CN108147790B - 医用含金高精度高稳定ntc热敏芯片及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片包括热敏瓷片和设置在热敏瓷片两表面的金属电极，所述热敏瓷片是由按质量百分比计的30‑50％二氧化锰、40‑52％四氧化三钴、5‑12％三氧化二铁、3‑5％二氧化镍和1‑2％三氧化二金的纳米级粉料混合后烧结而成的。本发明还涉及所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的制作方法。本发明所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片具有测温精度高、使用稳定性高、使用寿命长的优点。

Description

医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片及其制作方法
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，特别是涉及一种医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片及其制作方法。
背景技术
NTC是Negative Temperature Coefficient的缩写，意思是负的温度系数，NTC热敏材料是利用锰、钴、铁、镍、铜等两种或两种以上的金属氧化物采用陶瓷工艺制造而成的。因阻值与温度的相关性，NTC热敏芯片被广泛用于测温、控温、温度补偿等方面，其阻值精度代表某温度点的测温精度、B值精度代表某温度范围的测温精度、阻值和B值的年漂移率代表长期使用的稳定性。
NTC热敏芯片在电路中起到将温度的变量转化成所需的电子信号的核心作用，由NTC热敏芯片作为核心采取不同封装形式构成的热敏电阻和温度传感器广泛应用于各种温度测量、温度补偿、温度控制电路中。随着科学技术的发展以及全球环保意识的提高，传统体温测量用的水银温度计将逐步退出生产使用，而以NTC热敏芯片作为核心元件制作的各种体温计、体温探头将全面替代水银体温计。
然而，目前NTC热敏芯片存在以下不足：
一是测温精度低：现有NTC陶瓷粉料配方体系和工艺技术制成的产品的阻值精度在±1％内、B值在±1％内，无法批量满足医用体温测量传感器的±0.1℃测温精度要求；
二是使用稳定性差：现有NTC陶瓷粉料配方体系和工艺技术制成的产品在高温老化、冷热冲击后阻值变化率达到±0.3％，这与医用体温测量传感器所要求达到的±0.3％阻值精度及±0.3％B值精度相近，造成产品的稳定性差、使用寿命短，长期使用无法满足医用体温测量传感器的测温要求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，其具有测温精度高、使用稳定性高、使用寿命长的优点。
本发明采取的技术方案如下：
一种医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，包括热敏瓷片和设置在热敏瓷片两表面的金属电极，所述热敏瓷片是由按质量百分比计的30-50％二氧化锰(MnO2)、40-52％四氧化三钴(Co3O4)、5-12％三氧化二铁(Fe2O3)、3-5％二氧化镍(NiO2)和1-2％三氧化二金(Au2O3)的纳米级粉料混合后烧结而成的。
本发明所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片中，热敏瓷片采用的材料在常规NTC热敏陶瓷材料配方基础上，增加了三氧化二金，由于金(Au)的化学性质非常稳定的，加入三氧化二金在不影响材料固有特性下可提高其材料的精度及稳定性，同时通过合理设计各组分的配比，整体上提高了产品的阻值精度、B值精度和使用稳定性，使产品的使用寿命得到延长。
经测试发现，所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值精度和B值精度均在±0.3％范围内，可满足医用体温测量传感器测温精度达到±0.1℃的要求。
本发明所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片不仅适用于制作医用体温测量传感器，其用于普通电器或设备的测温、控温也完全符合要求，应用范围广泛。
进一步地，所述金属电极的材料为金。银是最易产生迁移的金属之一，采用银作为电极，长期使用中电极会产生迁而使产品阻值产生变化，而采用金电极可使芯片在长期使用中电极不产生迁移，从而提高产品的可靠性。
进一步地，所述二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料的纯度均达到化学纯级别。
本发明的另一目的在于，提供上述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的制作方法，所述制作方法包括以下步骤：
(1)按配比称取二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料混合，然后进行一次球磨、一次干燥、一次过筛、预烧、二次球磨、二次干燥、二次过筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；
(2)将制备好的NTC热敏陶瓷粉体压制成陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，再对其进行切片，得到陶瓷热敏基片；
(3)在陶瓷热敏基片的两表面印刷电极浆料，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片；
(4)对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
所述的制作方法步骤简单、易于实现和控制。
进一步地，步骤(1)中，所述一次球磨为：将混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时；所述一次干燥为：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥。
进一步地，步骤(1)中，所述预烧的温度为900-1100℃，时间为3-5小时。
进一步地，步骤(1)中，所述二次球磨为：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时；所述二次干燥为：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥：所述二次过筛是过100目筛。
进一步地，步骤(2)中，所述压制为：将制备好的NTC热敏陶瓷粉体置于模具中，再将模具置于等静压机中，采用300-400MPa的压强压制5-10分钟，释压后得到成型的陶瓷锭。
进一步地，步骤(2)中，所述高温烧结为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温。
进一步地，步骤(4)具体为：测试表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片的电阻率，按照测试结果和所需医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值计算出单个医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的尺寸大小，然后对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，其为本发明的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的结构示意图。
所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片包括热敏瓷片1、以及均匀覆盖在热敏瓷片1两表面的金属电极2。
所述热敏瓷片1是由按质量百分比计的30-50％二氧化锰、40-52％四氧化三钴、5-12％三氧化二铁、3-5％二氧化镍和1-2％三氧化二金的纳米级粉料混合后烧结而成的。所述二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料的纯度均达到化学纯级别。
所述金属电极2的材料为贵金属，优选为金。
实施例一
本实施例制作医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的步骤具体如下：
(1)制备NTC热敏陶瓷粉体：
①初混：按照质量百分比分别称取40％二氧化锰、46％四氧化三钴、9％三氧化二铁、3％二氧化镍和2％三氧化二金的纳米级粉料，再倒入干式混料机中进行初混。
②一次球磨：将初混得到的混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时。
③一次干燥：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
④一次过筛：将一次干燥所得粉料过筛。
⑤预烧：将一次过筛后的粉料置于900-1100℃下预烧3-5小时。
⑥二次球磨：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时。
⑦二次干燥：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
⑧二次过筛：将二次干燥所得粉料过100目筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；
(2)成型烧结：
将制备好的NTC热敏陶瓷粉体置于模具中，松装、振实，再将模具置于等静压机中，采用300-400MPa的压强压制5-10分钟，释压后得到成型的陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，烧结曲线为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温，再用内圆切割机对其进行切片，得到陶瓷热敏基片。
(3)设置电极：
在陶瓷热敏基片的两表面均匀印刷电极浆料(如金浆料)，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片。
(4)测试电阻率、划切：
用高精度电阻测试仪测试整片表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片的电阻率，按照测试结果、陶瓷热敏基片的厚度、及所需医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值，以电阻率计算公式算出单个医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的尺寸大小，然后对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，则陶瓷热敏基片被划切成热敏瓷片1，金属电极层被划切成金属电极2，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
本实施例制得的NTC热敏芯片在25℃下的阻值R25精度、B值精度均在±0.3％范围内，阻值变化率在±0.05％内，年漂移率在在±0.05％内。
实施例二
本实施例制作医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的步骤具体如下：
(1)制备NTC热敏陶瓷粉体：
①初混：按照质量百分比分别称取30％二氧化锰、52％四氧化三钴、12％三氧化二铁、5％二氧化镍和1％三氧化二金的纳米级粉料，再倒入干式混料机中进行初混。
②一次球磨：将初混得到的混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时。
③一次干燥：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
④一次过筛：将一次干燥所得粉料过筛。
⑤预烧：将一次过筛后的粉料置于900-1100℃下预烧3-5小时。
⑥二次球磨：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时。
⑦二次干燥：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
⑧二次过筛：将二次干燥所得粉料过100目筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；
(2)成型烧结：
将制备好的NTC热敏陶瓷粉体置于模具中，松装、振实，再将模具置于等静压机中，采用300-400MPa的压强压制5-10分钟，释压后得到成型的陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，烧结曲线为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温，再用内圆切割机对其进行切片，得到陶瓷热敏基片。
(3)设置电极：
在陶瓷热敏基片的两表面均匀印刷电极浆料(如金浆料)，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片。
(4)测试电阻率、划切：
用高精度电阻测试仪测试整片表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片的电阻率，按照测试结果、陶瓷热敏基片的厚度、及所需医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值，以电阻率计算公式算出单个医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的尺寸大小，然后对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，则陶瓷热敏基片被划切成热敏瓷片1，金属电极层被划切成金属电极2，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
本实施例制得的NTC热敏芯片在25℃下的阻值R25精度、B值精度均在±0.3％范围内，阻值变化率在±0.05％内，年漂移率在在±0.05％内。
实施例三
本实施例制作医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的步骤具体如下：
(1)制备NTC热敏陶瓷粉体：
①初混：按照质量百分比分别称取50％二氧化锰、40％四氧化三钴、5％三氧化二铁、3％二氧化镍和2％三氧化二金的纳米级粉料，再倒入干式混料机中进行初混。
②一次球磨：将初混得到的混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时。
③一次干燥：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
④一次过筛：将一次干燥所得粉料过筛。
⑤预烧：将一次过筛后的粉料置于900-1100℃下预烧3-5小时。
⑥二次球磨：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时。
⑦二次干燥：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥，以脱除水分。
⑧二次过筛：将二次干燥所得粉料过100目筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；
(2)成型烧结：
将制备好的NTC热敏陶瓷粉体置于模具中，松装、振实，再将模具置于等静压机中，采用300-400MPa的压强压制5-10分钟，释压后得到成型的陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，烧结曲线为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温，再用内圆切割机对其进行切片，得到陶瓷热敏基片。
(3)设置电极：
在陶瓷热敏基片的两表面均匀印刷电极浆料(如金浆料)，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片。
(4)测试电阻率、划切：
用高精度电阻测试仪测试整片表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片的电阻率，按照测试结果、陶瓷热敏基片的厚度、及所需医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值，以电阻率计算公式算出单个医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的尺寸大小，然后对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，则陶瓷热敏基片被划切成热敏瓷片1，金属电极层被划切成金属电极2，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
本实施例制得的NTC热敏芯片在25℃下的阻值R25精度、B值精度均在±0.3％范围内，阻值变化率在±0.05％内，年漂移率在在±0.05％内。
分别对本发明所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片和现有的NTC热敏芯片进行性能测试，测得的阻值和B值精度、变化率和年漂移率的结果对比如下表所示：
Figure BDA0001525796270000071
由上表可知，相对于现有的NTC热敏芯片，本发明所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的测温精度明显更高，且抗高温老化和热冲击的变化率更小，年漂移率也更小，说明其使用稳定性更高，使用寿命更长。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，包括热敏瓷片和设置在热敏瓷片两表面的金属电极，其特征在于：所述热敏瓷片是由按质量百分比计的30-50%二氧化锰、40-52%四氧化三钴、5-12%三氧化二铁、3-5%二氧化镍和1-2%三氧化二金的纳米级粉料混合后烧结而成的；所述NTC热敏芯片按以下步骤制作：
（1）按配比称取二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料混合，然后进行一次球磨、一次干燥、一次过筛、预烧、二次球磨、二次干燥、二次过筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；所述一次球磨为：将混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时；所述一次干燥为：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥；所述预烧的温度为900-1100℃，时间为3-5小时；所述二次球磨为：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时；所述二次干燥为：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥：所述二次过筛是过100目筛；
（2）将制备好的NTC热敏陶瓷粉体压制成陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，再对其进行切片，得到陶瓷热敏基片；所述高温烧结为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温；
（3）在陶瓷热敏基片的两表面印刷电极浆料，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片；
（4）对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
2.根据权利要求1所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，其特征在于：所述金属电极的材料为金。
3.根据权利要求1所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片，其特征在于：所述二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料的纯度均达到化学纯级别。
4.权利要求1-3任一项所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按配比称取二氧化锰、四氧化三钴、三氧化二铁、二氧化镍和三氧化二金的纳米级粉料混合，然后进行一次球磨、一次干燥、一次过筛、预烧、二次球磨、二次干燥、二次过筛，得到NTC热敏陶瓷粉体备用；所述一次球磨为：将混合粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨20-30小时；所述一次干燥为：将一次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥；所述预烧的温度为900-1100℃，时间为3-5小时；所述二次球磨为：将预烧后的粉料加入球磨罐内，再加入锆球和纯化水作为介质，锆球、混合粉料与纯化水的质量比为3:1:2，然后以90转/分钟的频率球磨30-48小时；所述二次干燥为：将二次球磨所得浆料送入90℃的烘炉内干燥：所述二次过筛是过100目筛；
（2）将制备好的NTC热敏陶瓷粉体压制成陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，再对其进行切片，得到陶瓷热敏基片；所述高温烧结为：先以1℃/min的速率升温至1200-1300℃，然后保温10-15小时，再以1℃/min的速率降至室温；
（3）在陶瓷热敏基片的两表面印刷电极浆料，然后将陶瓷热敏基片与电极浆料紧密烧渗，得到表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片；
（4）对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
5.根据权利要求4所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述压制为：将制备好的NTC热敏陶瓷粉体置于模具中，再将模具置于等静压机中，采用300-400MPa的压强压制5-10分钟，释压后得到成型的陶瓷锭。
6.根据权利要求4所述的医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的制作方法，其特征在于：步骤（4）具体为：测试表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片的电阻率，按照测试结果和所需医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的阻值计算出单个医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片的尺寸大小，然后对表面设有金属电极层的陶瓷热敏基片进行划切，得到单个的所述医用含金高精度高稳定NTC热敏芯片。
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