CN1147880C - 氧化物热敏电阻器 - Google Patents
氧化物热敏电阻器Info
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Abstract
本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成，采用纳米粉体技术，粉体表面包覆技术，成型，烧结，老化等工艺制成；采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性，得到了稳定性良好的NTC热敏电阻；该热敏电阻材料广泛应用于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业领域。
Description
本发明涉及一种氧化物热敏电阻器。
NTC(负温度系数)热敏电阻大多数是由过渡金属氧化物制成，锰、钴、镍系NTC(负温度系数)氧化物热敏电阻以其阻值，B值范围较宽(ρ＝10°-104Ωcm，B＝1000-7000K)，使用范围广(-50-300℃)，生产工艺成熟，原材料价格较低等优点，广泛应用于温度检测、温度补偿、浪涌电流抑制等领域。近年来，由于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业的要求，市场上对NTC氧化物热敏电阻的稳定性已不能满足要求，针对此状况，本发明采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC氧化物热敏材料的稳定性，得到了稳定性良好的NTC氧化物热敏电阻。
本发明的目的在于，研制的氧化物热敏电阻器是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬脂酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成，采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性，得到了稳定性良好的NTC热敏电阻。
本发明所述的氧化物热敏电阻器是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成，采用纳米粉体技术，粉体表面包覆技术，成型，烧结，老化等工艺制成，其中各组分配比为：
主成分元素：镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、掺杂元素为镁或铬或镁和铬，相对主成分元素其含量为镁0.5-5mol％、铬0.5-5mol％。
氧化物热敏电阻器的制备方法按下例步骤进行：
a、按化学计量比称量硝酸镍0.1-0.5mol、醋酸锰0.4-0.8mol、硝酸钴0.1-0.3mol，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成分元素总量的1-8mol％的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制的湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体；
d、再配置主成分元素总量的1-10mol％硬脂酸和聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量的0.5-5mol％掺杂元素镁、铬的不同浓度硝酸盐或两者混合水溶液，加入与掺杂元素等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的络合溶液，再将掺杂络合溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体；
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂敷高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极。然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃；成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃＝R‘25℃-R25℃，R‘25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
实施例(各组分配比以表的形式描述)
其制备方法为：a、按化学计量比称量硝酸镍0.1-0.5mol、醋酸锰0.4-0.8mol、硝酸钴0.1-0.3mol，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成分元素总量的1-8mol％的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制的湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系黑色粉体；
d、再配置主成分元素总量的1-10mol％硬脂酸和聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量的0.5-5mol％掺杂元素镁、铬的不同浓度硝酸盐或两者混合水溶液，加入与掺杂元素等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的络合溶液，再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体；
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂敷高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极；然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃；成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃＝R‘25℃-R25℃，R‘25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
其中各组分配比如下表：
| 配比(mol) | 掺杂量(mol) | 阻值KΩR25℃(KΩ | B值(K) | ΔR25℃/R25℃％ | |||
| Mn | Co | Ni | Mg | Cr | |||
| 0.7 | 0.1 | 0.1 | 3.00 | 3620 | 2.8 | ||
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 1 | 3.013 | 3620 | 1.8 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 3 | 3.023 | 3620 | 1.2 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 5 | 3.050 | 3620 | 1.0 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.5 | 1 | 3.010 | 3620 | 1.5 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.5 | 3 | 3.015 | 3620 | 0.6 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 5 | 3.020 | 3620 | 0.32 | |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 0.5 | 3.010 | 3620 | 1.2 |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 1.5 | 1.5 | 3.015 | 3620 | 0.6 |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 2.5 | 2.5 | 3.020 | 3620 | 0.28 |
| 0.7 | 0.1 | 0.2 | 5 | 5 | 3.210 | 3650 | 0.2 |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 1.810 | 3500 | 2.4 | ||
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 1 | 1.809 | 3500 | 1.6 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 3 | 1.812 | 3500 | 1.0 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 5 | 1.820 | 3500 | 0.9 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 1 | 1.804 | 3500 | 1.4 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 3 | 1.808 | 3500 | 0.48 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 5 | 1.810 | 3500 | 0.26 | |
| 0.5 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 1.805 | 3500 | 1.0 |
| 0.4 | 0.3 | 0.3 | 1.5 | 1.5 | 1.808 | 3500 | 0.5 |
| 0.4 | 0.3 | 0.3 | 2.5 | 2.5 | 1.810 | 3500 | 0.2 |
| 0.4 | 0.3 | 0.3 | 5 | 5 | 1.9K | 3530 | 0.2 |
Claims (2)
1、一种氧化物热敏电阻器，其特征在于，该电阻器是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇、硬脂酸分析纯原料组成，采用纳米粉体技术，粉体表面包覆技术，成型，烧结，老化工艺制成，其中原料中的各金属组分为：
主成分元素：镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、掺杂元素镁或铬或镁和铬，相对主成分元素其含量为镁0.5-5mol％、铬0.5-5mol％。
2、根据权利要求1所述的氧化物热敏电阻器的制备方法，其特征在于，按下例步骤进行：
a、按化学计量比称量硝酸镍0.1-0.5mol、醋酸锰0.4-0.8mol、硝酸钴0.1-0.3mol，用去离子水溶解，形成溶液A待用；
b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成分元素总量的1-8mol％的聚乙二醇混合，用去离子水溶解，形成溶液B待用；
c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟，用氨水调PH值到5-6.5，在50-60℃下脱水制得湿凝胶，在80-70℃下干燥得干凝胶，180-200℃下得到浅黄色粉末，研磨30-60分钟，置于箱式炉中600 850℃热分解2-6小时，得到锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体；
d、再配置主成分元素总量的1-10mol％硬脂酸和聚乙二醇混合溶液，将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中，置于超声波装置中，超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液；
e、然后分别配制主成份元素总量的0.5-5mol％掺杂元素镁、铬的不同浓度硝酸盐或两者混合水溶液，加入与掺杂元素等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的络合溶液，再将掺杂络合溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液，搅拌30分钟，70-80℃下脱水烘干，置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时，得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体；
f、将粉体研磨30-60分钟，造粒，采用干压成型方式得到圆片样品；将样品置于马福炉中烧结，温度为1100-1250℃，时间为2-8小时；再将烧结后的样品两面涂敷高温分子银浆，烘干，在箱式炉中600-900℃热处理，时间为10-30分钟，制备电极；然后在200℃敏化60-100小时，150℃老化100-200小时即可得到成品；再将成品在恒温槽中进行阻值测定，温度误差为±0.01℃，限定测试电流0.1mA以下，测定25℃的电阻阻值R25℃，50℃的阻值R50℃；成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现，其中：ΔR25℃＝R‘25℃-R25℃，R‘25℃，R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。
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