CN110931191A - Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片材料 - Google Patents

Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片材料 Download PDF

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杨俊�
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Abstract

本发明涉及Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片材料。本发明提供的材料由NTC热敏电阻材料与三氧化二镥组成，所述三氧化二镥与所述NTC热敏电阻材料的质量比为1～5:100。本发明在NTC热敏电阻材料中添加三氧化二镥改性，以提升热敏电阻芯片的耐高温性能和可靠性。本发明还涉及采用所述材料制得的热敏电阻芯片及其制备方法。

Description

Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片 材料
技术领域
本发明涉及电阻材料的技术领域，特别是涉及一种Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料。
背景技术
热敏电阻芯片具有阻值随着温度变化而变化的特征，通过热敏电阻芯片的阻值可以确定其所处位置的温度，从而实现温度探测的功能。现有的热敏电阻芯片由高温烧结的金属氧化物形成陶瓷结构，再通过印刷电极、划切等工序制成。
现有半导体陶瓷材料制成的NTC热敏电阻芯片，经过玻璃封装和烧结之后，正常使用温度范围大概在-40℃～250℃之间，其稳定性最高只能维持到250℃。然而，目前的加热类型的电子产品，例如电子烟，胶囊咖啡机、高温烤箱等的瞬间高温可以达到330℃～350℃，现有热敏电阻芯片在此高温下难以维持稳定和正常工作，而且，其阻值会随着使用时间发生严重漂移，通常会超出10％以上，这造成测得的温度误差较大，严重时会导致误判，使加热器在实际温度达到预设温度后还继续加热，或在实际温度未达到预设温度前就停止加热。因此，有必要对热敏电阻材料进行改进，以提高热敏电阻芯片在高温环境下的稳定性。
发明内容
基于此，本发明提出一种Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片材料。
本发明采取的技术方案是：
一种Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料，由NTC热敏电阻材料与三氧化二镥组成，所述三氧化二镥与所述NTC热敏电阻材料的质量比为1～5:100。
相对于现有技术，本发明在NTC热敏电阻材料中添加三氧化二镥(Lu2O3)改性，得到新型的NTC热敏芯片材料，以提升热敏电阻芯片的耐高温性能和可靠性，使热敏电阻芯片的阻值和B值更加稳定，在高温350℃的环境长期工作时也能保持在合格范围，并保证阻值的年漂移率小于0.3％。
本发明将三氧化二镥的添加量范围控制为NTC热敏电阻材料的质量的1～5％，能够有效增强热敏陶瓷结构，否则，三氧化二镥的添加量过少会起不到改性作用，添加量过多可能会导致热敏陶瓷结构变得疏松，反而会降低其结构强度。
进一步，所述三氧化二镥与所述NTC热敏电阻材料的质量比为1:20。经试验，在此条件下，利用所述材料制得的热敏电阻芯片的阻值和B值更加稳定，耐高温性能好，可靠性高。
具体地，所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰(MnO2)25％，三氧化二铁(Fe2O3)30％，四氧化三钴(Co3O4)35％，二氧化硅(SiO2)5％，锌(Zn)5％。
具体地，所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰60％，四氧化三钴35％，三氧化二镍(Ni2O3)3％，三氧化二铝(Al2O3)2％。
具体地，所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰65％，四氧化三钴10％，三氧化二镍25％。
具体地，所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰20％，三氧化二铁45％，四氧化三钴30％，三氧化二镍5％。
本发明在不同的过渡金属氧化物配方体系中添加三氧化二镥，能够得到不同型号规格的热敏电阻芯片，并且通过三氧化二镥的改性作用，都能实现耐温性和可靠性的提高。
本发明还提供一种NTC热敏电阻芯片，包括热敏陶瓷基片以及两个分别设于热敏陶瓷基片两表面上的电极，所述热敏陶瓷基片采用前述的材料制成。
本发明还提供一种NTC热敏电阻芯片的制备方法，包括制备热敏陶瓷基材、制备电极层以及划切的步骤；其中，所述制备热敏陶瓷基材的步骤包括：将三氧化二镥与NTC热敏电阻材料按1～5:100的质量比混合，再经过球磨、压制成型、高温烧结和切割，得到片状的热敏陶瓷基材。
进一步，所述制备热敏陶瓷基材的步骤中，将三氧化二镥与NTC热敏电阻材料按1:20的质量比混合。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的NTC热敏电阻芯片的结构示意图；
图2为本发明的NTC热敏电阻芯片由玻璃封装后的结构示意图；
图3为本发明的NTC热敏电阻芯片的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料按重量份的组成如下：
二氧化锰25份，三氧化二铁30份，四氧化三钴35份，二氧化硅5份，锌5份，三氧化二镥5份。
利用该材料制备NTC热敏电阻芯片，如图1所示，该热敏电阻芯片10包括热敏陶瓷基片11以及两个分别设于热敏陶瓷基片11两表面上的电极12，所述热敏陶瓷基片11采用该材料制成，所述电极12采用金属，例如银。
如图3所示，利用该材料制备NTC热敏电阻芯片的方法包括如下步骤：
(1)按配方混合原料后，依次进行球磨、烘干、过筛、研磨、烘干、过筛，得到制备好的所述NTC热敏芯片材料的粉料备用。
(2)将制备好的粉料置于橡胶模具中松装、振实，再将橡胶模具置于等静压机中压制，释压后从橡胶模具中取出成型为长方体结构的陶瓷锭，然后将陶瓷锭高温烧结，得到具有致密结构的陶瓷锭，再用内圆切片机按设计厚度对陶瓷锭进行切片，得到片状的热敏陶瓷基材。
(3)在热敏陶瓷基材的两表面印刷银浆，经过银浆干燥、烧结后，得到印刷在热敏陶瓷基材上的银层。
(4)按设计阻值计算出单个热敏电阻芯片的尺寸大小，然后对热敏陶瓷基材进行划切，得到单个的热敏电阻芯片。
该制备方法与常规的NTC热敏电阻芯片的制备方法基本相同，不同之处是在步骤(1)的原料中加入了三氧化二镥。
实施例2
本实施例的Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料按重量份的组成如下：
二氧化锰60份，四氧化三钴35份，三氧化二镍3份，三氧化二铝2份、三氧化二镥5份。
本实施例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例的Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料按重量份的组成如下：
二氧化锰65份，四氧化三钴10份，三氧化二镍25份。
本实施例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例的Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料按重量份的组成如下：
二氧化锰65份，三氧化二铁30份，四氧化三钴10份，三氧化二镍25份。
本实施例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种NTC热敏电阻材料，按重量份的组成如下：
二氧化锰25份，三氧化二铁30份，四氧化三钴35份，二氧化硅5份，锌5份。
本对比例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种NTC热敏电阻材料，按重量份的组成如下：
二氧化锰60份，四氧化三钴35份，三氧化二镍3份，三氧化二铝2份。
本对比例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种NTC热敏电阻材料，按重量份的组成如下：
二氧化锰65份，四氧化三钴10份，三氧化二镍25份。
本对比例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种NTC热敏电阻材料，按重量份的组成如下：
二氧化锰65份，三氧化二铁30份，四氧化三钴10份，三氧化二镍25份。
本对比例采用该材料制成的NTC热敏电阻芯片的结构及其制备方法与实施例1相同。
如图2所示，通过玻璃封装烧结，在实施例1～4和对比例1～4的热敏电阻芯片10外包封玻璃壳2，并利用两根引线3分别将热敏电阻芯片10的两电极12引出至玻璃壳2外，得到玻封的热敏电阻。
对实施例1～4和对比例1～4的热敏电阻芯片制得的玻封的热敏电阻进行耐高温试验，将热敏电阻置于高温350℃环境中储存1000小时，并测量试验前后热敏电阻芯片的阻值变化和B值变化。
对比例1～4各取10个热敏电阻芯片作为样品进行试验，试验结果如下表1，表1列出了热敏电阻芯片在常温25℃下的阻值，通过25℃和50℃下的阻值测得的B值、350℃下储存1000小时后的阻值变化率、350℃储存1000小时后的B值变化率。
表1
Figure BDA0002337981020000051
Figure BDA0002337981020000061
实施例1～4各取10个热敏电阻芯片作为样品进行试验，试验结果如下表2，表2列出了热敏电阻芯片在常温25℃下的阻值，通过25℃和50℃下的阻值测得的B值、350℃下储存1000小时后的阻值变化率、350℃储存1000小时后的B值变化率。
表2
Figure BDA0002337981020000062
Figure BDA0002337981020000071
比较表1和表2的数据可以看出，与对比例1-4的未添加三氧化二镥的热敏电阻芯片相比，实施例1-4的热敏电阻芯片的耐高温性能明显更好，可靠性更高。实施例1-4的热敏电阻芯片的阻值变化率在0.3％以内，B值变化率也基本在0.3％以内；而对比例1-4的热敏电阻芯片的阻值变化率超过1％，B值变化率超过0.5％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种Lu2O3改性的NTC热敏芯片材料，其特征在于：由NTC热敏电阻材料与三氧化二镥组成，所述三氧化二镥与所述NTC热敏电阻材料的质量比为1～5:100。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述三氧化二镥与所述NTC热敏电阻材料的质量比为1:20。
3.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰25％，三氧化二铁30％，四氧化三钴35％，二氧化硅5％，锌5％。
4.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰60％，四氧化三钴35％，三氧化二镍3％，三氧化二铝2％。
5.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰65％，四氧化三钴10％，三氧化二镍25％。
6.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：所述NTC热敏电阻材料按质量百分的组成为：二氧化锰20％，三氧化二铁45％，四氧化三钴30％，三氧化二镍5％。
7.一种NTC热敏电阻芯片，其特征在于：包括热敏陶瓷基片以及两个分别设于热敏陶瓷基片两表面上的电极，所述热敏陶瓷基片采用权利要求1-6任一项所述的材料制成。
8.一种NTC热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：包括制备热敏陶瓷基材、制备电极层以及划切的步骤；其中，所述制备热敏陶瓷基材的步骤包括：将三氧化二镥与NTC热敏电阻材料按1～5:100的质量比混合，再经过球磨、压制成型、高温烧结和切割，得到片状的热敏陶瓷基材。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述制备热敏陶瓷基材的步骤中，将三氧化二镥与NTC热敏电阻材料按1:20的质量比混合。
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