 10.72 | 34.5 |
| 14646 | 10.68 | 36.1 |
| 16525 | 10.65 | 33.6 |
| 测试频率(MHz) | ε′ | tanδx104 |
| 18783 | 8.69 | 39.2 |
| 21743 | 8.67 | 31.5 |
| 25294 | 8.66 | 46.2 |
| 29197 | 8.67 | 34.3 |
| 37467 | 8.64 | 32.7 |
使用本发明的低损耗黑色陶瓷应用于高频外壳中，可以获得优秀的高频特性。如图2所示。
所述的流延是将预先配置好的生瓷浆料，通过刮刀进入流延机，将生瓷浆料中的溶剂通过加热和抽风的方法挥发掉，从而得到厚度均匀的生瓷片。生瓷浆料的组成及特性直接影响流延片的质量，它一般由粉料、粘接剂、溶剂、增塑剂等组成。粉料是材料体系中最重要的成分，陶瓷经过烧结以后，只有粉料留下来组成陶瓷，其他成分在中间过程中都已经去除了。粘接剂的作用是形成一种微观的网络将整个系统保持均匀分布的状态，本方法使用的粘接剂是PVB。溶剂的作用是溶解粘接剂，通过球磨使生瓷浆料的各种成分能均匀的分散。增塑剂的作用是增加流延后瓷片的塑性，使生瓷片不容易断裂。由于高温共烧需要使用钨等高温导体浆料，因此必须在氢气气氛中烧结。要使烧结后的氧化铝陶瓷呈现不同颜色，必须使用无机着色剂，单独的着色剂一般会使得烧结后的陶瓷呈某种单独的颜色。要使得陶瓷在湿氢或湿的氮气、氢气混合气体气氛下烧结后陶瓷呈现黑色，需要使用多元的着色剂。本发明使用使用三氧化二铬、二氧化钛和三氧化钼三元着色剂，可以使高温共烧烧结后的陶瓷呈现均匀的黑色。通过合理的着色剂配比，可以保证陶瓷的体电阻率和高频损耗满足电子陶瓷的使用要求。
Claims (1)
1.一种应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）称量无机着色剂三氧化二铬、二氧化钛和三氧化钼，和无机粉料：氧化铝、粘土、滑石粉和碳酸钙；
（2）配置PVB粘结剂溶液，溶液包含PVB、无水乙醇及增塑剂，其中PVB占无机粉料总重量的4%～10%，无水乙醇占无机粉料总重量的15%～35%，增塑剂占无机粉料总重量的3%～8%；
（3）将步骤（1）和步骤（2）工序的原料加入到球磨机中进行混料球磨；
（4）将步骤（3）球磨好的陶瓷浆料倒入浆料罐中除气，并使用流延机流延形成有厚度的生瓷带；
（5）将流延好的生瓷带分切成尺寸满足使用要求的生瓷片；
（6）将切片后的生瓷片打孔，并使用印刷机或填孔机填孔；
（7）将步骤（6）的生瓷片使用印刷机印刷高温导体浆料并干燥；
（8）将印刷好的生瓷片进行叠片和层压；
（9）将步骤（8）的多层生瓷块用生切机切割成单个生瓷件；
（10）将生切后的生瓷件在高温烧结炉中烧结形成高温共烧的黑瓷件；
所述的三氧化二铬、二氧化钛和三氧化钼作为黑瓷的无机着色剂，其中三氧化二铬占无机粉料总质量的配比在0.5%～2.5%，二氧化钛占无机粉料配比在0.05%～1%，三氧化钼占无机粉料配比在0.5%～2.5%；
所述的无机粉料中的氧化铝含量在92%～95%，粘土、滑石粉和碳酸钙总含量占无机粉料总质量的配比在3%～6%；
使用流延机流延工艺形成生瓷带，流延机的烘干温度在30℃～120℃；
使用高温烧结炉烧结生瓷件形成黑瓷件，高温烧结炉的烧结温度在1550℃～1650℃，高温烧结炉的气氛为加湿的氢气或加湿的氢气、氮气混合气体；
高温烧结后的陶瓷件是均匀一致的黑瓷，0.2mm导体线间距的绝缘电阻大于1010Ω，陶瓷的介电损耗角正切值小于5×10-3。
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