CN1299139A - 氧化物热敏电阻材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成,采用纳米粉体技术,粉体表面包覆技术,成型,烧结,老化等工艺制成;采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性,得到了稳定性良好的NTC热敏电阻;该热敏电阻材料广泛应用于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业领域。
Description
本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料
NTC(负温度系数)热敏电阻大多数是由过渡金属氧化物制成，锰、钴、镍系NTC(负温度系数)氧化物热敏电阻以其阻值，B值范围较宽(p=10°-104Ωcm,B=1000-7000K)，使用范围广(-50-300℃)，生产工艺成熟，原材料价格较低等优点，广泛应用于温度检测、温度补偿、浪涌电流抑制等领域。近年来，由于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业的要求，市场上对NTC氧化物热敏电阻的稳定性已不能满足要求，针对此状况，本发明采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC氧化物热敏材料的稳定性，得到了稳定性良好的NTC氧化物热敏电阻。
本发明的目的在于，研制的氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成，采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性，得到了稳定性良好的NTC热敏电阻。
本发明所述的氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成，采用纳米粉体技术，粉体表面包覆技术，成型，烧结，老化等工艺制成，其中各组分配比为(含量以摩尔为单位)：主成份元素：镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、掺杂元素：镁0.5-5％mol、铬0.5-5％mol。
氧化物热敏电阻材料的制备方法按下例步骤进行：
a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8％mol的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制得湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系黑色粉体；
d、再配制主成份元素总量的1-10％mol硬脂酸与聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5％mol掺杂元素镁，铬的不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液，加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的溶液，再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体。
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂覆高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极。然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃。成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃=R25℃-R25℃，R25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
实施例(各组分配比以表的形式描述)
其制备方法为：a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8％mol的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制得湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系黑色粉体；
d、再配制主成份元素总量的1-10％mol硬脂酸与聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5％mol掺杂元素镁，铬的不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液，加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的溶液，再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体。
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂覆高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极。然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃。成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃=R25℃-R25℃，R25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
其中各组分配比如下表：
Claims (2)
1、一种氧化物热敏电阻材料，其特征在于，该材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇，硬酯酸(分析纯)原料组成，采用纳米粉体技术，粉体表面包覆技术，成型，烧结，老化等工艺制成，其中各组分配比为(含量以摩尔为单位)：主成份元素：镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、掺杂元素：镁0.5-5％mol、铬0.5-5％mol。
2、根据权利要求1所述的氧化物热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，按下例步骤进行：
a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8％mol的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制得湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体；
d、再配制主成份元素总量的1-10％mol硬脂酸与聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5％mol掺杂元素镁，铬的不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液，加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的络合溶液，再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体。
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂覆高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极。然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃。成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃=R25℃-R25℃，R25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
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