CN111547762A - 一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低浓度甲醇检测的改性SnO2纳米材料的方法，利用水热法制备镱掺杂SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法。
背景技术
SnO2由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。大量研究结果表明，通过金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明创造性的通过低温处理、常温吸附、高温反应增加体系的活性位点，提升材料的稳定性，可加快气体的吸附及反应特性，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的是提供一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备镱掺杂SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1：0.01~1:5：0.02取无水四氯化锡、葡萄糖和硝酸镱Yb(NO3)3，加入蒸馏水搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于100~300 ℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到镱掺杂改性SnO2纳米粉末；
步骤四：称取镱掺杂SnO2纳米粉末，置于蒸馏水中，搅拌，按SnO2质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O和Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀。在 100~300 ℃下，水热1~5小时，离心，洗净，干燥得到粉体C；
步骤五：将步骤四制得的粉末C放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到最终产物。
将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应，测试温度为180 ℃。将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
一种简单可行的制备改性SnO2纳米材料的方法，利用水热法制备镱掺杂的SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明的实施例1制得的改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施例
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料，利用水热法制备镱掺杂SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡3.386g、葡萄糖4.712g和0.045g硝酸镱，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液A置于反应釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到镱掺杂改性SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取1g镱掺杂SnO2纳米粉末C，置于40ml蒸馏水中，磁力搅拌，加入 0.05gFeCl3·6H2O和0.05g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 150 ℃下，水热4小时，离心，洗净，干燥得到粉体放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为29.9。图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图。
实施例2
一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡2.56g、葡萄糖3.505g和0.08g硝酸镱，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.8g掺杂SnO2纳米粉末C，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.04g FeCl3·6H2O和0.08g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 200℃下，水热2小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中380 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为24.4。
实施例3
一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡1.769g、葡萄糖2.754g和0.044g硝酸镱，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中500 ℃焙烧1小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.5g掺杂SnO2纳米粉末C，置于30ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入 0.05g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 100℃下，水热5小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中500 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为27.2。
实施例4
一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡4.12g、葡萄糖6.47g和0.071g硝酸镱，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、洗涤干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.6g掺杂SnO2纳米粉末C，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.06g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 100℃下，水热3小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为19.8。
Claims (5)
1.一种用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备镱掺杂SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1：0.01~1:5：0.02取无水四氯化锡、葡萄糖和硝酸镱，加入蒸馏水搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液A置于反应釜中，于100~300 ℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到镱掺杂改性SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取镱掺杂SnO2纳米粉末C，置于蒸馏水中，搅拌，按SnO2质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O和Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀。在 100~300 ℃下，水热1~5小时，离心，洗净，干燥得到粉体放入马弗炉中300~500 ℃焙烧1~3小时，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡3.386g、葡萄糖4.712g和0.045g硝酸镱，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液A置于反应釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将步骤二制得的粉末B放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到镱掺杂改性SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取1g镱掺杂SnO2纳米粉末C，置于40ml蒸馏水中，磁力搅拌，加入 0.05gFeCl3·6H2O和0.05g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 150 ℃下，水热4小时，离心，洗净，干燥得到粉体放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
3.根据权利要求1所述的用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡2.56g、葡萄糖3.505g和0.08g硝酸镱，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.8g掺杂SnO2纳米粉末C，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.04g FeCl3·6H2O和0.08g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 200℃下，水热2小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中380 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
4.根据权利要求1所述的用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡1.769g、葡萄糖2.754g和0.044g硝酸镱，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中500 ℃焙烧1小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.5g掺杂SnO2纳米粉末C，置于30ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入 0.05g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 100℃下，水热5小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中500 ℃焙烧3小时，得到最终产物。
5.根据权利要求1所述的用于甲醇检测气敏传感器的改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
步骤一：取无水四氯化锡4.12g、葡萄糖6.47g和0.071g硝酸镱，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得到溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、洗涤干燥得到粉末B；
步骤三：将得到的粉末B放入马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到掺杂SnO2纳米粉末C；
步骤四：称取0.6g掺杂SnO2纳米粉末C，置于50ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌，加入0.06g FeCl3·6H2O和0.03g Na2SO4·10H2O，充分搅拌，使其混合均匀；在 100℃下，水热3小时，洗净，干燥得到粉体至于马弗炉中300 ℃焙烧2小时，得到最终产物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200818 |
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