CN110161097B - 用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性二氧化锡纳米材料的制备及产品和应用 - Google Patents

用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性二氧化锡纳米材料的制备及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于气敏传感器的三氧化二铁‑银改性SnO2纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。

Description

用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性二氧化锡纳米材料的 制备及产品和应用
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性二氧化锡（SnO2）纳米材料的制备及产品和应用。
背景技术
SnO2由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用金属氧化物或贵金属掺杂可以利用掺杂质和金属氧化物之间电子和化学叠加效应提升材料的灵敏度及响应时间，且取得了不错的成果。贵金属掺杂作为增敏剂可以提升敏感材料的性能指标，可以获得比纯相更好的敏感特性，但催化剂中毒使元件的长期可靠性受到损害。
大量研究结果表明，通过贵金属及金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明创造性的通过低温处理、常温吸附、高温反应增加体系的活性位点，提升材料的稳定性，可加快气体的吸附及反应特性，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1~1:5取无水四氯化锡和葡萄糖，加入蒸馏水搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于100~300 ℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末，置于蒸馏水中，搅拌，按SnO2质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O和Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 100~300 ℃下，水热1~5小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取一定量粉末C，置于蒸馏水中，搅拌，然后加入还原剂和硝酸银，还原剂、硝酸银和粉末C的质量比为(0.2~1.5)：(0.1~0.6):1，搅拌1~3小时后，将沉淀用去离子水清洗后置于干燥箱中60~90 ℃干燥，得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉末D放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到最终产物。
所述的还原剂为硼酸钠、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、甲酸铵中的至少一种。
本发明提供一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料作为气敏传感器用于低浓度甲醇检测的的应用。
将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应，测试温度为180 ℃。将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明的Fe2O3-Ag改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施方式
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后进行表面改性，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡5.21g和葡萄糖5.74g，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、洗涤干燥得到粉体B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.6g，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.06g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热反应3小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体C 0.125g加入10ml去离子水搅拌，然后加入乙二醇0.0576g和硝酸银0.0191g，搅拌1小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中60℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉末D至于马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为20.8。
实施例2
一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡2.65g和葡萄糖4.505g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B。
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.8g，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.04g FeCl3·6H2O和0.08g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 200℃下，水热反应2小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体C 0.382g加入30ml去离子水搅拌，然后加入三乙醇胺0.261g和硝酸银0.132g，搅拌2小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉末D至于马弗炉中380 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为26.4。
实施例3
一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡1.463g和葡萄糖2.703g，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热反应釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中500 ℃焙烧1小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.5g，置于30ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。加入 0.05g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热反应5小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉末C 0.241g加入30ml去离子水搅拌，然后加入甲酸铵0.063g和硝酸银0.013g，搅拌3小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中80℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉末D至于马弗炉中500 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为27.8。
实施例4
一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡3.908g和葡萄糖2.712g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热反应釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将得到的粉体B放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末1g，置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌。加入0.05g FeCl3·6H2O和0.05g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 150℃下，水热反应4小时，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体0.684g加入30ml去离子水搅拌，然后加入硼酸钠0.342g和硝酸银0.171g，搅拌1小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥，得到粉体D；
步骤六：将粉体D至于马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为30.7。图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图。

Claims (7)

1.一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1~1:5取无水四氯化锡和葡萄糖，加入蒸馏水搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于100~300 ℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉体B放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末，置于蒸馏水中，搅拌，按SnO2质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O和Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在100~300 ℃下，水热1~5小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取一定量粉体C，置于蒸馏水中，搅拌，然后加入还原剂和硝酸银，还原剂、硝酸银和粉体C的质量比为(0.2~1.5)：(0.1~0.6):1，搅拌1~3小时后，将沉淀用去离子水清洗后置于干燥箱中60~90 ℃干燥，得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉体D放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到最终产物；其中，
所述的还原剂为硼酸钠、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、甲酸铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡5.21g和葡萄糖5.74g，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、洗涤干燥得到粉体B；
步骤三：将得到的粉体B放入马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.6g，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入 0.06gFeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热反应3小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体C 0.125g加入10ml去离子水搅拌，然后加入乙二醇0.0576g和硝酸银0.0191g，搅拌1小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中60℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉体D至于马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
3.根据权利要求1所述用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡2.65g和葡萄糖4.505g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉体B放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.8g，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.04gFeCl3·6H2O和0.08g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 200℃下，水热反应2小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体C 0.382g加入30ml去离子水搅拌，然后加入三乙醇胺0.261g和硝酸银0.132g，搅拌2小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉体D至于马弗炉中380 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
4.根据权利要求1所述用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡1.463g和葡萄糖2.703g，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热反应釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉体B放入马弗炉中500 ℃焙烧1小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末0.5g，置于30ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入0.05g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热反应5小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体C 0.241g加入30ml去离子水搅拌，然后加入甲酸铵0.063g和硝酸银0.013g，搅拌3小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中80℃干燥得到粉体D；
步骤六：将步骤五制得的粉体D至于马弗炉中500 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
5.根据权利要求1所述用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡3.908g和葡萄糖2.712g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热反应釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将得到的粉体B放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
步骤四：称取SnO2纳米粉末1g，置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入 0.05gFeCl3·6H2O和0.05g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀，在 150℃下，水热反应4小时，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：取粉体0.684g加入30ml去离子水搅拌，然后加入硼酸钠0.342g和硝酸银0.171g，搅拌1小时后，将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥，得到粉体D；
步骤六：将粉体D至于马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
6.一种用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料，其特征在于根据权利要求1至5之任一项所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述三氧化二铁-银改性SnO2纳米材料作为气敏传感器用于低浓度甲醇检测的应用。
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Title
Hierarchical assembly of Fe2O3 nanorods on SnO2 nanospheres with enhanced ethanol sensing properties;Qi Wei等;《Physica E:Low-dimensional Systems and Nanostructures》;20180602;第103卷;第157页第2.1节 *
Ultrafine Pt NPs-Decorated SnO2/α-Fe2O3 Hollow Nanospheres with Highly Enhanced Sensing Performances for Styrene;Bo Liu等;《Journal of Hazardous Materials》;20180706;第358卷;第356页左栏最后一段和右栏的2.1-2.2节、第357页左栏倒数第2段和右栏第1段、第358页右栏第1-2段、第359页和图6 *

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