CN110240205A - 一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，属于气敏传感材料技术领域，可解决铁酸锌的气敏响应值有待提高，半导体金属氧化物的工作温度高的问题，方法如下：采用溶胶‑凝胶法，以硝酸铁、硝酸锌为原料，以去离子水为溶剂，利用氨水调节溶液的pH值，最终获得ZnFe2O4纳米粉体样品；采用溶胶‑凝胶方法，以氯化亚锡为原料，以去离子水作为溶剂，最终获得SnO2纳米粉体样品；按照摩尔比称取ZFO和SO的粉末，进行混合、研磨，再次在高温下煅烧，得到ZFO/SO复合材料。与传统气敏材料相比，本发明的材料具有优良的丙酮气敏特性，应用前景广泛，涉及制备工艺操作简单，具有重要的气敏应用价值。

Description

一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合 纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于气敏传感材料技术领域，具体涉及一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法。
背景技术
近来，由于环境监测、工业发展以及医疗诊断的需要，气敏元器件技术的发展受到越来越多的关注。铁酸锌材料具有快速响应/恢复等特点，能够迅速探测到待测气体，但其气敏响应值需要进一步提高。传统的半导体金属氧化物（如SnO2）具有气敏响应程度高、应用范围广、工作温度高等特点。因此将铁酸锌与二氧化锡进行简单复合，以此达到提升气敏响应、降低工作温度的目标。
丙酮作为一种广泛应用于工业生产的溶剂与原料，对于现代工业发展极为重要。但其易于挥发，长期暴露于丙酮气氛中，能对人体中枢神经系统造成损伤。因此，对于丙酮气体的监测具有重要的健康与安全作用。
因此，基于以上考虑，本发明利用铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料，提高其对丙酮气体响应程度、降低其最佳工作温度，同时缩短其气体响应时间。对于气敏研究具有重要的研究意义。
发明内容
本发明针对铁酸锌的气敏响应值有待提高，半导体金属氧化物的工作温度高的问题，提高一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法。该制备方法工艺简单、气敏响应高、最佳工作温度低、能有效检测丙酮气体，通过本方法制备的复合材料颗粒均匀。
本发明采用如下技术方案：
一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，铁酸锌（ZnFe2O4，ZFO）粉末的制备
（1）按照锌、铁、柠檬酸的摩尔比为1:2:3.6的比例，称取硝酸锌、硝酸铁及柠檬酸；
（2）将硝酸锌和硝酸铁依次充分溶解在去离子水中，形成A溶液；
（3）将柠檬酸加入A溶液，搅拌均匀，超声处理30min，得到B溶液；
（4）向B溶液中加入2g聚乙二醇，搅拌至完全溶剂，缓慢滴加氨水，调节pH为7，得到前驱体溶液Ⅰ；
（5）将前驱体溶液Ⅰ置于80℃水浴锅中搅拌6-8h，形成凝胶后停止搅拌，并继续加热48h；
（6）将形成的凝胶在500℃条件下烘干，得到ZFO前驱体粉末；
（7）将ZFO前驱体粉末充分研磨，置于马弗炉中600℃条件下煅烧2h，再退火至200℃，形成ZFO纳米粉体样品；
第二步，二氧化锡（SnO2，SO）粉末的制备
（1）按照锡、柠檬酸的摩尔比为1:2的比例，称取氯化亚锡和柠檬酸；
（2）将氯化亚锡和柠檬酸依次充分溶解在去离子水中，形成稳定均匀的C溶液；
（3）将C溶液超声处理30min，并加入2g聚乙二醇，搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液Ⅱ；
（4）将前驱体溶液Ⅱ置于80℃水浴锅中搅拌，持续水浴加热72 h，形成凝胶；
（5）将形成的凝胶烘干，得到干凝胶粉，在500℃条件下，排除有机物，得到SO前驱体粉末；
（6）将SO前驱体粉末充分研磨，置于马弗炉中，550℃条件下煅烧4h，再退火至200℃，形成SO纳米粉体样品；
第三步，ZFO/SO复合材料的制备
将第一步得到的ZFO纳米粉体和第二步得到的SO纳米粉体分别按照摩尔比为2:1、1:1、1:2的比例充分混合研磨，分别得到混合粉末；
（2）将所得的混合粉末分别在马弗炉中，500℃条件下煅烧1h，得到三个不同比例的ZFO/SO复合粉末。
第一步中所述聚乙二醇的平均分子量为2000，水浴锅搅拌速度为200rpm。
一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料应用于丙酮气体的检测，可在176℃的工作温度下有效检测100ppm的丙酮气体。
一种利用对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料制备气敏元件的方法，包括如下步骤：
第一步，分别称取0.1g铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料和0.03g玻璃纤维，混合研磨至均匀；
第二步，向研磨均匀的粉末中加入0.2mL的松油醇，研磨均匀至粘稠状态，得到原浆；
第三步，将原浆均匀涂抹在陶瓷管表面，得到气敏器件；
第四步，将气敏器件置于马弗炉中，200℃条件下退火烧结2h；
第五步，将气敏器件焊接于塑料底座上，200℃条件下老化48h。
将制备出的粉末样品表征、进行气敏性能测试。对于铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料制备而言，工艺流程控制十分重要，同样选择合适的复合比例对于其性能提升也至关重要。
本发明的有益效果如下：
本发明利用溶胶-凝胶法为基础，通过简单的复合方法制备的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料具有良好的气敏性能，可以灵敏的检测丙酮气体，具有广泛的应用前景。
由于采用上述技术方法，本发明的有益效果是：（1）制备工艺简单方便，制备原料成本低廉；（2）有效地提高了丙酮的气敏响应程度；（3）极大地降低了最佳工作温度；（4）能够检测100 ppm的丙酮气体。
附图说明
图1为本发明实施例1-5中铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料、铁酸锌及二氧化锡的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1-5中铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料、铁酸锌及二氧化锡的扫描电子显微镜图。
图3为本发明实施例1-5中铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料、铁酸锌及二氧化锡在100ppm的丙酮气体下的气敏响应曲线图。
具体实施方式
本发明中气敏性能的测试是将铁酸锌/二氧化锡复合材料制备成气敏元件，使其暴露在丙酮气体气氛中，检测其电阻的变化来确定气敏性能。最佳工作温度176℃，所对应的气敏响应值计算方法是S=Ra/Rg（其中Ra是气敏材料在空气中的电阻，Rg是气敏材料在丙酮气体中的电阻）。
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步的描述，但绝不限制本发明的范围。
实施例1
（1）称取6.010g硝酸锌六水合物和16.490g硝酸铁九水合物，使其依次充分溶解于去离子水中形成A溶液；
（2）称取13.902g无水柠檬酸，使其充分溶解于A溶液；
（3）将A溶液不断搅拌并超声处理30min，并加入2g聚乙二醇（PEG）；
（4）同时用氨水调节溶液的pH为7，放置于80℃水浴锅中搅拌，6-8h形成凝胶后停止搅拌并继续加热48 h；
（5）将所得干凝胶通过电炉以500℃温度充分排除有机物，得到ZFO前驱体粉末；
（6）将所得ZFO前驱体粉末充分研磨置于马弗炉中，以10℃/min温度上升速率加热至600℃煅烧2h，再以10℃/min降温速率退火至200℃形成ZFO纳米粉体样品，图1中显示该样品呈立方相，无杂相出现；
（7）分别称取0.1gZFO粉末样品和0.03g玻璃纤维混合研磨至均匀；
（8）加入0.2mL松油醇至上述粉末中，研磨至粘稠状态得到原浆；
（9）将粘稠状的原浆均匀涂在陶瓷管表面，制得气敏器件；
（10）将气敏器件置于马弗炉中，在200℃下退火烧结2h；
（11）将所得气敏器件焊接于塑料底座上，然后以200℃老化48h，进行气敏性能测试。图3显示在工作温度为180℃，气体浓度为100ppm丙酮中的该样品的响应值为6.12。
（12）称取4.513g氯化亚锡二水合物和7.723g无水柠檬酸，使其依次充分溶解于去离子水中形成B溶液；
（13）将B溶液超声处理30min，并加入2g聚乙二醇（PEG）；
（14）将所得B溶液放置于80℃水浴锅中搅拌，持续水浴加热72 h；
（15）将所得干凝胶通过电炉以500℃温度充分排除有机物，得到SO前驱体粉末；
（16）将所得SO前驱体粉末充分研磨置于马弗炉中，以10℃/min温度上升速率加热至550℃煅烧4h，再以10℃/min降温速率退火至200℃形成SO纳米粉体样品，图1中显示该样品呈立方相，无杂相出现，图3显示在工作温度为250℃，气体浓度为100ppm丙酮中的该样品的响应值为8.72；
（17）称取0.4822g步骤（6）所得ZFO粉末和0.1507g步骤（16）中所得SO粉末进行混合研磨（复合摩尔比为2:1），将所得粉末在500℃煅烧1h，图1中显示所得复合纳米材料两相共存，其气敏响应值为11.46，最佳工作温度为176℃。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，铁酸锌与二氧化锡的复合摩尔比不同（ZFO/SO=1:1）。经气敏测试发现，相比实施例1，样品对100ppm丙酮气体的最佳响应值为9.72，最佳工作温度有所上升。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，铁酸锌与二氧化锡的复合摩尔比不同（ZFO/SO=1:2）。经过气敏测试发现，相比实施例1，样品的气敏性能有所下降，对于100ppm丙酮气体的最佳响应值为8.58。

Claims (4)

1.一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，铁酸锌粉末的制备
（1）按照锌、铁、柠檬酸的摩尔比为1:2:3.6的比例，称取硝酸锌、硝酸铁及柠檬酸；
（2）将硝酸锌和硝酸铁依次充分溶解在去离子水中，形成A溶液；
（3）将柠檬酸加入A溶液，搅拌均匀，超声处理30min，得到B溶液；
（4）向B溶液中加入2g聚乙二醇，搅拌至完全溶剂，缓慢滴加氨水，调节pH为7，得到前驱体溶液Ⅰ；
（5）将前驱体溶液Ⅰ置于80℃水浴锅中搅拌6-8h，形成凝胶后停止搅拌，并继续加热48h；
（6）将形成的凝胶在500℃条件下烘干，得到ZFO前驱体粉末；
（7）将ZFO前驱体粉末充分研磨，置于马弗炉中600℃条件下煅烧2h，再退火至200℃，形成ZFO纳米粉体样品；
第二步，二氧化锡粉末的制备
（1）按照锡、柠檬酸的摩尔比为1:2的比例，称取氯化亚锡和柠檬酸；
（2）将氯化亚锡和柠檬酸依次充分溶解在去离子水中，形成稳定均匀的C溶液；
（3）将C溶液超声处理30min，并加入2g聚乙二醇，搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液Ⅱ；
（4）将前驱体溶液Ⅱ置于80℃水浴锅中搅拌，持续水浴加热72 h，形成凝胶；
（5）将形成的凝胶烘干，得到干凝胶粉，在500℃条件下，排除有机物，得到SO前驱体粉末；
（6）将SO前驱体粉末充分研磨，置于马弗炉中，550℃条件下煅烧4h，再退火至200℃，形成SO纳米粉体样品；
第三步，ZFO/SO复合材料的制备
将第一步得到的ZFO纳米粉体和第二步得到的SO纳米粉体分别按照摩尔比为2:1、1:1、1:2的比例充分混合研磨，分别得到混合粉末；
（2）将所得的混合粉末分别在马弗炉中，500℃条件下煅烧1h，得到3个不同比例的ZFO/SO复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述聚乙二醇的平均分子量为2000，水浴锅搅拌速度为200rpm。
3.一种利用权利要求1或2所述的制备方法制备的对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料的用途，其特征在于：应用于丙酮气体的检测，在176℃的工作温度下有效检测100ppm的丙酮气体。
4.一种利用权利要求1或2所述的制备方法制备的对丙酮气体具有良好气敏响应的铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料制备气敏原件的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，分别称取0.1g铁酸锌/二氧化锡复合纳米材料和0.03g玻璃纤维，混合研磨至均匀；
第二步，向研磨均匀的粉末中加入0.2mL的松油醇，研磨均匀至粘稠状态，得到原浆；
第三步，将原浆均匀涂抹在陶瓷管表面，得到气敏器件；
第四步，将气敏器件置于马弗炉中，200℃条件下退火烧结2h；
第五步，将气敏器件焊接于塑料底座上，200℃条件下老化48h。
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