CN103183508A - Ntc热敏电阻材料及制备方法和在电子器件中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种NTC热敏电阻材料及其制备方法和应用，该电阻材料的化学通式为CuxZnyMn3-x-yO4，其中：0.1≤x≤0.9，0.8≤y≤1。按照结构通式各元素比例将原料进行磨制混合，干燥，煅烧，造粒，模压成型，将成型后的素坯从室温加热到1000～1200℃烧结，保温烧结2～24小时，然后随炉冷却至室温，在材料的表面涂敷电极并焊接引线，然后封装得到NTC热敏电阻电子元件，与现有技术相比，本发明具有生产成本低，产品应用领域广，所得电子元件测量精度高，稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种负温度系数热敏电阻，具体涉及一种包含尖晶石结构的负温度系数热敏材料的电阻及以此制作的电子器件。
背景技术
负温度系数(NTC)电阻是指电阻值随温度升高而下降的电阻，NTC热敏电阻器具有灵敏度高、热惯性小、受磁场影响小、抗辐射，价格低廉等优点，被广泛应用于温度测量、温度控制、温度补偿、抑制浪涌电流等领域。目前实际应用和研究最多的NTC热敏电阻材料大多选择Mn-Co-Ni-Cu-Fe系尖晶石型过渡金属氧化物，以此类金属氧化物为基的NTC热敏电阻材料，以其大的电阻温度系数，稳定的性能，宽广的使用温区，得到了快速发展，尤其是含锰尖晶石系NTC热敏电阻材料已经成为NTC材料的基石。
在温度范围从-60℃到300℃的范围内，通常应用基于Mn3O4的尖晶石结构的材料。但Mn3O4材料的电阻率太高，故而不适用于作为NTC电阻材料，目前通常的做法是通过掺杂其他的金属元素来改善其导电性。镍是被应用最广泛的一种元素，目前绝大部分的尖晶石结构的NTC材料都添加了镍，因为Ni2+离子不易转变为高价或低价离子，它的主要作用是进入B位形成全反或半反尖晶石晶体结构，促使载流子的形成。这类NTC材料主要包括Ni-Mn-O，Fe-Ni-Mn-O，Zn-Ni-Mn-O，Co-Ni-Mn-O，和Cu-Ni-Mn-O等体系。
但是镍元素的加入有如下弊端：(1)镍是相对昂贵的元素，通过掺杂镍来改善NTC材料的电性能，这使得材料成本较高；(2)镍应用于某些与人体接触的器件上时(如生物工程材料器件、医用设备等)，有些人群会出现过敏现象，所以，国际上对含镍制品的使用控制越来越严格，在某些行业甚至禁止含镍产品的应用。
因此，寻求制备一种不含镍的NTC热敏电阻材料及器件的方法是非常重要的，这对于降低生产成本，拓展产品应用领域等具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低，应用领域广的NTC热敏电阻材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种NTC热敏电阻材料，其特征在于，该电阻材料的化学通式为CuxZnyMn3-x-yO4，其中：0.1≤x≤0.9，0.8≤y≤1。
所述的电阻材料的B值范围为3000～5500K，25℃电阻率为100～60000Ω·CM，电阻漂移率为0.1～3％。
一种NTC热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)：按照结构通式CuxZnyMn3-x-yO4，其中0.1≤x≤0.9，0.8≤y≤1，分别称取含有Cu、Zn、Mn元素的原料进行混合，在混合后的混合物中加入分散剂和磨介材料，进行磨制混合；
(2)：将磨制好的混合粉体干燥，干燥温度控制在70～120℃；
(3)：将干燥后的粉体煅烧，煅烧温度控制在600～900℃，煅烧时间为1～12小时；
(4)：在煅烧后的粉体中添加粘结剂进行造粒，获得流动性好的粉粒；
(5)：将步骤(4)所得的粉粒模压成型，成型压力控制在200～300MPa；
(6)：将成型后的素坯从室温加热到1000～1200℃烧结，控制升温速率为1～20℃/min，保温烧结2～24小时，然后随炉冷却至室温，得到NTC热敏电阻材料。
步骤(1)所述的含有Cu、Zn、Mn元素的原料选自含有Cu、Zn、Mn元素的氧化物、碳酸盐、乙酸盐、或草酸盐类。
步骤(1)所述的分散剂包括无水乙醇、去离子水、丙酮或丁酮，所述的磨介材料包括玛瑙球、二氧化锆球或氧化铝球；原料与分散剂的质量比为1∶1～4，原料与磨介材料的质量比为1∶3～5，球磨时间为0.5～10小时，球磨机转速为50～200转/分钟。
步骤(4)所述的粘结剂包括聚乙烯醇，聚乙烯醇缩丁醛或羧甲基纤维素，粘结剂与煅烧后的粉体的质量比为1～5∶99～95。
一种NTC热敏电阻材料的应用，其特征在于，将该电阻材料用于制成电子器件，具体包括以下步骤：
(1)：将NTC热敏电阻材料切割成需要的厚度，然后在其表面涂覆电极浆料，制成电极；
(2)：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在500～900℃，然后根据待制成电子器件的实际需要将上述得到的材料划割成需要的形体；
(3)：将步骤(2)得到的材料进行敏化处理，敏化条件为200～600℃，时间50～100小时：
(4)：将步骤(3)得到的材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度1～10℃的条件下，保温100～500小时进行老练处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
步骤(1)所述的电极的材料包括Ag、Pt、Pd、Au中的一种和某几种的组合或其合金，涂覆电极浆料的方法包括喷涂、丝网印刷、刷涂或旋涂敷盖。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明提供的NTC热敏电阻材料不需要掺杂镍等相对昂贵的元素来改善其导电性，但是具有良好的电性能，这极大的降低了材料的生产成本：(2)本发明提供的NTC热敏电阻材料可以应用到生物工程材料器件、医用设备等禁止含镍产品的行业，产品应用领域广：(3)本发明提供的NTC热敏电阻材料的制备工艺简单，重复性好，以此材料制作的电子器件稳定性好，精度高。
附图说明
图1为本发明实施例2的X射线衍射图；
图2为本发明实施例2的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2的老化关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.1Zn0.9Mn2O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶1，原料与玛瑙球的质量比为1∶3，球磨时间为0.5小时，球磨机转速为200转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为70℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在750℃下煅烧1h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为1∶99。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1200℃烧结2小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为200℃，100小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度1℃的条件下，保温100小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例2：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.2Zn0.9Mn1.9O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1.5称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2，原料与玛瑙球的质量比为1∶4，球磨时间为2小时，球磨机转速为150转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为70℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在700℃下煅烧3h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为2∶98。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结2小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为300℃，90小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度为150℃条件下，保温1000小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
所得电阻材料进行X射线衍射测试，如图1，可以看出该材料属于四方尖晶石结构，其扫描电镜图如图2所示，可以看出该材料具有较高的致密性，从图3可以看出该材料在150℃条件下，保温1000小时进行老练处理后的老化率小于1％。
实施例3：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.3Zn0.9Mn1.8O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶2称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3，原料与玛瑙球的质量比为1∶5，球磨时间为3小时，球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为80℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在700℃下煅烧4h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为3∶97。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1100℃烧结4小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为400℃，80小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度5℃的条件下，保温300小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例4：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.4Zn0.9Mn1.7O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶4，原料与玛瑙球的质量比为1∶43，球磨时间为4小时，球磨机转速为200转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为80℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在650℃下煅烧5h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为4∶96。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1050℃烧结4小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为500℃，70小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度10℃的条件下，保温400小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例5：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.5Zn0.9Mn1.6O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶11.5称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2，原料与玛瑙球的质量比为1∶4，球磨时间为5小时，球磨机转速为150转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为90℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在650℃下煅烧6h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为5∶95。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1050℃烧结6小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为600℃，60小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度10℃的条件下，保温500小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例6：
步骤一：以分析纯级的乙酸锌、乙酸铜、乙酸锰、草酸作为原料，按照Cu0.6Zn0.9Mn1.5O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶2称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3，原料与玛瑙球的质量比为1∶5，球磨时间为6小时，球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为90℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在600℃下煅烧7h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为1∶99。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在300MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1000℃烧结6小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为200℃，100小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度2℃的条件下，保温100小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例7：
步骤1：按照Cu0.7Zn1.0Mn1.3O4中显示的化学计量比将分析纯级的ZnO、CuO、MnO2氧化物粉体称量，然后将此混合物球磨混合，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2，原料与玛瑙球的质量比为1∶3，球磨时间为7小时，球磨机转速为50转/分钟。
步骤2、将球磨后的混合氧化物粉体干燥，干燥温度为100℃。
步骤3、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在900℃煅烧8h。
步骤4、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为2∶98。
步骤5、将步骤4所得的混合物采用等静压成型圆片状NTC，压力控制在200MPa。
步骤6、将成型后的素坯从室温加热到在1050℃，控制升温速率为1℃/min，保温烧结10小时，然后随炉冷却至室温。
步骤7、通过内圆切割机将步骤6得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤8：在步骤7得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤9：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在500℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤10：将步骤9得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为300℃，80小时。
步骤11：将步骤10得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度3℃的条件下，保温200小时，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例8：
步骤一：以分析纯级的碳酸锌、碳酸铜、碳酸锰作为原料，按照Cu0.8Zn1.0Mn1.2O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶1称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶3，原料与玛瑙球的质量比为1∶4，球磨时间为8小时，球磨机转速为100转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为110℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在850℃下煅烧9h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为3∶97。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在200MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1050℃烧结6小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在600℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为400℃，70小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度4℃的条件下，保温300小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例9：
步骤一：以分析纯级的草酸锌、草酸铜、草酸锰作为原料，按照Cu0.9Zn0.8Mn1.3O4中显示的化学计量比称量乙酸盐，按照总金属离子含量与草酸摩尔比1∶2称取草酸，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶2，原料与玛瑙球的质量比为1∶5，球磨时间为9小时，球磨机转速为150转/分钟。
步骤二、将球磨后的混合乙酸盐粉体干燥，干燥温度为120℃。
步骤三、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在800℃下煅烧10h。
步骤四、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为4∶96。
步骤五、采用等静压将步骤四所得的粉粒压制成圆片状NTC，成型压力控制在200MPa。
步骤六、将成型后的素坯从室温加热到1000℃烧结8小时，控制升温速率为10℃/min。
步骤七、通过内圆切割机将步骤六得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤八：在步骤七得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤九：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在900℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤十：将步骤九得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为500℃，60小时。
步骤十一：将步骤十得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度5℃的条件下，保温400小时进行老练处理，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例10：
步骤1：按照Cu0.3Zn0.8Mn1.9O4中显示的化学计量比将分析纯级的ZnO、CuO、MnO2氧化物粉体称量，然后将此混合物球磨混合，采用玛瑙球作为球磨介质，无水乙醇作为分散剂，在球磨机上球磨混合。其中原料与无水乙醇的质量比为1∶4，原料与玛瑙球的质量比为1∶4，球磨时间为10小时，球磨机转速为200转/分钟。
步骤2、将球磨后的混合氧化物粉体干燥，干燥温度为120℃。
步骤3、将干燥后的粉体移进马弗炉中，在900℃煅烧6h。
步骤4、在煅烧后的粉体中添加聚乙烯醇(PVA)的水溶液作为粘结剂进行造粒，其中PVA与粉体的质量比为5∶95。
步骤5、将步骤4所得的混合物采用等静压成型圆片状NTC，压力控制在200MPa。
步骤6、将成型后的素坯从室温加热到在1100℃，控制升温速率为20℃/min，保温烧结2小时，然后随炉冷却至室温。
步骤7、通过内圆切割机将步骤6得到的材料切割成厚度为0.3mm的薄片。
步骤8：在步骤7得到的NTC热敏电阻材料的表面涂覆银电极浆料制备电极。
步骤9：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在850℃，然后利用划片机将上述得到的材料划割成长宽厚度为0.6×0.3×0.3mm形体的芯片。
步骤10：将步骤9得到的NTC热敏材料进行敏化处理，敏化条件为600℃，50小时。
步骤11：将步骤10得到的NTC电阻材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度6℃的条件下，保温500小时，并对芯片部分需要进行绝缘处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
实施例1-10电性能测试结果一览表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理和构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种NTC热敏电阻材料，其特征在于，该电阻材料的化学通式为CuxZnyMn3-x-yO4，其中：0.1≤x≤0.9，0.8≤y≤1。
2.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻材料，其特征在于，所述的电阻材料的B值范围为3000～5500K，25℃电阻率为100～60000Ω·CM，电阻漂移率为0.1～3％。
3.一种如权利要求1所述的NTC热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)：按照结构通式CuxZnyMn3-x-yO4，其中0.1≤x≤0.9，0.8≤y≤1，分别称取含有Cu、Zn、Mn元素的原料进行混合，在混合后的混合物中加入分散剂和磨介材料，进行磨制混合；
(2)：将磨制好的混合粉体干燥，干燥温度控制在70～120℃；
(3)：将干燥后的粉体煅烧，煅烧温度控制在600～900℃，煅烧时间为1～12小时；
(4)：在煅烧后的粉体中添加粘结剂进行造粒，获得流动性好的粉粒；
(5)：将步骤(4)所得的粉粒模压成型，成型压力控制在200～300MPa；
(6)：将成型后的素坯从室温加热到1000～1200℃烧结，控制升温速率为1～20℃/min，保温烧结2～24小时，然后随炉冷却至室温，得到NTC热敏电阻材料。
4.根据权利要求1所述的NTC热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含有Cu、Zn、Mn元素的原料选自含有Cu、Zn、Mn元素的氧化物、碳酸盐、乙酸盐、或草酸盐类。
5.根据权利要求1所述的NTC热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的分散剂包括无水乙醇、去离子水、丙酮或丁酮，所述的磨介材料包括玛瑙球、二氧化锆球或氧化铝球；原料与分散剂的质量比为1∶1～4，原料与磨介材料的质量比为1∶3～5，球磨时间为0.5～10小时，球磨机转速为50～200转/分钟。
6.根据权利要求1所述的NTC热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或羧甲基纤维素，粘结剂与煅烧后的粉体的质量比为1～5∶99～95。
7.一种如权利要求1所述的NTC热敏电阻材料的应用，其特征在于，将该电阻材料用于制成电子器件，具体包括以下步骤：
(1)：将NTC热敏电阻材料切割成需要的厚度，然后在其表面涂覆电极浆料，制成电极；
(2)：对涂敷了电极浆料的器件进行烧渗，烧渗温度控制在500～900℃，然后根据待制成电子器件的实际需要将上述得到的材料划割成需要的形体；
(3)：将步骤(2)得到的材料进行敏化处理，敏化条件为200～600℃，时间50～100小时；
(4)：将步骤(3)得到的材料焊接上引线，在温度高于电子器件的实际使用温度1～10℃的条件下，保温100～500小时进行老练处理，最后加外壳封装，制成电子器件。
8.根据权利要求7所述的NTC热敏电阻材料的应用，其特征在于，步骤(1)所述的电极的材料包括Ag、Pt、Pd、Au中的一种和某几种的组合或其合金，涂覆电极浆料的方法包括喷涂、丝网印刷、刷涂或旋涂敷盖。
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