CN103387381A - 中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 - Google Patents
中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103387381A CN103387381A CN2013102775344A CN201310277534A CN103387381A CN 103387381 A CN103387381 A CN 103387381A CN 2013102775344 A CN2013102775344 A CN 2013102775344A CN 201310277534 A CN201310277534 A CN 201310277534A CN 103387381 A CN103387381 A CN 103387381A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- powder
- sensitive resistance
- ball
- middle high
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
本发明涉及一种中高温NTC热敏电阻材料及其制备方法和应用,该电阻材料的化学通式为ZnxNiyMn3-x-yO4,其中:0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.6;所述的电阻材料的B值范围为3800~6200K,25℃电阻率为3000~5×106Ω·CM。按照结构通式各元素比例将原料进行磨制混合,干燥,煅烧,造粒,模压成型,将成型后的素坯从室温加热到1000~1300℃烧结,保温烧结2~24小时,然后随炉冷却至室温,在材料的表面涂敷电极并焊接引线,然后封装得到中高温NTC热敏电阻电子元件,与现有技术相比,本发明具有使用范围广、成本低、具有良好的可以调节的电阻率等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种负温度系数热敏电阻,具体涉及一种包含尖晶石结构的负温度系数热敏材料的电阻及以此制作的电子器件。
背景技术
负温度系数(NTC)电阻是指电阻值随温度升高而下降的电阻,NTC热敏电阻器因具有灵敏度高、热惯性小、受磁场影响小、抗辐射,价格低廉等优点,被广泛应用于温度测量、温度控制、温度补偿、抑制浪涌电流等领域。目前实际应用和研究最多的NTC热敏电阻材料大多选择Mn-Co-Ni-Cu-Fe系尖晶石型过渡金属氧化物,尤其是含锰尖晶石系NTC热敏电阻材料已经成为NTC材料的基石,究其原因是其合成温度低、敏感系数适中、电阻率可在几欧到兆欧的范围内进行调节。
然而,尖晶石型NTC热敏电阻的应用通常被限制在低于200℃的温度环境下,因为尖晶石型结构材料的四面体和八面体阳离子在200℃以上的环境中会随时间缓慢地重新分布,导致结构弛豫现象,表现为其电阻率在高于200℃的环境下随时间漂移严重而引起材料电性能不稳定,从而影响热敏电阻的使用寿命和服役温度范围。这个缺点导致了尖晶石结构的过渡金属复合氧化物为基的NTC材料不能在中高温环境下得到实际应用。
随着科技的发展,对能够工作在中高温较大温区的热敏电阻的需求越来越大,目前报道的NTC热敏电阻,在此方面主要存在如下问题:1)主要研究和开发重点集中在中温区(room temperature~200℃)及其以下,在高温区产品表现出老化严重等现象,无法满足在高温环境下的使用;2)某些材料即使能够在高温区表现的较为稳定,但普遍存在电阻率小,热敏感系数不一致等缺点,这严重影响了产品的易用性和测量精度;3)能够在高温区工作的热敏材料通常需要添加稀土等稀缺元素,致使生产成本较高,生产工艺较复杂。
因此,寻求制备一种可以用于中高温宽广温区环境的、低成本、性能优良的中高温NTC热敏电阻材料非常重要,这对于降低生产成本,简化设备系统,提高检测精度,拓展产品应用领域等具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低,应用领域广的中高温NTC热敏电阻材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种中高温NTC热敏电阻材料,其特征在于,该电阻材料的化学通式为ZnxNiyMn3-x-yO4,其中:0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.6;所述的电阻材料的B值范围为3800~6200K,25℃电阻率为3000~5×106Ω·CM。
一种中高温NTC热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1):按照结构通式ZnxNiyMn3-x-yO4,其中:0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.6,分别称取含有Zn、Ni、Mn元素的原料进行混合,在混合后的混合物中加入分散剂和磨介材料,进行磨制混合;原料的混合物与分散剂的质量比为1∶1~4,原料的混合物与磨介材料的质量比为1∶3~5;
(2):将磨制好的混合粉体干燥,干燥温度控制在70~120℃;
(3):将干燥后的粉体煅烧,煅烧温度控制在600~900℃,煅烧时间为1~12小时;
(4):在煅烧后的粉体中添加粘结剂进行造粒,获得流动性好的粉粒;粘结剂与煅烧后的粉体的质量比为1~5∶99~95;
(5):将步骤(4)所得的粉粒模压成型,成型压力控制在200~300MPa;
(6):将成型后的素坯从室温加热到1000~1300℃烧结,控制升温速率为1~20℃/min,保温烧结2~24小时,然后随炉冷却至室温,得到中高温NTC热敏电阻材料。
步骤(1)所述的含有Zn、Ni、Mn元素的原料选自含有Zn、Ni、Mn元素的乙酸盐、草酸盐、碳酸盐、或氧化物。
步骤(1)所述的分散剂包括无水乙醇、去离子水、丙酮或丁酮,所述的磨介材料包括玛瑙球、二氧化锆球或氧化铝球;球磨时间为0.5~10小时,球磨机转速为50~200转/分钟。
步骤(4)所述的粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或羧甲基纤维素。
一种中高温NTC热敏电阻材料的应用,其特征在于,将该电阻材料用于制成电子器件,具体包括以下步骤:
(1):将中高温NTC热敏电阻材料切割成需要的厚度,然后在其表面涂覆电极浆料,制成电极;
(2):对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500~900℃,然后根据待制成电子器件的实际需要将上述得到的材料划割成需要的形体;
(3):将步骤(2)得到的材料进行稳定性处理,稳定性处理为将该器件实际应用环境最高极限温度下,放置40~120小时;
(4):将步骤(3)得到的材料焊接上引线,最后加外壳封装,制成电子器件。
步骤(1)所述的电极的材料包括Ag、Pt、Pd、Au中的一种和某几种的组合或其合金,涂覆电极浆料的方法包括喷涂、丝网印刷、刷涂或旋涂敷盖。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:1)克服了目前尖晶石型NTC热敏电阻不能在中高温宽广温区下使用的局限性,拓宽了产品的使用范围;2)不需要添加稀土、贵金属等元素,材料成本低,生产工艺简单,重复性好,适合批量生产;3)具有良好的可以调节的电阻率,可根据实际需要进行调制,以适合不同产品的需求,从中温区到高温区B值保持稳定,适合宽温区环境下应用。
附图说明
图1为本发明实施例1的SEM图;
图2为本发明实施例1的高温稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明,但本发明不局限于下述实施例。
实施例1:
步骤一:以分析纯级的乙酸锌、乙酸镍、乙酸锰、草酸作为原料,按照Zn1.0Ni0.01Mn1.99O4中显示的化学计量比称量乙酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3,原料与玛瑙球的质量比为1∶4,球磨时间为7小时,球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为70℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在750℃下煅烧4h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为3∶97。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结4小时,控制升温速率为2℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为300℃温度下,放置50小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例2
步骤一:以分析纯级的乙酸锌、乙酸镍、乙酸锰、草酸作为原料,按照Zn1.0Ni0.05Mn1.95O4中显示的化学计量比称量乙酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3,原料与玛瑙球的质量比为1∶4,球磨时间为7小时,球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为70℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在750℃下煅烧4h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为4∶96。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结4小时,控制升温速率为2℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为350℃温度下,放置50小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例3
步骤一:以分析纯级的乙酸锌、乙酸镍、乙酸锰、草酸作为原料,按照Zn1.0Ni0.1Mn1.9O4中显示的化学计量比称量乙酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3,原料与玛瑙球的质量比为1∶4,球磨时间为8小时,球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为80℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在600℃下煅烧1h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为5∶95。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在200MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1000℃烧结8小时,控制升温速率为20℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在850℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为400℃温度下,放置60小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例4
步骤一:以分析纯级的草酸锌、草酸镍、草酸锰作为原料,按照Zn1.0Ni0.2Mn1.8O4中显示的化学计量比称量草酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶2称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2,原料与玛瑙球的质量比为1∶3,球磨时间为10小时,球磨机转速为50转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为80℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在650℃下煅烧10h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为4∶96。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1050℃烧结2小时,控制升温速率为2℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在850℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为450℃温度下,放置70小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例5:
步骤一:以分析纯级的草酸锌、草酸镍、草酸锰作为原料,按照Zn1.0Ni0.3Mn1.7O4中显示的化学计量比称量草酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶2称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2,原料与玛瑙球的质量比为1∶3,球磨时间为9小时,球磨机转速为50转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为70℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在750℃下煅烧12h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为5∶95。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结10小时,控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为500℃温度下,放置80小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例6:
步骤一:以分析纯级的碳酸锌、碳酸镍、碳酸锰作为原料,按照Zn1.0Ni0.6Mn1.4O4中显示的化学计量比称量乙酸盐,按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶1,原料与玛瑙球的质量比为1∶3,球磨时间为6小时,球磨机转速为150转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥,干燥温度为100℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在800℃下煅烧10h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为3∶97。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC,成型压力控制在250MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结12小时,控制升温速率为1℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在900℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为550℃温度下,放置90小时。
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例7:
步骤一:按照Zn0.9Ni0.02Mn2.08O4中显示的化学计量比将分析纯级的ZnO、NiO、MnO2氧化物粉体称量,然后将此混合物球磨混合,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶1,原料与玛瑙球的质量比为1∶5,球磨时间为5小时,球磨机转速为150转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合氧化物粉体干燥,干燥温度为90℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在850℃煅烧12h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为2∶98。
步骤五、将步骤四所得的混合物采用等静压成型圆片状NTC,压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1200℃,控制升温速率为5℃/min,保温烧结18小时,然后随炉冷却至室温。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在850℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为600℃温度下,放置100小时;
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例8:
步骤一:按照Zn0.8Ni0.01Mn2.19O4中显示的化学计量比将分析纯级的ZnO、NiO、MnO2氧化物粉体称量,然后将此混合物球磨混合,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料混合物与无水乙醇的质量比为1∶4,原料与玛瑙球的质量比为1∶5,球磨时间为1.5小时,球磨机转速为200转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合氧化物粉体干燥,干燥温度为100℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在850℃煅烧12h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为1∶99。
步骤五、将步骤四所得的混合物采用等静压成型圆片状NTC,压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到在1200℃,控制升温速率为8℃/min,保温烧结24小时,然后随炉冷却至室温。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在850℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为650℃温度下,放置110小时;
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例9:
步骤一:按照Zn0.8Ni0.6Mn1.6O4中显示的化学计量比将分析纯级的ZnO、NiO、MnO2氧化物粉体称量,然后将此混合物球磨混合,采用玛瑙球作为球磨介质,无水乙醇作为分散剂,在球磨机上球磨混合。其中原料混合物与无水乙醇的质量比为1∶4,原料混合物与玛瑙球的质量比为1∶5,球磨时间为0.5小时,球磨机转速为200转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合氧化物粉体干燥,干燥温度为120℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中,在900℃煅烧12h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒,其中PVA与粉体的质量比为2∶98。
步骤五、将步骤四所得的混合物采用等静压成型圆片状NTC,压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到在1300℃,控制升温速率为8℃/min,保温烧结24小时,然后随炉冷却至室温。
步骤七、通过内圆切割机将步骤6得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八:在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九:对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500℃,然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十:将步骤九得到的NTC热敏材料进行稳定性处理,处理条件为700℃温度下,放置120小时;
步骤十一:将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线,并对芯片部分进行绝缘处理,最后加外壳封装,制成电子器件。
实施例1-9电性能测试结果一览表
序号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
电阻率(Ω·CM) | 2.262×106 | 1.641×105 | 8.082×104 | 4.387×104 | 2.633×104 |
B(K)(25/85℃) | 6142 | 5403 | 5267 | 5138 | 5075 |
序号 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
电阻率(Ω·CM) | 3081 | 7.328×105 | 2.375×106 | 4132 | |
B(K)(25/85℃) | 3882 | 5837 | 6208 | 3927 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理和构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种中高温NTC热敏电阻材料,其特征在于,该电阻材料的化学通式为ZnxNiyMn3-x-yO4,其中:0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.6;所述的电阻材料的B值范围为3800~6200K,25℃电阻率为3000~5×106Ω·CM。
2.一种如权利要求1所述的中高温NTC热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1):按照结构通式ZnxNiyMn3-x-yO4,其中:0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.6,分别称取含有Zn、Ni、Mn元素的原料进行混合,在混合后的混合物中加入分散剂和磨介材料,进行磨制混合:原料的混合物与分散剂的质量比为1∶1~4,原料的混合物与磨介材料的质量比为1∶3~5;
(2):将磨制好的混合粉体干燥,干燥温度控制在70~120℃;
(3):将干燥后的粉体煅烧,煅烧温度控制在600~900℃,煅烧时间为1~12小时;
(4):在煅烧后的粉体中添加粘结剂进行造粒,获得流动性好的粉粒;粘结剂与煅烧后的粉体的质量比为1~5∶99~95;
(5):将步骤(4)所得的粉粒模压成型,成型压力控制在200~300MPa;
(6):将成型后的素坯从室温加热到1000~1300℃烧结,控制升温速率为1~20℃/min,保温烧结2~24小时,然后随炉冷却至室温,得到中高温NTC热敏电阻材料。
3.根据权利要求2所述的中高温NTC热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的含有Zn、Ni、Mn元素的原料选自含有Zn、Ni、Mn元素的乙酸盐、草酸盐、碳酸盐、或氧化物。
4.根据权利要求2所述的中高温NTC热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的分散剂包括无水乙醇、去离子水、丙酮或丁酮,所述的磨介材料包括玛瑙球、二氧化锆球或氧化铝球;球磨时间为0.5~10小时,球磨机转速为50~200转/分钟。
5.根据权利要求2所述的中高温NTC热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或羧甲基纤维素。
6.一种如权利要求1所述的中高温NTC热敏电阻材料的应用,其特征在于,将该电阻材料用于制成电子器件,具体包括以下步骤:
(1):将中高温NTC热敏电阻材料切割成需要的厚度,然后在其表面涂覆电极浆料,制成电极;
(2):对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗,烧渗温度控制在500~900℃,然后根据待制成电子器件的实际需要将上述得到的材料划割成需要的形体;
(3):将步骤(2)得到的材料进行稳定性处理,稳定性处理为将该器件实际应用环境最高极限温度下,放置40~120小时;
(4):将步骤(3)得到的材料焊接上引线,最后加外壳封装,制成电子器件。
7.根据权利要求6所述的中高温NTC热敏电阻材料的应用,其特征在于,步骤(1)所述的电极的材料包括Ag、Pt、Pd、Au中的一种和某几种的组合或其合金,涂覆电极浆料的方法包括喷涂、丝网印刷、刷涂或旋涂敷盖。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2013102775344A CN103387381A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2013102775344A CN103387381A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103387381A true CN103387381A (zh) | 2013-11-13 |
Family
ID=49531815
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2013102775344A Pending CN103387381A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103387381A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104844163A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种高阻值高b值ntc热敏陶瓷材料及制备方法 |
CN111320469A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-23 | 广州新莱福磁电有限公司 | 一种ntc热敏电阻材料的制造方法 |
CN111499374A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-08-07 | 上海工程技术大学 | 一种电容器用陶瓷介电材料及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101139205A (zh) * | 2007-08-10 | 2008-03-12 | 合肥三晶电子有限公司 | 改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法 |
CN102731108A (zh) * | 2012-07-19 | 2012-10-17 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种高b值负温度系数热敏电阻材料的制备方法 |
CN103011811A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 华中科技大学 | 一种高温负温度系数热敏电阻材料的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-03 CN CN2013102775344A patent/CN103387381A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101139205A (zh) * | 2007-08-10 | 2008-03-12 | 合肥三晶电子有限公司 | 改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法 |
CN102731108A (zh) * | 2012-07-19 | 2012-10-17 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种高b值负温度系数热敏电阻材料的制备方法 |
CN103011811A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 华中科技大学 | 一种高温负温度系数热敏电阻材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
CHUNHUA ZHAO ET AL.: "Annealing on the electrical properties of Ni0.75Mn2.25O4 and Zn0.8Ni0.75Mn1.45O4 NTC ceramics", 《SOLID STATE COMMUNICATIONS》, vol. 152, 16 January 2012 (2012-01-16), pages 593 - 595 * |
CHUNHUA ZHAO ET AL.: "Effects of Cu and Zn co-doping on the electrical properties of Ni0.5Mn2.5O4 NTC ceramics", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》, vol. 28, 21 August 2007 (2007-08-21), pages 36 - 2 * |
王零森: "《特种陶瓷》", 30 June 1994, article "特种陶瓷", pages: 352-353 * |
赵春花: "负温度系数热敏陶瓷的电性能和稳定性研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 8, 15 August 2008 (2008-08-15) * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104844163A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种高阻值高b值ntc热敏陶瓷材料及制备方法 |
CN111320469A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-23 | 广州新莱福磁电有限公司 | 一种ntc热敏电阻材料的制造方法 |
CN111499374A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-08-07 | 上海工程技术大学 | 一种电容器用陶瓷介电材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107056279B (zh) | 单施主掺杂正温度系数热敏陶瓷及其制备方法 | |
CN102219479B (zh) | 一种应用于高温下的ntc材料及其制备方法 | |
CN103011811B (zh) | 一种高温负温度系数热敏电阻材料的制备方法 | |
CN103183508A (zh) | Ntc热敏电阻材料及制备方法和在电子器件中的应用 | |
WO2019096335A1 (zh) | 一种复合型热敏电阻材料及其制备方法和应用 | |
CN105330277B (zh) | 负温度系数热敏电阻生料组合物及应用 | |
CN103073302A (zh) | 一种高电位梯度压敏陶瓷材料的低温烧结方法 | |
CN102005273B (zh) | 一种高性能无铅负温度系数热敏厚膜及其制备方法 | |
CN103387381A (zh) | 中高温ntc热敏电阻材料及制备方法和应用 | |
CN105272208A (zh) | 一种氧化锌压敏电阻器介质材料及其制备方法 | |
CN112479681B (zh) | 一种负温度系数热敏电阻芯片及其制备方法 | |
CN102617126B (zh) | 一种低温烧结氧化锌压敏电阻材料及其制备方法 | |
CN107226681B (zh) | 一种低电阻率抗老化ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 | |
CN106145933A (zh) | 一种高居里温度(Tc > 190℃)低铅PTCR陶瓷材料制备方法 | |
CN103354142B (zh) | 电动机保护用负温度系数ntc热敏电阻器及其制造方法 | |
CN102126852B (zh) | 一种氧化锌压敏电阻陶瓷的制备方法 | |
CN105272205A (zh) | 一种低温烧结氧化锌压敏电阻器材料及其制备方法 | |
CN115536367A (zh) | 高阻值低b值热敏电阻陶瓷体、制备方法及热敏电阻 | |
CN103420674B (zh) | 一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷 | |
CN103073278A (zh) | 高精度、高可靠性ntc热敏电阻芯片的制造方法 | |
CN103073267B (zh) | 一种低电阻率、高b值负温度系数热敏材料及其制备方法 | |
CN104193306B (zh) | 一种低电阻率高b值负温度系数热敏陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104987059B (zh) | 一种基于氧化铜的新型ntc热敏电阻材料 | |
CN101693617B (zh) | 一种高电阻率低b值负温度系数热敏电阻材料 | |
CN101265083A (zh) | 稀土硝酸盐掺杂的氧化锌压敏陶瓷材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131113 |